本发明涉及环境中污染物的前处理研究领域，特别是针对一种微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置及方法。
技术背景
环境中微颗粒塑料由于其颗粒小、分布广以及对海洋生物的毒性效应等问题近年来在国际上倍受重视。环境样品中微颗粒塑料分离的传统方法是采用人工湿筛与浮选相结合的方法(Hidalgo-Ruz,V.,Gutow,L.,Thompson,R.C.,et al.,2012.Microplastics in the Marine Environment:A Review of the Methods Used for Identification and Quantification.Environmental Science&Technology 46,3060-3075.)，但该方法步骤繁琐、耗时且效率低，还可能存在筛选得到的目标物不够完全等问题。国内对海洋及海岸带环境中微颗粒塑料的研究尚属起步阶段，目前还未发现有专门针对环境样品中微颗粒塑料分离提取的技术和装置。因此，研发一种从大体积土壤或沉积物样品中快速、高效分离筛选出研究所需的微颗粒塑料方法成为开展海洋及海岸带环境中微颗粒塑料污染相关研究的基础和关键性手段，具有广阔的科研和市场应用前景。
技术实现要素：
本发明的目的是解决微颗粒塑料人工分离筛选过程中低效问题，提供一种微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置及方法。
为实现上述目的本发明采用的技术方案为：
一种微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置，包括通过管道及蠕动泵依次相连通的溶液存储部分(一)、气浮溢流部分(二)及筛分回收部分(三)，其中溶液存储部分(一)为溶液存储桶1，所述气浮溢流部分(二)包括空气泵4、气体流量计5、溢流收集杯6及磁力搅拌器9，所述筛分回收部分(三)包括振动筛11及回收槽12；所述溢流收集杯6设置在磁力搅拌器9上，所述样品杯7置于溢流收集杯6内，所述空气泵4通过管道与该样品杯7相连通，并在空气泵4与样品杯7之间的管道上设有气体流量计5；所述溶液存储桶1及振动筛11分别通过管道及蠕动泵与所述溢流收集杯6相连通，所述回收槽12位于该振动筛11出口的下方。
所述溢流收集杯6的内部设有支架8，所述样品杯7放置在该支架8上。
所述空气泵4与样品杯7之间相连通的管道，一端与该空气泵4相连，另一端插入所述样品杯7内。
所述溶液存储桶1与溢流收集杯6之间的管道，一端与该溶液存储桶1相连，另一端插入溢流收集杯6内，并位于所述样品杯7的上方。
所述振动筛11与溢流收集杯6之间的管道，一端与该振动筛11相连，另一端插入溢流收集杯6内的底部、位于所述支架8的下方。
一种微颗粒塑料连续流动分离浮选方法，采用三段式对沉积物中微颗粒塑料进行连续半自动分离浮选，首先将浮选液泵入样品杯容积的四分之三，泵入后再向样品杯通入恒定的气流使气体均匀扩散，气体扩散后加入样品，而后将剩余浮选液以恒定的流量持续泵入样品杯7中得悬浮液，使低密度物质随着溢流的悬浮液溢流到溢流收集杯6中；其次，采用磁力搅拌方式对溢流收集杯进行搅拌使其中的混合液泵入到振动筛中进行湿法筛分，直至悬浮液充分溢流并湿法筛分至振动筛；最后，溢流收集杯内混合液完全转移后，更换浮选液为清洗液，用清洗液冲洗溢流收集杯，并同时将清洗液泵入振动筛中，洗去盐基，收集振动筛中的残留物，实现样品中微颗粒塑料的连续流动分离浮选。
所述湿法筛分出的滤液自动回收进入回收槽，后续处理后可再次循环利用。
所述清洗液泵入振动筛中时更换液体收集槽。
所述浮选液为饱和氯化钠溶液；清洗液为去离子水。
本发明所具有的优点：
本发明通过设计连续流动、气浮溢流与湿法筛分相结合的方法为环境中的微颗粒塑料污染相关研究提供一个高效、半自动化及环保的微颗粒塑料分离筛选装置。该装置针对大体积土壤、沉积物样品中微颗粒塑料的分离和筛选具有较高的工作效率，解决了大体积样品提取中分离难、耗时等问题。此外，通过设计尾端的过滤回收装置，可使浮选用的溶液进行全部回收再利用，实现环保的理念。具体为：
(1)高效性
本发明装置为连续流动的浮选装置，可不间断进行样品的浮选分离，针对大体积量的样本中微颗粒塑料的分离筛选具有明显优势，有效缩减样本体积；同时通过自动冲洗，能充分地收集目标物质。
(2)易操作性
本发明装置实现了半自动化分离流程，大大减少了样本前处理过程中的人工干预。同时，所有设备均为实验室常用设备，操作流程简单、易用。
(3)环保性
本发明装置所有涉及到的设备、溶液均无毒无害；同时通过浮选液回收组件，将浮选液过滤后充分回收，并可实现循环再利用，减少溶液的浪费。
附图说明
图1为本发明实施例提供的微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置图；其中，装置包括浮选液存储部分(一)，溢流部分(二)，筛分回收部分(三)；浮选液存储部分(一)包括：1.溶液存储桶(浮选液/清洗液)；溢流部分 (二)包括：2.玻璃管；3.第一蠕动泵；4.空气泵；5.气体流量计；6.溢流收集杯(10L)；7.样品杯(2L)；8.溢流收集杯内的固定支架；9.磁力搅拌器；10.第二蠕动泵；筛分回收部分(三)：11.振动筛；12.回收槽。
具体实施方式
本发明通过将连续流动、气浮溢流与湿法筛分进行无缝链接，形成土壤及沉积物样品中微颗粒塑料分离浮选的高效、半自动化装置。
微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置如图1所示，包括通过管道及蠕动泵依次相连通的溶液存储部分(一)、气浮溢流部分(二)及筛分回收部分(三)，其中溶液存储部分(一)为溶液存储桶1，所述气浮溢流部分(二)包括空气泵4、气体流量计5、溢流收集杯7及磁力搅拌器9，所述筛分回收部分(三)包括振动筛11及回收槽12；所述溢流收集杯6设置在磁力搅拌器9上，所述样品杯7置于溢流收集杯6内，所述空气泵4通过管道与该样品杯7相连通，并在空气泵4与样品杯7之间的管道上设有气体流量计5；所述溶液存储桶1及振动筛11分别通过管道及蠕动泵与所述溢流收集杯6相连通，所述回收槽12位于该振动筛11出口的下方。
所述溢流收集杯6的内部设有支架8，所述样品杯7放置在该支架8上。
所述空气泵4与样品杯7之间相连通的管道A，一端与该空气泵4相连，另一端插入所述样品杯7内。
所述溶液存储桶1与溢流收集杯6之间的管道B，一端与该溶液存储桶1内插入的玻璃管2相连，另一端插入溢流收集杯6内，并位于所述样品杯7的上方,同时溶液存储桶1与溢流收集杯6之间的管道B上设有第一蠕动泵3。
所述振动筛11与溢流收集杯6之间的管道C，一端与该振动筛11相连，另一端插入溢流收集杯6内的底部、位于所述支架8的下方,同时振动筛11与溢流收集杯6之间的管道C上设有第二蠕动泵10。
溢流收集杯6通过支架8支撑样品杯7。
溢流收集杯6下方放置磁力搅拌器9以使溢出液均与混合。
组成部件型号，蠕动泵(×2)(转速范围：60-600rpm)；空气泵(功率：35W)；气体流量计(量程：16-160L/h)；带有内支架的溢流收集杯(10L)；样品杯(2L)；磁力搅拌器(功率：40W，型号DJ-1)；振动筛(100-600目可选)；回收槽(体积：10L)。
一种微颗粒塑料连续流动分离浮选方法，采用三段式对沉积物中微颗粒塑料进行连续半自动分离浮选，首先将浮选液泵入样品杯容积的四分之三，泵入后再向样品杯通入恒定的气流使气体均匀扩散，气体扩散后加入样品，而后将剩余浮选液以恒定的流量持续泵入样品杯7中得悬浮液，使低密度物质随着溢流的悬浮液溢流到溢流收集杯6中；其次，采用磁力搅拌方式对溢流收集杯进行搅拌使其中的混合液泵入到振动筛中进行湿法筛分，直至悬浮液充分溢流并湿法筛分至振动筛；最后，溢流收集杯内混合 液完全转移后，更换浮选液为清洗液，用清洗液冲洗溢流收集杯，并同时将清洗液泵入振动筛中，洗去盐基，收集振动筛中的残留物，实现样品中微颗粒塑料的连续流动分离浮选。
所述湿法筛分出的滤液自动回收进入回收槽，后续处理后可再次循环利用。所述清洗液泵入振动筛中时更换液体收集槽。所述浮选液为饱和氯化钠溶液；清洗液为去离子水。
其中，鼓气装置部分中气体可通过气体流量计调节并监测气流大小，以保证气体流速在一个合适的范围内，出气口处可安装鱼泡石等，保证气体在样品杯中均匀扩散。
在通气端口处可安装鱼泡石或其他有孔物件，以保证气体在样品杯中均匀分散。
筛分回收部分采用的是可振动、可调节筛孔大小的振动筛。
通过管道和蠕动泵3将浮选液泵到样品杯7中，同时配合空气泵4提供的空气，通过气浮作用将样品杯7中的低密度物质溢流至溢流收集杯6中；在磁力搅拌器9和蠕动泵10的共同作用下，将溢流收集杯6中的溢流液和低密度物质一起泵到振动筛11中，浮选溶液和极细颗粒的重物质经过振动筛11进入回收槽收集，低密度物质留在振动筛11上面，收集供下一步使用。上述过程均可通过浮选液和溢流液的连续流动完成，中间过程无需人为干预，只需在振动筛11中收集筛分好的样品。
实施例1
样品为实验室制备的符合要求的微颗粒塑料(质量约为0.4573g，颗粒直径均小于5mm)掺于500g的沉积物中，并混合均匀。
连续流动分离浮选方法，采用图1所示的装置进行操作，步骤如下：
步骤1：配制7L的饱和氯化钠溶液储存于浮选液存储桶1中，开启蠕动泵3，将浮选液存储桶1中饱和氯化钠溶液泵入2L的样品杯7中，约占样品杯7体积的3/4时，关闭蠕动泵3；
步骤2：开启空气泵4，向样品杯7中通入恒定的气流(流速：0.0267L/S)。加入添加了微颗粒塑料的沉积物样品约500g；再次开启蠕动泵3，将浮选液存储桶1中剩余的饱和氯化钠溶液以恒定流速(1.096L/min)泵入样品杯7中，使低密度物质随着溢流的悬浮液溢流到溢流收集杯6中。
步骤3：开启磁力搅拌器9和蠕动泵10，将溢流收集杯6中的混合液泵入到振动筛11中，进行湿法筛分，滤液自动回收进入回收槽12，作后续处理后可再次循环利用。
步骤4：当浮选液存储桶1中的浮选液泵完后，关闭蠕动泵3，同时加大空气泵4的空气流量(流速：0.033L/s)，使样品杯7中的悬浮液充分溢流，完成后关闭空气泵4。
步骤5：当溢流收集杯6中混合液完全转移至振动筛后，更换浮选液存储桶中的浮选液为去离子水，再次开启蠕动泵3和蠕动泵10，用去离子水 冲洗溢流收集杯6，并同时将去离子水泵入振动筛(500目)中，洗去盐基，收集振动筛中的残留物。
将筛中得到的样品进一步进行后续处理，最终所回收的微颗粒塑料质量约为0.4445g，回收率约为97％，并经过鉴定为添加的微颗粒塑料颗粒。
实施例2
野外样品的分离试验：样品量为500g。
采用图1所示的装置，对样品进行连续流动分离浮选，操作步骤与实施例2相同。
将筛中得到的样品称得干重为80.6g，浓缩为原有量的16％，进一步进行后续处理，最终所得到的微颗粒塑料经统计共有4类，总个数有239个(均小于5mm，最小颗粒的粒径为330μm)，总质量约为0.058g。