应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于透明溶液中，在190°c下水热反应20h。
[0038](3)将反应后的不锈钢网用去离子水清洗3次，在70°C干燥15min后，置于正十二硫醇与丙酮混合溶液中浸泡1.5 h，其中正十二硫醇与丙酮混合溶液中，正十二硫醇I m L(0.8458，0.004211101)，丙酮1001^(0.04211101/1)，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在75°C干燥12min，即得鹅卵石状γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜。
[0039]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0040]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为1:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用柴油、汽油、食用油、润滑油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别为99.3%、98.6%、98.5%、98.7%。
[0041 ] 实施例3
[0042]—种鹅卵石状γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，包括以下步骤:
[0043](I)将325目不锈钢网剪成45 X35mm的网片，置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗12min后，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 °C干燥15min，将干燥后的不锈钢网置于体积比为0.6:1的浓硝酸和双氧水的混合溶液中浸泡2h，然后用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 0C干燥ISmin后待用，其中浓硝酸质量分数为69 %，双氧水质量分数为30% ；
[0044](2)将0.78(1.8711111101))硝酸铝溶于75.81^去离子水中搅拌301^11，再分别将31^浓度为0.02!1101凡的碳酸氢钠(0.061111]101，0.0058)溶液和1.21111^浓度为]^凡的蛋清(0.0012区)溶液，加入硝酸铝溶液中，搅拌1.2h至溶液透明后，将透明溶液转移至10mL的水热反应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于透明溶液中，在190°C下水热反应15h。
[0045](3)将反应后的不锈钢网用去离子水清洗3次，在70°C干燥15min后，置于正十二硫醇、正十六硫醇与丙酮混合溶液中浸泡1.7h，其中正十二硫醇、正十六硫醇与丙酮混合溶液中，正十二硫醇ImL(0.845g，0.0042mol)，正十六硫醇ImL(0.84g，0.003mol)，丙酬 150mL(0.048mol/L)，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在80°C干燥8min，即得鹅卵石状γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜。
[0046]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0047]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为0.6:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用润滑油、食用油、煤油、汽油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别为98.5%、98.4%、98.7%、98.6%。
[0048]实施例4
[0049]—种鹅卵石状γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，包括以下步骤:
[0050](I)将500目不锈钢网剪成45 X 35mm的网片，置于体积比为0.8:1的丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗14min后，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 °C干燥15min，将干燥后的不锈钢网置于体积比为0.8:1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡2h，然后用去离子水洗净，在恒温干燥箱中80 0C干燥1min后待用，其中浓硫酸质量分数为98 %，双氧水质量分数为28% ；
[0051 ] (2)将0.45g氯化铝(1.86mmol)溶于76.6mL去离子水中搅拌40min，再分别将2mL草酸钠和碳酸氢钠(0.0254mol/L，0.005g)的混合溶液(0.15g碳酸氢钠(1.79mmol)和0.1g草酸钠(0.75mmol)溶于10ml去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌40min而得)和1.4mL浓度为Ig/L的蛋清(0.0014g)溶液，加入氯化铝溶液中，搅拌1.5h至溶液透明后，将透明溶液转移至10mL的水热反应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于透明溶液中，在185°C下水热反应17h。
[0052](3)将反应后的不锈钢网用去离子水清洗3次，在70°C干燥15min后，置于硬脂酸和丙酮混合溶液中浸泡1.5h，其中硬脂酸丙酮混合溶液中，硬脂酸0.57g(0.002mol)，丙酮40mL(0.05mol/L)，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在80°C干燥lOmin，即得鹅卵石状T -AlOOH涂覆的油水分离网膜。
[0053]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0054]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为0.8:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用煤油、柴油、润滑油、食用油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别为98.7%、99.4%、98.7%、98.5%。
[0055]图1为实施例1制备的不锈钢网膜涂层的X-ray衍射图，由图可知，所得产物XRD图谱的衍射峰对应的2Θ值分别为14.88° ,29.04° ,38.96°，49.60°和65.36°，经过和标准卡片(JCPDS 21-1307)对比，分别对应于 γ-A10H的(020)，(120)，(031)，(200)和(002)晶面，证明得到的产物为γ -ΑΙΟΟΗ(勃姆石)。
[0056]图2为实施例2制备的不锈钢网膜表面1yL水滴接触角状态图，本发明制备的油水分离网膜水的接触角最高可达165° ±2°，油的接触角为O。。
[0057]图3为实施例3制备的不锈钢网膜涂层的FE-SEM图，由图可知，不锈钢网膜上的涂层由鹳卵石状y -AlOOH构成，其直径约为0.5?0.8μηι，厚度约为100?150nm，鹳卵石间距约为50?10nm，且垂直排列于不锈钢网基体上。
[0058]图4为本发明制备的不锈钢网膜分别对汽油、柴油、食用油、润滑油4种油水混合物的最低分离效率图，由图可知，不锈钢网膜对汽油、柴油、食用油、润滑油4种油水混合物的最低分离效率分别为98.7 %、99.5 %、98.5 %、98.3 %。
【主权项】
1.一种鹅卵石状γ-A10H涂覆的油水分离网膜材料，其特征在于，所述油水分离网膜材料是以不锈钢网为基体，在其上有γ -Α100Η涂覆层，所述γ -Α100Η涂覆层是由直径为0.5?0.8μηι、厚度为100?150nm的鹳卵石状γ -Α100Η构成，鹳卵石间距为50?lOOnm，且垂直排列于不锈钢网基体上。2.—种如权利要求1所述鹅卵石状γ -AlOOH涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将300?500目不锈钢网置于丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗后干燥，将干燥后的不锈钢网置于浓硫酸或浓硝酸和双氧水的混合溶液中浸泡，最后洗净干燥待用； (2)在溶有铝盐的水溶液中，加入沉淀剂和蛋清溶液，搅拌至溶液透明后，将溶液转移至水热反应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于溶液中，进行水热反应； (3)将反应后的不锈钢网置于低表面能的溶液中浸泡后，洗净、干燥，即得鹅卵石状γ-AlOOH涂覆的油水分离网膜。3.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-AlOOH涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)丙酮与无水乙醇的体积比为0.7?1.0:1。4.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-AlOOH涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)浓硫酸的质量分数为9 5?9 8 %，浓硝酸的质量分数为6 5?69%，双氧水的质量分数为25?30%，浓硫酸或浓硝酸与双氧水的体积比为0.5?0.8:1。5.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-AlOOH涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)超声波清洗时间为1?15min，浸泡时间为1.5?2h。6.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)铝盐水溶液的浓度为0.022?0.027Μ，铝盐与沉淀剂的摩尔比为1: 0.02?0.05，沉淀剂与蛋清的质量比为3?7:1。7.根据权利要求6所述的一种鹅卵石状γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述铝盐选自硝酸铝、氯化铝中的一种，沉淀剂选自草酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，所述蛋清溶液为蛋清经烘干粉碎后所得粉末配成的溶液。8.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)水热反应温度为180?190 °C，反应时间为15?20h。9.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)低表面能溶液的浓度为0.04?0.05Μ，其溶质选自硬脂酸、正十二硫醇、正十六硫醇中的至少一种，溶剂选自无水乙醇、丙酮中的一种。10.根据权利要求2所述的一种鹅卵石状γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)浸泡时间为1.5?2h。
【专利摘要】本发明公开了一种鹅卵石状γ?AlOOH涂覆的油水分离网膜材料，该材料以不锈钢网为基体，在其上有γ?AlOOH涂覆层，所述γ?AlOOH涂覆层是由直径为0.5～0.8μm、厚度为100～150nm的鹅卵石状γ?AlOOH构成，鹅卵石间距为50～100nm，且垂直排列于不锈钢网基体上。采用本发明方法制备的超疏水亲油油水分离网膜材料，疏水性能好、油水分离效率高，而且工艺简单、成本低。
【IPC分类】B01D17/022
【公开号】CN105709459
【申请号】CN201610169484
【发明人】孟范成, 李秀峡, 郝亮, 谢天翼, 权婷婷
【申请人】重庆理工大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年3月23日