一种芳烃橡胶填充油的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种芳烃橡胶填充油的生产方法，包括：（1）原料油与C6～C12的轻质烷烃混合，进行溶剂抽提，可选地，抽出油的一部分循环回抽提塔；（2）将脱蜡助剂溶于步骤（1）得到的抽余油中，然后进行溶剂脱蜡；所述的脱蜡助剂为石油石蜡、石油微晶蜡和合成石蜡中的一种或几种。采用本发明的方法，不但可以生产环保型橡胶填充油，而且可以降低产品倾点，并提高产品的收率和CA值。
【专利说明】一种芳烃橡胶填充油的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种芳烃橡胶填充油的生产方法，特别涉及一种环保型芳烃橡胶填充油的生产方法。
【背景技术】
[0002]为改善橡胶在生产过程中的易加工性和易混炼性，以及橡胶的弹性和柔韧性等特性，通常在橡胶的生产过程中加入橡胶油。橡胶油按其化学组成的不同，分为链烷烃型、环烧烃型和芳烃型橡胶油。芳烃橡胶油（Distillate Aromatic Extract,缩写为DAE)具有芳碳含量高、密度大、粘度高、 与极性橡胶亲和性好和加工性能优越等特点，是轮胎和鞋类制品所用丁苯橡胶的优良填充剂，DAE—般占橡胶总质量的30%左右。由于丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的无规共聚物，共聚物侧链带有苯环，因此，丁苯橡胶填充油中芳烃含量越高，填充油与丁苯橡胶高分子的相容性越好，充油橡胶的性能改善的越好。
[0003]DAE 一般是由润滑油基础油生产工艺中溶剂脱蜡-溶剂精制的反序流程生产的抽出油(称为反序抽出油）或重油催化裂化油浆经加工、调合而成。由于溶剂精制装置的原料已经过溶剂脱蜡装置脱除了高凝点蜡组分，因此其抽出油中的饱和烃含量，尤其是链烷烃含量较低，一般其含量小于5m%,反序抽出油的倾点一般在0°C左右，因此,反序抽出油是一种优良的丁苯橡胶填充油。但由于润滑油“老三套”反序流程生产的蜡产品质量较差，逐渐被正序流程(溶剂精制-溶剂脱蜡-白土补充精制）所代替，在该流程中溶剂精制生产的抽出油称为正序抽出油。
[0004]正序抽出油是润滑油生产工艺中原料油直接经溶剂精制装置生产的抽出油，由于其原料未经溶剂脱蜡降低倾点处理，因此，正序抽出油中饱和烃含量，尤其是链烷烃含量高于反序抽出油，一般在10%以上，倾点在25°C以上。链烷烃在丁苯橡胶中的分散性和与丁苯橡胶的互溶性均较差，是丁苯橡胶油的非理想组分。对于含有一定量饱和烃，尤其是凝点较高链烷烃的正序抽出油不能直接作橡胶填充油。
[0005]随着环保法规的日益严格，欧盟已明确限制了 DAE中三环及三环以上多环芳烃(polycyclic aromatics,缩写为PCA,采用英国石油学会方法IP346测定）质量分数小于3%,以及苯并（a)花含量不大于lmg/kg,苯并（a)蒽、窟、苯并（b)突蒽、苯并（k)突蒽、苯并（j)荧蒽、苯并（a)芘、苯并（e)芘和二苯并（a，h)蒽八种特殊稠环芳烃（PAHs)总含量不大于10mg/kg。满足上述环保指标要求的DAE称为环保型芳烃橡胶油。
[0006]环保型芳烃橡胶油一般采用普通DAE再抽提，抽余油作环保型芳烃橡胶油的制备方法。与再抽提原料相比，抽余油中饱和烃含量增高，倾点略有增加，因此采用倾点大于25°C的润滑油溶剂精制正序抽出油为原料，不脱除其中的高凝点组分，很难生产出倾点小于25°C的环保型芳烃橡胶油。即便是环保型芳烃橡胶油的倾点小于25°C，在某些情况下用户会要求更低倾点的环保型芳烃橡胶油以方便其使用，因此仍有必要进一步降低环保型芳烃橡胶油的倾点。溶剂脱蜡可以降低油品的倾点，然而不论是溶剂精制抽出油，还是溶剂精制抽出油经再抽提得到的抽余油，采用常规溶剂脱蜡工艺对其进行脱蜡降凝时，都存在着脱蜡过滤速度慢、滤布上的蜡饼薄而导致工业滤机难以连续操作的问题。
[0007]中国专利申请CN101684185A公开了一种高芳烃环保橡胶油的生产方法，该方法将轻质烃与原料油混合，然后进入抽提塔，与N —甲基吡咯烷酮、酚或糠醛溶剂在抽提塔中抽提精制，精制液经溶剂回收得到环保橡胶油。但该专利没有提及所制备的环保型芳烃橡胶油的倾点是否小于25°C，以及抽出油的利用。
【发明内容】
[0008]本发明的目的之一是提供一种芳烃橡胶填充油的生产方法，该方法能够生产具有更低倾点的环保型芳烃橡胶填充油。本发明的目的之二是提高环保型芳烃橡胶填充油的收率和CA值(芳碳质量分数)。
[0009]一种芳烃橡胶填充油的生 产方法，包括:
[0010](1)原料油与C6~C12的轻质烷烃混合，进入抽提塔下部，与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触，塔顶得到的抽余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到抽余油，塔底得到的抽出液脱除溶剂后得到抽出油，可选地，所述抽出油的一部分作为循环抽出油；所述原料油为润滑油溶剂精制抽出油或者是润滑油溶剂精制抽出油与所述循环抽出油的混合油；所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂，所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性；
[0011](2)将脱蜡助剂溶于步骤(1)得到的抽余油中，然后进行溶剂脱蜡；所述的脱蜡助剂为石油石蜡、石油微晶蜡和合成石蜡中的一种或几种；脱蜡助剂与抽余油的质量比为
0.01:1 至 0.3:lo
[0012]润滑油溶剂精制抽出油是由石蜡基原油、中间基原油或环烷基原油得到的减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油或轻脱浙青油经润滑油溶剂精制生产的抽出油。溶剂脱浙青油是以石蜡基原油、中间基原油或环烷基原油中的一种或多种的减压渣油为原料，以丙烷为溶剂生产而成。润滑油基础油生产工艺中的溶剂精制属于成熟技术，其工艺过程及工艺条件在此不再赘述。
[0013]所述C6~C12的轻质烷烃既可以是单一的烷烃，也可以是多种烷烃的混合物。如果是单一的烷烃，优选为6~10个碳原子的链烷烃或环烷烃中的一种。如果是烷烃的混合物，优选为6~9个碳原子的链烷烃和环烷烃的混合物，如沸程范围60°C~90°C的石油醚和/或90°C~120°C的石油醚。
[0014]“主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性”是指，原料油中的芳烃在主溶剂中的溶解度大于原料油中的烷烃在主溶剂中的溶解度。
[0015]所述主溶剂优选为糠醛、N —甲基吡咯烷酮(NMP)、苯酚和二甲基亚砜中的一种或几种。
[0016]“反溶剂”是指对原料油不溶，或者是对原料油中的烷烃和三环以下芳烃溶解度小的溶剂。
[0017]所述反溶剂优选为水和碳数为1~8的脂肪醇中的一种或多种；更优选为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、正己醇、异辛醇和乙二醇中的一种或多种。
[0018]所述抽提溶剂中，以抽提溶剂的总质量为基准，反溶剂的含量0.1%至10%，主溶剂的含量为90%至99.9 % ;反溶剂的含量优选1 %至6 %，主溶剂的含量优选94%至99 %。
[0019]以原料油的质量为1计，所述C6~C12的轻质烷烃的用量为0.01~3，优选为O.Ol~2，更优选为0.05~I. 5。
[0020]以原料油的质量为I计，所述抽提溶剂的用量为I~5，优选为I. 5~4。
[0021]当所述原料油为润滑油溶剂精制抽出油与循环抽出油的混合油时，以原料油的总质量为基准，循环抽出油的质量分数为O. 5%至70%，优选为2%至50%，更优选为5%至30%。
[0022]所述抽提塔塔底温度为35°C至110°C，优选为45°C至100°C;所述抽提塔塔顶温度为 50°C至 130°C，优选为 55°C至 120°C。
[0023]优选的情况下，原料油与C6~C12的轻质烷烃及循环抽出油经混合器混合后，再进入抽提塔。混合器属于现有技 术，其作用是增强原料油与C6~C12的轻质烷烃及循环抽出油的混合效果，本发明可采用本领域常规的液体混合器。
[0024]步骤（I)中，抽提塔底得到的抽出液脱除溶剂后得到抽出油，所述的抽出油，既可以全部作为产品出装置；也可以一部分作为产品出装置，另一部分作为循环抽出油，成为原料油的一部分循环回抽提塔。本发明的抽出油可作为稠环芳烃油，稠环芳烃油可以作为普通橡胶填充油的调合组分或浙青的调合组分。
[0025]根据本领域的一般理解，通过溶剂抽提分离液体混合物时，待分离液体混合物与溶剂充分接触后，出现了含少量待分离物质的富溶剂相，称为抽出液，除去溶剂后得到抽出油；以及出现了含少量溶剂的分离混合物相，称为提余液或抽余液，除去溶剂后得到提余油，又称抽余油或精制油。
[0026]所述分离抽出液和抽余液中溶剂的方法为本领域所公知，例如分别将物流送入溶剂回收塔除去溶剂。溶剂回收塔的温度设定为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。本发明中，回收后的抽提溶剂中，可以含有少量的原料油组分。
[0027]本发明中，既可以将主溶剂和反溶剂预先混合后，将混合物输入抽提塔；也可以在抽提塔溶剂入口前，在线混合主溶剂和反溶剂，然后输入抽提塔。
[0028]根据本发明，使用的抽提塔可以为填料抽提塔、转盘抽提塔或转盘-填料复合塔，抽提塔的理论萃取段数优选为三段或大于三段，根据轻质烷烃与原料油的比例和抽提溶剂与原料油的比例，本领域技术人员可以根据现有技术确定轻质烷烃、抽提溶剂和原料油进料流量。
[0029]石油石蜡是指从天然石油中得到的石蜡。所述石油石蜡的熔点在52°C~72°C之间，优选地在56 V~68 °C之间。
[0030]石油微晶蜡是指从天然石油中得到的微晶蜡。所述石油微晶蜡的滴熔点在65°C~95°C之间，优选地在70°C~85°C之间。
[0031]合成石蜡是指人工合成的石蜡，如用费-托法合成人造石油时副产的石蜡或由乙烯催化聚合得到的石蜡。
[0032]应该理解到，只有将脱蜡助剂溶于脱蜡原料，才能发挥脱蜡助剂的作用。本领域技术人员可以采用任何的方式将脱蜡助剂溶于抽余油中。一般是将抽余油和脱蜡助剂分别加热至合适的温度，再进行混合；混合方式即可采用机械搅拌混合，也可以采用静态混合器混合；所述温度一般在55°C~105°C之间，优选在60V~90°C之间。
[0033]脱蜡助剂与抽余油的质量比为0.01 :1至O. 15 :1，优选0.02 :1至O. 12 :1。
[0034]脱蜡溶剂为酮和芳烃的混合物，其中的酮为丙酮和/或丁酮，芳烃为苯和/或甲苯；优选采用丁酮与甲苯的混合物。[0035]采用丁酮与甲苯混合物作脱蜡溶剂时，以丁酮-甲苯混合物的总质量为基准，其中丁酮的质量含量为40%~小于100%，优选地为50%~99%。
[0036]以抽余油和脱蜡助剂的总质量为1计，脱蜡溶剂的用量为0.2~8，优选为1.5~5。
[0037]所述的溶剂脱蜡中，脱蜡溶剂可以一次性加入到抽余油中，也可以分批加入到抽余油中，优选采用分3~4批加入。
[0038]脱蜡溶剂分批加入的方式可以采用预稀释工艺，也可以采用冷点稀释工艺，优选采用预稀释工艺。稀释工艺为润滑油溶剂脱蜡中常见工艺，在此不再赘述。
[0039]脱蜡过滤温度为-15° C~25°C，优选为_5°C~15°C。
[0040]过滤设备为润滑油溶剂脱蜡过程采用的转鼓过滤机，为成熟设备，在此不再赘述。
[0041]从脱蜡滤液和蜡膏中分离溶剂的方法为本领域所公知，例如将脱蜡滤液和蜡膏分别送入溶剂回收塔除去溶剂。溶剂回收塔的塔顶温度和塔底温度的设定为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。本发明中，回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。
[0042]溶剂脱蜡中，所有涉及到不同组分混合的步骤中，优选采用混合器强化混合效果。所述的混合器属于现有技术，本发明可采用本领域常规的静态混合器。
[0043]与现有技术相比，本发明具有以下特点:
[0044](1)本发明所得到的芳烃橡胶油中，苯并(a)芘含量不大于lmg/kg，苯并(a)芘等八种多环芳烃总含量不大于10mg/kg，IP346方法测定的多环芳烃含量小于3%，符合欧盟2005/69/EC指令要求；
[0045](2)本方法将所得抽出油的一部分作为抽提原料循环回抽提塔，并采用轻质烷烃作为预稀释溶剂、抽提溶剂中使用反溶剂，可以显著提高产品的收率和CA值；
[0046](3)向抽余油中添加脱蜡助剂，可以提高脱蜡过程的过滤速度；
[0047](4)本发明可以通过调节脱蜡过滤温度，灵活调节产品倾点，满足填充油的使用要求；
[0048](5)本发明可以采用倾点较高的正序抽出油作为环保型橡胶填充油生产原料，拓宽了原料来源，因此本发明对原料油具有更好的适应性。
【专利附图】
【附图说明】
[0049]附图1为本发明的一种优选实施方式的示意流程图。其中，1-原料油管线；2-抽出油循环管线；3_轻质烷烃管线；4_第一静态混合器；5_原料油进抽提塔管线；6_抽提塔；7-抽提主溶剂管线；8_抽提反溶剂管线；9_第二静态混合器；10-抽提溶剂进抽提塔管线；11-抽出液管线；12_抽出液溶剂回收系统；13_抽出油管线；14_抽余液管线；15_抽余液溶剂回收系统；16_抽余油管线；17_脱蜡助剂管线；18第三静态混合器；19_抽余油与脱蜡助剂混合物管线；20_脱蜡溶剂注入管线；21_冷却器；22_脱蜡滤机进料管线；23_脱蜡过滤机；24_滤液管线；25_滤液溶剂回收系统；26_脱蜡油管线；27_蜡膏管线；28_蜡膏溶剂回收系统；29_含油蜡管线。
【具体实施方式】
[0050]以下结合附图，说明本发明的一种优选实施方式。[0051]润滑油溶剂精制的抽出油与管线2中本发明方法得到的部分循环抽出油及管线3中C6~C12的轻质烷烃在管线I中混合，经第一静态混合器4混合均匀，混合进料(润滑油溶剂精制的抽出油与C6~C12的轻质烷烃及循环抽出油的混合物)经管线5进入抽提塔6的中下部，抽提主溶剂与来自管线8的抽提反溶剂在管线7中混合后，经第二静态混合器9混合均匀，抽提溶剂（主溶剂与反溶剂的混合物）经管线10进入抽提塔6的中上部，由于密度差，抽提溶剂与混合进料在抽提塔6内逆向流动接触，完成萃取过程。抽出液经管线11由抽提塔6塔底排出，进入抽出液溶剂回收系统12，脱除溶剂的抽出油（即稠环芳烃油)，一部分经管线2循环回管线1，剩余部分经管线13排出装置（图中未标出回收系统溶剂的走向)。抽余液经管线14由抽提塔6塔顶排出，进入抽余液溶剂回收系统15，脱除溶剂得到抽余油(图中未标出回收系统溶剂的走向）， 抽余油在管线16与来自管线17的脱蜡助剂混合，混合物经第三静态混合器18混合均匀后，与来自管线20的脱蜡溶剂在管线19混合，混合物经冷却器21降温到过滤温度后，经管线22进入脱蜡过滤机23过滤，滤液经管线24进入滤液溶剂回收系统25，脱除溶剂后的脱蜡油作为环保型芳烃橡胶填充油经管线26排出装置（图中未标出回收系统溶剂的走向）。含溶剂蜡膏经管线27进入溶剂回收系统28，脱除溶剂后得到含油蜡，经含油蜡管线29排出装置（图中未标出回收系统溶剂的走向）。
[0052]以下通过实施例进一步说明本发明。
[0053]实施例I
[0054]新鲜原料为石蜡基减二线润滑油溶剂精制抽出油，其性质见表1。
[0055]抽提溶剂为糠醛和水，糠醛的质量分数为99%，水的质量分数为1%。原料油中，循环抽出油的质量分数为6%。抽提溶剂与原料油的质量比为2. 5:1。轻质烷烃采用正辛烷，正辛烷与原料油质量比为O. 7: I。抽提塔顶温度为80V,塔底温度为70°C。脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮质量含量为80%。以抽余油和脱蜡助剂的总质量为I计，脱蜡溶剂的用量为2.5。脱蜡溶剂加入方式采用预稀释工艺，脱蜡溶剂分4次加入。脱蜡助剂为石油石蜡，其熔点为58°C，脱蜡助剂与抽余油的质量比为0.07 :1。脱蜡助剂与抽余油的混合温度为65°C，脱蜡过滤温度为0°C。按附图I流程制备脱蜡油，脱蜡油性质见表2-1。
[0056]对比例I
[0057]采用与实施例I相同的原料油、轻质烷烃、抽提工艺条件和抽提塔，抽提溶剂中不含反溶剂，生产的抽出油不循环回原料油管线，按照中国专利申请CN101684185A的流程进行溶剂抽提，抽余油不进行溶剂脱蜡直接作芳烃橡胶油。抽余油性质见表2-1。
[0058]对比例2
[0059]除抽提溶剂中不含反溶剂外，其他工艺条件均与实施例I相同。抽余油的脱蜡油性质见表2-1。
[0060]对比例3
[0061]除脱蜡过程中不添加脱蜡助剂外，其他操作条件均与实施例I相同。脱蜡过滤速度和抽余油的脱蜡油性质见表2。
[0062]实施例2
[0063]除生产的抽出油不循环回原料油管线外，其他工艺条件均与实施例I相同，脱蜡过滤速度和抽余油的脱蜡油性质见表2-1。
[0064]实施例3[0065]新鲜原料为中间基减三线润滑油溶剂精制抽出油，其性质见表1。
[0066]抽提溶剂为苯酚和水，苯酚的质量分数为95%，水的质量分数为5%。原料油中，循环抽出油的质量分数为27%。抽提溶剂与原料油的质量比为1.5 :1。轻质烷烃为60°C~90°C的石油醚，石油醚与原料油质量比为O. I :1。抽提塔顶温度为55°C，塔底温度为50°C。脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮质量含量为60%。以抽余油和脱蜡助剂的总质量为I计，脱蜡溶剂的用量为4. 5。脱蜡溶剂加入方式采用预稀释工艺，脱蜡溶剂分4次加入。脱蜡助剂为石油微晶腊，其滴熔点为80°C，脱蜡助剂与抽余油的质量比为O. 10:1。脱蜡助剂与抽余油的混合温度为90°C， 脱蜡过滤温度为_5°C。按附图I流程制备脱蜡油，脱蜡油性质见表2-2。
[0067]实施例4
[0068]新鲜原料为石蜡基减四线润滑油溶剂精制抽出油，其性质见表1。
[0069]抽提溶剂为NMP和异丙醇，NMP的质量分数为97%，异丙醇的质量分数为3%。原料油中，循环抽出油的质量分数为15%。抽提溶剂与原料油的质量比为5:1。轻质烷烃为环己烷，环己烷与原料油质量比例为1:1。抽提塔顶温度为95°C，塔底温度为65°C。脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮质量含量为95%。以抽余油和脱蜡助剂的总质量为I计，脱蜡溶剂的用量为I. 5 :1。脱蜡溶剂加入方式采用预稀释工艺，脱蜡溶剂分2次加入。脱蜡助剂为石油石蜡，其熔点为62°C，脱蜡助剂与抽余油的质量比为0.02:1。脱蜡助剂与脱蜡原料的混合温度为70°C，脱蜡过滤温度为5°C。按附图I流程制备脱蜡油，脱蜡油性质见表
2-2。
[0070]实施例5
[0071]新鲜原料为石蜡基与中间基混合渣油生产轻脱油的润滑油溶剂精制抽出油，其性质见表1。
[0072]抽提溶剂为二甲基亚砜和异辛醇，二甲基亚砜的质量分数为91%，异辛醇的质量分数为9%。原料油中，循环抽出油的质量分数为20%。抽提溶剂与原料油的质量比为4. O :1。轻质烷烃为正癸烷，正癸烷与原料油的质量比为1.4 :1。抽提塔顶温度为110°C，塔底温度为100°C。脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮质量含量为70%。以抽余油和脱蜡助剂的总质量为I计，脱蜡溶剂的用量为3。脱蜡溶剂加入方式采用预稀释工艺，脱蜡溶剂分4次加入。脱蜡助剂为石油石蜡，其熔点为60°C，脱蜡助剂与抽余油的质量比为O. 12 :1，脱蜡助剂与抽余油的混合温度为70°C，过滤温度为13°C。按附图I流程制备脱蜡油，脱蜡油性质见表2-2。
[0073]表1原料性质
[0074]
【权利要求】
1.一种芳烃橡胶填充油的生产方法，包括： (1)原料油与C6~C12的轻质烷烃混合，进入抽提塔下部，与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触，塔顶得到的抽余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到抽余油，塔底得到的抽出液脱除溶剂后得到抽出油，可选地，所述抽出油的一部分作为循环抽出油；所述原料油为润滑油溶剂精制抽出油或者是润滑油溶剂精制抽出油与所述循环抽出油的混合油；所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂，所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性； (2)将脱蜡助剂溶于步骤（`1)得到的抽余油中，然后进行溶剂脱蜡；所述的脱蜡助剂为石油石蜡、石油微晶蜡和合成石蜡中的一种或几种；脱蜡助剂与抽余油的质量比为O. Ol :1至 O. 3 :1。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C6~C12的轻质烷烃为6~10个碳原子的链烷烃或环烷烃中的一种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C6~C12的轻质烷烃为6~9个碳原子的链烷烃和环烷烃的混合物。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述C6~C12的轻质烷烃为60°C~90°C的石油醚和/或90°C~120°C的石油醚。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主溶剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、苯酚和二甲基亚砜中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反溶剂为水和碳数为I~8的脂肪醇中的一种或多种。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、正己醇、异辛醇和乙二醇中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽提溶剂中，以抽提溶剂的总质量为基准，反溶剂的含量为O. 1%~10%，主溶剂的含量为90%~99.9%。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述抽提溶剂中，以抽提溶剂的总质量为基准，反溶剂的含量为I %~6 %，主溶剂的含量为94%~99 %。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述原料油为润滑油溶剂精制抽出油与循环抽出油的混合油时，以原料油的总质量为基准，循环抽出油的质量分数为O. 5%~70%。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，以原料油的总质量为基准，循环抽出油的质量分数为2%至50%。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于，以原料油的总质量为基准，循环抽出油的质量分数为5%至30%。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为I计，所述C6~C12的轻质烷烃的用量为0.01~3。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为I计，所述C6~C12的轻质烷烃的用量为0.01~2。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为I计，所述C6~C12的轻质烷烃的用量为0.05~I. 5。
16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为I计，所述抽提溶剂的用量为1~5。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为1计，所述抽提溶剂的用量为1.5~4。
18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽提塔塔底温度为35V~110°C；所述抽提塔塔顶温度为50°C~130°C。
19.按照权利要求18所述的方法，其特征在于，所述抽提塔塔底温度为45°C~100°C；所述抽提塔塔顶温度为55°C~120°C。
20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石油石蜡的熔点在52°C~72°C之间。
21.按照权利要求20所述的方法，其特征在于，所述石油石蜡的熔点在56°C~68°C之间。
22.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石油微晶蜡的滴熔点在65°C~95°C之间。
23.按照权利要求22所述的方法，其特征在于，所述石油微晶蜡的滴熔点在70°C~85°C之间。
24.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡助剂与抽余油的质量比为0.01:1至 0.15:lo
25.按照权利要求24所述的方法，其特征在于，脱蜡助剂与抽余油的质量比为0.02:1至 0.12:1。
26.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂为酮和芳烃的混合物，其中的酮为丙酮和/或丁酮，芳烃为苯和/或甲苯。
27.按照权利要求26所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮的质量含量为40%~小于100%。
28.按照权利要求27所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，其中丁酮的质量含量为50%~99%。
29.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以抽余油和脱蜡助剂的总质量为1计，脱蜡溶剂的用量为0.2~8。
30.按照权利要求29所述的方法，其特征在于，以抽余油和脱蜡助剂的总质量为1计，脱蜡溶剂的用量为1.5~5。
31.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂脱蜡过滤温度为_15°C~25°C。
32.按照权利要求31所述的方法，其特征在于，溶剂脱蜡过滤温度为_5°C~15°C。
【文档编号】C10G53/04GK103725317SQ201210392790
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年10月16日 优先权日:2012年10月16日
【发明者】管翠诗, 丁洛, 王玉章, 王子军 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院