29]所述气源I包括氩气气源、氮气气源、氧气气源和氢气气源中的一种或几种的组合(可以将几个不同气源的气瓶均通过管线连接于反应腔体7的气体入口，并在接近气瓶口处的管线上设置阀门，以针对不同的反应对气源进行切换)；
[0030]所述气体流量计3为可调控气体流量范围为0_308sccm的气体流量计3 ；
[0031]所述气压指示计4可调控气压范围为1-1O5Pa的气压指示计4 ;
[0032]所述电阻为具有100 Ω-1OK Ω可变范围的电阻。
[0033]实施例2
[0034]本实施例提供了一种Pd纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法为:(I)将醋酸钯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、油胺的混合物置于反应容器中，其中醋酸钯与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的用量比为(2.2mg-70.8mg):lmL，油胺的用量为加入的Pd的摩尔量的20倍；(2)将该反应容器安装入反应腔体内作为一电极，并安装不锈钢板电极，向该反应腔体内通入氩气，并将不锈钢板电极连接于可调变式直流电源的正极，反应容器电极连接于可调变式直流电源的负极，然后通电，在气体压力为290-1000Pa、气体流量为120-240sccm的氩气气氛下，电压为220-250V，电流为0.001-0.005A的条件下，进行气液辉光等离子体反应10-20分钟后，将电压和电流调节为0，并将气压恢复到常压，制备得到Pd纳米粒子的粗产物；(3)对该金属纳米粒子的粗产物进行洗涤、干燥后，得到Pd纳米粒子。
[0035]对制备得到的Pd纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Pd纳米粒子粒径小且分散均匀。
[0036]实施例3
[0037]本实施例提供了一种Au纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法与实施例2中的基本相同，唯一不同之处在于将实施例2中的重金属盐醋酸钯替换为氯金酸(HAuCl4.4H20)，1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和油胺的加入量可以做一些常规的调整。
[0038]对制备得到的Au纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Au纳米粒子粒径小且分散均匀。
[0039]实施例4
[0040]本实施例提供了一种Pt纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法与实施例2中的基本相同，唯一不同之处在于将实施例2中的重金属盐醋酸钯替换为氯铂酸钾(K2PtCl6)，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和油胺的加入量可以做一些常规的调整。
[0041]对制备得到的Pt纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Pt纳米粒子粒径小且分散均匀。
[0042]实施例5
[0043]本实施例提供了一种掺氮石墨烯的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法为:(I)将石墨烯置于反应容器中；(2)将该反应容器安装入反应腔体内作为一电极，并安装不锈钢板电极，向该反应腔体内通入氮气，并将不锈钢板电极连接于可调变式直流电源的正极，反应容器电极连接于可调变式直流电源的负极，然后通电，在气体压力为1.0X 102-9X 102Pa、气体流量为150-200sccm的氮气气氛下，电压为300-400V，电流为2-5mA的条件下，进行等离子体反应30-120分钟后，将电压和电流调节为0，并将气压恢复到常压，制备得到掺氮石墨烯的粗产物；(3)对该掺氮石墨烯的粗产物进行洗涤、干燥后，得到掺氮石墨烯。
[0044]对制备得到的掺氮石墨烯进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的掺氮石墨烯具有掺氮条件温和，产物容易纯化，产物掺氮量容易控制等优点。
【主权项】
1.一种辉光等离子体反应设备，其特征在于，该设备包括:气源、电源、气体流量计、气压指示计、真空泵、真空泵调节阀、反应腔体和电阻；其中，所述反应腔体中至少具有一不锈钢板电极，以及一反应容器电极，所述不锈钢板电极连接于所述电源的正极或负极，所述反应容器电极连接于所述电源的正极或负极，并且在电源正极或负极与不锈钢板电极或反应容器电极相连的线路上设有电阻；所述真空泵通过管线连接于所述反应腔体的气体出口，并在该管线上设有所述真空泵调节阀；所述气源通过管线连接于所述反应腔体的气体入口，并在该管线上设有所述气体流量计，所述气压指示计设置于所述反应腔体内。
2.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应腔体为圆柱状的316L型不锈钢腔体，并且所述反应腔体的内径为75-155mm，外径为80_160mm，高度为240_480mm。
3.根据权利要求1或2所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应腔体的侧壁设有可视窗，所述可视窗的数量为2-4个，所述可视窗为玻璃可视窗。
4.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应容器为316L型不锈钢容器。
5.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述不锈钢板电极和反应容器电极分别通过绝缘胶固定在所述反应腔体的上部和下部，并且所述不锈钢板电极和反应容器电极距离最近的界面之间的距离为2-6mm。
6.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述电源为电流范围.0-120mA、灵敏度0.1Ma、电压范围0V-1000V、灵敏度IV的可调变式直流电源。
7.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气源包括氩气气源、氮气气源、氧气气源和氢气气源中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气体流量计为可调控气体流量范围为0-308Sccm的气体流量计。
9.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气压指示计为可调控气压范围为1-1O5Pa的气压指示计。
10.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述电阻为具有.100 Ω-1OK Ω可变范围的电阻。
【专利摘要】本实用新型提供了一种辉光等离子体反应设备。该设备，其特征在于包括：气源、电源、气体流量计、气压指示计、真空泵、真空泵调节阀、反应腔体和电阻；其中，所述反应腔体中至少具有一不锈钢板电极，以及一反应容器电极，该不锈钢板电极连接于电源的正极或负极，该反应容器电极连接于电源的正极或负极，并且在电源正极或负极与不锈钢板电极或反应容器电极相连的线路上设有电阻；真空泵通过管线连接于反应腔体的气体出口；气源通过管线连接于反应腔体的气体入口，气压指示计设置于反应腔体内。该辉光等离子体反应设备适用于制备金属纳米粒子以及石墨烯表面掺氮改性等纳米材料方向的研究，具有装置简单、处理效果好等优点。
【IPC分类】B01J19-08, B01J19-12
【公开号】CN204503049
【申请号】CN201520115379
【发明人】杨帆, 李永峰
【申请人】中国石油大学(北京)
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年2月25日