本发明属于煤化工
技术领域：
，涉及一种煤焦油悬浮床加氢系统及工艺，尤其涉及一种高固含量煤焦油悬浮床加氢系统及工艺。
背景技术：
：煤焦油是煤热解制焦炭的副产品，在煤炭生产中占有一定的份额，基于目前的煤热解技术，煤焦油产量约占3％～5％(相对于焦炭产量)。近年来利用煤焦油生产车用燃油的应用比例逐渐增加，以煤代油既是解决车用燃油紧张问题的一条途径，也符合中国的能源结构特点。煤焦油组分复杂，稠环芳烃、灰分、胶质以及沥青质含量高，并且含有氮、硫等杂原子物质，直接作为燃料不仅降低资源价值，而且对环境造成重大污染，因此煤焦油加氢提质是煤化工中常采用的工艺方法。固体杂质含量高是煤焦油不同于石油原料的特征之一，尤其是粉煤(粒径＜6mm)热解焦油，其焦油含固量可达20％以上。然而传统的固定床加氢技术要求原料中固体杂质含量小于0.01％，杂质的存在不仅会给床层带来较大的压降，影响装置的长周期稳定运行，而且会对催化剂的活性和选择性造成不可逆的影响。针对这些问题，研究者不断完善工艺和开发新的技术来满足工业生产的要求，其中煤焦油悬浮床加氢技术是近些年比较热门、比较有效的工艺方法，其对固体含量没有特别严格的要求，催化剂和原料同时进入系统，不会存在压降带来的稳定性问题。CN104910961A公开了一种煤直接液化循环供氢溶剂及其制备方法。该发明采用煤直接液化产品作为供氢溶剂，将供氢溶剂分为小于200℃馏分，200～350℃馏分，大于350℃馏分。虽然现有工艺方法已经能够很大程度上解决煤焦油加氢过程中的技术问题，但是煤焦油加氢提质依然存在一些问题，主要表现为：工艺方法对原料油要求较高，无法处理高含固量油品，对于含固煤焦油，原料油进反应系统前需先进行除杂，既加大设备投资又浪费资源；反应器器壁结焦严重影响系统的稳定性和持续运行；高效均相催化剂的回收循环利用比较麻烦。技术实现要素：针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高固含量煤焦油悬浮床加氢系统及工艺，所述系统和工艺利用煤焦油中固体杂质作为结焦中心，原料无需进行预处理除杂，能够实现高含固量的煤焦油高效加氢生产轻质油，并能够有效避免壁相生焦，降低生焦总量，实现悬浮床加氢反应装置长期稳定运行。本发明如无特殊说明，所述高固含量煤焦油是指固含量为0.5-20wt％的煤焦油，如固含量为19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等的煤焦油。本发明如无特殊说明，所述轻组分是指馏程为350℃以下的组分，如330℃、310℃、300℃、245℃、240℃、220℃、200℃、180℃、165℃、150℃、145℃或110℃等，所述重组分是指馏程大于350℃的组分，如360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、470℃、480℃、500℃或520℃等。本发明中所述的“第一”、“第二”、“第三”或“第四”仅仅是为了区分各装置。所述“wt％”是指质量百分含量。所述轻质油产品是指轻质燃料油，即汽、柴油产品。为达此目的，本发明采用以下技术方案：本发明的目的之一在于提供一种煤焦油悬浮床加氢系统，所述系统包括：氢气供给单元，用于供给氢气；催化剂供给单元，包括催化剂供给装置，用于供给加氢催化剂；煤焦油分割单元，用于将煤焦油分割为第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分；所述供氢溶剂前液是沸点为200-450℃的煤焦油馏分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，优选为330-420℃；第一轻组分的沸点小于供氢溶剂前液的沸点，如所述第一轻组分的沸点小于330℃或小于200℃，如沸点为300℃、280℃、250℃、230℃、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的馏分；所述第一重组分的沸点大于供氢溶剂前液的沸点，如所述第一重组分的沸点大于450℃或大于420℃，如430℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等；所述第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分组成高固含量煤焦油的全馏分；供氢溶剂制备单元，与煤焦油分割单元和氢气供给单元分别相连，用于将供氢溶剂前液进行催化加氢反应得到沸点为200-450℃的供氢溶剂，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，优选为330-420℃；催化加氢反应单元，包括悬浮床加氢反应装置，与煤焦油分割单元、供氢溶剂制备单元、催化剂供给单元和氢气供给单元相连，用于供氢溶剂、第一重质组分与氢气的催化加氢反应，得到加氢产物。所述系统适用于低固含量的煤焦油，尤其适用于处理高固含量煤焦油，尤其针对粉煤热解焦油，反应原料无需经过预处理。本发明所述系统对煤焦油进行分割，分离出第一轻组分、供氢溶剂前液及第一重组分，供氢溶剂前液加氢得到供氢溶剂，所述供氢溶剂与第一重组分及催化剂混合，混合均匀的原料油从反应器底部进入悬浮床加氢反应装置，进行加氢反应，得到加氢产物。所述供氢溶剂制备单元有利于提高供氢溶剂的供氢性能，并且加氢过程中引入供氢溶剂，能够有效地减少生焦量。所述系统还包括后处理单元，用于将加氢产物进行后处理，得到轻质油产品。优选地，所述后处理单元包括第二分离装置、常压分馏装置、第二减压分馏装置、第三催化加氢反应装置、第三分离装置和第三分馏装置；第二分离装置设置进料口、气体出口、第二轻组分出口和第二重组分出口，进料口与催化加氢单元的反应产物出口相连，第二轻组分出口与常压分馏装置的进料口相连；第二重组分出口与第二减压分馏装置的进料口相连；常压分馏装置的第三轻组分出口、第二减压分馏装置的第四轻组分出口以及煤焦油分割单元的第一轻组分出口分别与第三催化加氢反应装置的进料口相连，氢气供给装置的出气口与第三催化加氢反应装置的进气口相连；第三分离装置设置进料口、氢气出口和液体出口，第三催化加氢反应装置的反应产物出口与第三分离装置的进料口相连；第三分离装置的液体出口与第三分馏装置的进料口相连，第三分馏装置设置轻质油产品出口。所述分离装置、常压分馏装置、减压分馏装置、分馏装置均是本领域常规的操作装置。优选地，所述第二分离装置的气体出口经膜分离装置与催化加氢反应单元的进气口相连。所述膜分离单元用于将气体中的氢气提纯分离，以循环使用。优选地，所述第三催化加氢反应装置包括固定床加氢反应器。优选地，所述第三分离装置的氢气出口与第三催化加氢反应装置的进气口和/或供氢溶剂制备单元的进气口相连。该设置能够使氢气循环利用，减少氢气的供给量。所述第二减压分馏装置的第四轻组分出口还与供氢溶剂制备单元的进料口相连，用于将分馏得到的轻组分与供氢溶剂前液混合制备供氢溶剂，保证供氢溶剂、重组分之间的质量比。所述煤焦油分割单元包括煤焦油供给装置和第一减压分馏装置，第一减压分馏装置设置进料口、第一轻组分出口、供氢溶剂前液出口和第一重组分出口，煤焦油供给装置的出料口与第一减压分馏装置的进料口相连。所述系统通过减压分馏将煤焦油进行分割。优选地，所述供氢溶剂制备单元包括第一催化加氢反应装置、第一分离装置和第一分馏装置，所述第一催化加氢反应装置的进料口分别与煤焦油分割单元和供氢溶剂前液出口相连，第一催化加氢反应装置的反应产物出口与第一分离装置的进料口相连，第一分离装置设置氢气出口和液体出口，液体出口与第一分馏装置的进料口相连，第一分馏装置设置供氢溶剂出口。对所述供氢溶剂前液进行催化加氢，能够提高供氢溶剂的供氢性能，并且能够有效减少生焦量。优选地，所述第一催化加氢反应装置包括固定床加氢反应器。优选地，所述第一分离装置的氢气出口与第一催化加氢反应装置和/或第三催化加氢反应装置的气体进口相连，以使氢气进行循环使用。所述催化剂供给单元、煤焦油分割单元和供氢溶剂制备单元通过混合装置与所述悬浮床加氢反应装置相连。所述供氢溶剂、第一重组分和催化剂先混合再送入悬浮床催化加氢反应装置中进行催化加氢反应。优选地，所述混合装置的出料口连接于悬浮床加氢反应装置的底部，即悬浮床加氢反应装置从底部进料。优选地，所述悬浮床加氢反应装置包括至少一个鼓泡床反应器和至少一个强制循环悬浮床反应器。所述鼓泡床反应器的个数可为1个、2个、3个、4个、5个、6个或10个等，所述强制循环悬浮床反应器的个数可为1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个或10个等。鼓泡床反应器结构简单，节省投资，可通过冷氢控制反应温度，从而达到控制反应深度的目的，减少气体产率，强制循环悬浮床反应器可将高温位反应产物循环至反应器进料位置，能够降低进料加热炉出口温度，防止结焦。因此，使用鼓泡床反应器和强制循环反应器相结合的反应装置，能有效减少气相产率，增加油品收率，降低进料加热炉的热负荷。本发明的目的之一还在于提供一种煤焦油悬浮床加氢工艺，所述工艺包括如下步骤：(1)将煤焦油进行减压分馏，得到第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分；其中，所述供氢溶剂前液是沸点为200-450℃的煤焦油馏分；第一轻组分的沸点小于供氢溶剂前液的沸点，第一重组分的沸点大于供氢溶剂前液的沸点；(2)将供氢溶剂前液进行催化加氢反应，将反应产物分离出氢气后分馏，得到沸点为200-450℃的馏分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，优选为330-420℃，即为供氢溶剂；(3)将供氢溶剂、第一重组分和加氢催化剂与氢气在悬浮床加氢反应装置上进行催化加氢反应，得到加氢产物。步骤(1)所述供氢溶剂前液是沸点为200-450℃的煤焦油馏分，如沸点为220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等的馏分，优选为330-420℃；第一轻组分的沸点小于供氢溶剂前液的沸点，如所述第一轻组分是沸点小于200℃的煤焦油馏分，如沸点为195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的馏分；或第一轻组分是沸点小于330℃的煤焦油馏分，如320、300、280、250、230、200、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的馏分；第一重组分的沸点大于供氢溶剂前液的沸点，如沸点是460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的馏分；或所述第一重组分是沸点大于420℃的煤焦油馏分，如430℃、440℃、450℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的馏分。所述供氢溶剂前液、第一轻组分和第一重组分即为所述煤焦油的全馏分。所述加氢反应产物还进行如下处理得到轻质油产品：(4)将加氢产物进行分离，得到气相、第二轻组分和第二重组分；(5)第二轻组分经常压分馏，得到第三轻组分，第二重组分经减压分馏得到第四轻组分；(6)将所述第一轻组分、第三轻组分和第四轻组分混合，进行催化加氢反应，将得到的反应产物分离出氢气后分馏，得到轻质油产品。上述工艺中的分离、分馏、常压分馏、减压分馏操作均是本领域常规的操作，本领域技术人员可轻易实现。利用上述方法制备的轻质油油品收率高，可达75％。所述工艺适用于处理常规的低固含量煤焦油，尤其适用于处理高固含量煤焦油，尤其针对粉煤热解焦油，反应原料无需经过预处理。所述煤焦油悬浮床加氢工艺能够利用固体杂质作为结焦中心并生成焦炭颗粒，通过控制催化剂加入量和温度调节焦炭颗粒的大小及生焦量。在催化加氢过程中引入供氢溶剂，能够有效地减少生焦量。步骤(1)所述减压分馏为本领域常规的操作，其工艺条件，本领域技术人员可根据实际情况进行选择，只要能够得到将煤焦油分割为第一轻组分、沸点为200-450℃的供氢溶剂前液和第一重组分即可，其中，第一轻组分的沸点小于供氢溶剂前液的沸点，第一重组分的沸点大于供氢溶剂前液的沸点。步骤(1)所述煤焦油中固体杂质的含量≤20wt％，如19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等。所述工艺解决了煤焦油催化加氢前必须进行预处理以及煤焦油中固含量比较低的技术问题。优选地，步骤(2)所述供氢溶剂前液在固定床反应器上进行催化加氢。优选地，步骤(2)所述供氢溶剂前液进行催化加氢的温度为300-360℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃或355℃等，压力(表压)为12-14MPa，如12.2MPa、12.5MPa、12.8MPa、13.2MPa、13.5MPa或13.8MPa等。优选地，步骤(2)所述分馏的温度为200-450℃，如220℃、250℃、280℃、300℃、310℃、350℃、380℃、400℃或420℃等。优选地，步骤(3)所述供氢溶剂、第一重组分和加氢催化剂先混合再在悬浮床加氢反应装置中进行催化剂加氢反应。优选地，所述混合的方式为搅拌。优选地，步骤(3)所述供氢溶剂、第一重组分和加氢催化剂的质量比为(0.5-2):1:(0.01-0.1)，如0.6:1:0.03、0.8:1:0.05、1:1:0.07、1.2:1:0.08、1.6:1:0.09或1.8:1:0.06等，优选为(1-1.5):1:(0.02-0.06)。优选地，步骤(3)所述催化剂为铁基催化剂。所述铁基催化剂为本领域常用的加氢催化剂，其可为CN104918698A中公开的铁基加氢催化剂，其他的铁基加氢催化剂也可使用。所述铁基催化剂的操作费用低，无需回收。优选地，步骤(3)所述催化剂的颗粒直径为10-100μm，如20μm、30μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等，优选为20-50μm。优选地，步骤(3)所述催化加氢反应的温度为320-480℃，如330℃、350℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃或490℃等，优选为360-460℃。优选地，步骤(3)所述催化加氢反应的压力为10-23MPa，如12MPa、15MPa、18MPa、20MPa或22MPa等，优选为13-21MPa。优选地，步骤(3)所述催化加氢反应的氢油体积比为500-1200，如550、600、700、800、900、1000或1100等，优选为600-1000；优选地，步骤(3)所述催化加氢反应的体积空速为0.2-1.0h-1，如0.3h-1、0.5h-1、0.8h-1或0.9h-1等，优选为0.3-0.8h-1。优选地，步骤(3)所述催化加氢反应具体为：先进行变温加氢反应，再进行恒温加氢反应；变温加氢反应的温度为320-460℃，如分别在320-360℃、370-400℃和400-460℃条件下变温加氢反应，进行恒温加氢反应的温度450℃-480℃，如455℃、460℃、465℃、470℃、475℃或479℃等。根据加氢饱和反应和加氢裂化反应条件的差异，将二者分开，能够显著减少生焦量。优选地，步骤(3)所述悬浮床加氢反应装置包括至少一个鼓泡床反应器和至少一个强制循环悬浮床反应器。鼓泡床反应器结构简单，节省投资，可通过冷氢控制反应温度，从而达到控制反应深度的目的，减少气体产率，强制循环悬浮床反应器可将高温位反应产物循环至反应器进料位置，能够降低进料加热炉出口温度，防止结焦。因此，使用鼓泡床反应器和强制循环反应器相结合的反应装置，能有效减少气相产率，增加油品收率，降低进料加热炉的热负荷。步骤(4)所述气相经提纯后得到循环氢，所述循环氢用于步骤(3)所述的催化加氢反应，以节约氢气的使用量。优选地，步骤(5)中的部分第四轻组分返回步骤(2)与供氢溶剂前液混合，用于催化加氢制备供氢溶剂，以确保供氢溶剂与第二重组分的质量比。优选地，步骤(5)所述第二重组分经减压分馏还得到含固尾油，所述含固尾油用于沥青成型得到沥青产品，所述含固尾油的馏程大于450℃，如460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、550℃或580℃等，所述含固尾油的固含量为50-80wt％，如55wt％、57wt％、59wt％、60wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％、75wt％或78wt％等。优选地，步骤(6)所述催化加氢反应在固定床反应器上进行。优选地，步骤(6)分离出的氢气混合升压后用于步骤(6)所述的催化加氢反应和/或步骤(2)所述的催化加氢反应，以循环利用氢气，节约氢气的使用量。优选地，步骤(2)分离出的氢气用于步骤(6)所述的催化加氢反应和/或步骤(2)所述的催化加氢反应，以循环利用氢气，节约氢气的使用量。步骤(2)和步骤(6)分离出的氢气可共用一个循环氢系统进行循环利用。作为优选的技术方案，所述工艺包括如下步骤：(1)将固含量≤20wt％的煤焦油进行减压分馏，得到第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分；其中，所述第一轻组分是沸点小于200℃的煤焦油馏分，供氢溶剂前液是沸点为200-450℃的煤焦油馏分，所述第一重组分是沸点大于450℃的煤焦油馏分；(2)将供氢溶剂前液在固定床反应器上进行催化加氢反应，进行催化加氢的温度为300-360℃，压力为12-14MPa，将反应产物分离出氢气后在温度为200-450℃的条件下分馏，得到沸点为200-450℃的馏分，即为供氢溶剂；(3)按质量比为(0.5-2):1:(0.01-0.1)将供氢溶剂、第一重组分和铁基催化剂混合，得到原料油，其中，所述铁基催化剂的颗粒直径为10-100μm；(4)将原料油与氢气在悬浮床加氢反应装置上进行催化加氢反应，得到加氢产物；其中，所述催化加氢反应为先进行变温催化加氢反应，再进行恒温催化加氢反应，变温催化加氢反应的温度为320-460℃，恒温催化加氢反应的温度450℃-480℃，所述催化加氢反应的压力为10-23MPa，氢油体积比为500-1200，体积空速为0.2-1.0h-1；(5)将加氢产物分离，得到气相、第二轻组分和第二重组分；(6)第二轻组分经常压分馏，得到第三轻组分，第二重组分经减压分馏得到第四轻组分；(7)将所述第一轻组分、第三轻组分和第四轻组分混合，进行催化加氢反应，将得到的反应产物分离出氢气后分馏，得到轻质油产品。本发明提供的煤焦油悬浮床加氢工艺先对煤焦油进行分割，分离出第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分，加氢后的供氢溶剂前液与重质组分、催化剂经混捏装置制备原料油，从反应器底部进入悬浮床加氢反应装置；反应产物经分离系统分离出气、液、含固尾油，富氢气体升压后循环使用，液相产物经固定床加氢得到合格产品油，含固重油进沥青成型单元得到沥青产品；富氢气体中氢气浓度较低，使用膜分离装置提纯后循环使用；本发明方法能够利用煤焦油中固体杂质作为结焦中心，能够实现煤焦油加氢生产轻质油，并能够有效避免壁相生焦，降低生焦总量，增加液化油收率，实现悬浮床加氢反应装置的长期稳定运行。悬浮床加氢反应装置采用鼓泡床和沸腾床相结合的工艺，能有效减少气相产率，增加油品收率，降低进料加热炉热负荷。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的煤焦油悬浮床加氢系统及工艺利用煤焦油中固体杂质作为结焦中心，原料无需进行预处理除杂；采用供氢溶剂作为原料，能够实现煤焦油高效加氢生产轻质油，提高轻质油产品收率(高固含量煤焦油的轻质油产品收率高达75％，煤焦油的固含量较低时，如固含量为0.01wt％的煤焦油，其轻质油产品的收率可达87％)，并能够有效避免壁相生焦，降低生焦总质量的20％-50％，实现悬浮床加氢反应装置的长期稳定运行。本发明提供的煤焦油悬浮床加氢系统及工艺由于其悬浮床加氢反应装置采用鼓泡床和沸腾床相结合，能够减少20％-50％的气相产率，增加油品收率(高固含量煤焦油的轻质油产品收率高达75％，煤焦油的固含量较低时，如固含量为0.01wt％的煤焦油，其轻质油产品的收率可达87％))，降低进料加热炉负荷，加热炉出口温度可降低30-70℃。附图说明图1为实施例1提供的处理煤和煤焦油混合悬浮床加氢的工艺方法流程图。其中：1，第一减压分馏装置；2，第一催化加氢反应装置；3，第一分离装置；4，第一分馏装置；5，悬浮床加氢反应装置；6，第二分离装置；7，常压分馏装置；8，第二减压分馏装置；9，第三催化加氢反应装置；10，第三分离装置；11，第三分馏装置。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。实施例1一种煤焦油悬浮床加氢系统，所述系统包括：氢气供给单元，用于供给氢气，包括氢气供给装置；催化剂供给单元，用于供给加氢催化剂，包括催化剂供给装置；煤焦油分割单元，用于将煤焦油分割为第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分；所述第一轻组分的沸点小于200℃，供氢溶剂前液的沸点为200-450℃，第一重组分的沸点大于450℃；包括煤焦油供给装置和第一减压分馏装置1，第一减压分馏装置1设置进料口、第一轻组分出口、供氢溶剂前液出口和第一重组分出口，煤焦油供给装置的出料口与第一减压分馏装置1的进料口相连；供氢溶剂制备单元，用于将供氢溶剂前液进行催化加氢反应得到沸点为200-450℃的供氢溶剂；包括第一催化加氢反应装置2、第一分离装置3和第一分馏装置4，所述第一催化加氢反应装置2的进料口分别与氢气供给装置和煤焦油分割单元的供氢溶剂前液出口相连，第一催化加氢反应装置2的反应产物出口与第一分离装置3的进料口相连，第一分离装置3设置氢气出口和液体出口，液体出口与第一分馏装置4的进料口相连，第一分馏装置4设置供氢溶剂出口；所述第一催化加氢反应装置2包括固定床加氢反应器；催化加氢反应单元，用于供氢溶剂、第一重质组分与氢气的催化加氢反应，得到加氢产物，包括悬浮床加氢反应装置5，所述悬浮床加氢反应装置5与催化剂供给装置的出料口、煤焦油分割单元的第一重组分出口、第一分馏装置的供氢溶剂出口和氢气供给装置的出气口分别相连；所述悬浮床加氢反应装置5包括至少一个鼓泡床反应器和至少一个强制循环悬浮床反应器；所述催化剂供给装置的出料口、煤焦油分割单元的第一重组分出口、第一分馏装置的供氢溶剂出口和氢气供给装置的出气口通过混合装置与所述悬浮床加氢反应装置5的进料口相连。煤焦油悬浮床加氢的工艺包括如下步骤：(1)将固含量≤20wt％的煤焦油进行减压分馏，得到第一轻组分、供氢溶剂前液和第一重组分；其中，所述第一轻组分是沸点小于200℃的煤焦油馏分，供氢溶剂前液是沸点为200-450℃的煤焦油馏分，所述第一重组分是沸点大于450℃的煤焦油馏分；(2)将供氢溶剂前液在固定床反应器上进行催化加氢反应，进行催化加氢的温度为300-360℃，压力为12-14MPa，将反应产物分离出氢气后在温度为200-450℃的条件下分馏，得到沸点为200-450℃的馏分，即为供氢溶剂；(3)按质量比为(0.5-2):1:(0.01-0.1)将供氢溶剂、第一重组分和铁基催化剂混合，得到原料油，其中，所述铁基催化剂的颗粒直径为10-100μm；(4)将原料油与氢气在悬浮床加氢反应装置上进行催化加氢反应，得到加氢产物；其中，所述催化加氢反应为先进行变温催化加氢反应，再进行恒温催化加氢反应，变温催化加氢反应的温度为320-460℃，恒温催化加氢反应的温度450℃-480℃，所述催化加氢反应的压力为10-23MPa，氢油体积比为500-1200，体积空速为0.2-1.0h-1。进一步地，为了利用煤焦油制备轻质油产品，所述煤焦油悬浮床加氢系统还包括后处理单元，用于将加氢产物进行后处理，得到轻质油产品；所述后处理单元包括第二分离装置6、常压分馏装置7、第二减压分馏装置8、第三催化加氢反应装置9、第三分离装置10和第三分馏装置11；第二分离装置6设置进料口、气体出口、第二轻组分出口和第二重组分出口，进料口与催化加氢单元的反应产物出口相连，第二轻组分出口与常压分馏装置7的进料口相连；第二重组分出口与第二减压分馏装置8的进料口相连；常压分馏装置7的第三轻组分出口、第二减压分馏装置8的第四轻组分出口以及煤焦油分割单元的第一轻组分出口分别与第三催化加氢反应装置9的进料口相连，氢气供给装置的出气口与第三催化加氢反应装置9的进气口相连；第三分离装置10设置进料口、氢气出口和液体出口，第三催化加氢反应装置9的反应产物出口与第三分离装置10的进料口相连；第三分离装置10的液体出口与第三分馏装置11的进料口相连，第三分馏装置11设置轻质油产品出口；所述第一分离装置3的氢气出口与第一催化加氢反应装置2和/或第三催化加氢反应装置9的气体进口相连；所述第二分离装置6的气体出口经膜分离装置14与催化加氢反应单元的进气口相连；所述第三催化加氢反应装置9包括固定床加氢反应器；所述第三分离装置10的氢气出口与第三催化加氢反应装置9的进气口和/或第一催化加氢反应装置2的进气口相连。所述第二减压分馏装置的第四轻组分出口还与供氢溶剂制备单元的进料口相连。利用上述系统制备轻质油产品的工艺，包括如下步骤：(5)将加氢产物分离，得到气相、第二轻组分和第二重组分；(6)第二轻组分经常压分馏，得到第三轻组分，第二重组分经减压分馏得到第四轻组分；(7)将所述第一轻组分、第三轻组分和第四轻组分混合，进行催化加氢反应，将得到的反应产物分离出氢气后分馏，得到轻质油产品。步骤(6)中的部分第四轻组分还可返回步骤(2)与供氢溶剂前液混合，用于催化加氢制备供氢溶剂，以确保供氢溶剂与第二重组分的质量比。步骤(5)中的气相经提纯后得到纯净的氢气重新用于催化加氢反应，步骤(7)中分离出的氢气也可再用于催化加氢反应，以减少氢气的消耗，节约成本。实施例2利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述原料煤焦油的性质如表1所示。表1高固含量煤焦油性质项目数值密度(50℃)，kg.m-31120运动粘度(50℃)，mm2/s100.45水分，wt％3固体杂质，wt％10元素组成，wt％：C84.2H7.8O6.9N0.8S0.3煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表2所示：表2工艺条件催化剂直径为10-50μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为320-340℃，压力为13MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为75％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例3利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表3所示：表3工艺条件项目数值供氢溶剂、第一重组分与催化剂的质量比0.5:1:0.01反应温度，℃320-380反应压力，MPa10空速，h-10.2氢油比，v/v500供氢溶剂切割温度，℃200-450第一轻组分的切割温度，℃＜200第一重组分的切割温度，℃＞450其中，催化剂直径为50-100μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为300-330℃，压力为14MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为50％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例4利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表4所示：表4工艺条件项目数值供氢溶剂、第一重组分与催化剂的质量比2：1：0.1反应温度，℃400-480反应压力，MPa23空速，h-11.0氢油比，v/v1200供氢溶剂切割温度，℃200-450第一轻组分的切割温度，℃＜200第一重组分的切割温度，℃＞450其中，催化剂直径为80-100μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为340-360℃，压力为12MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为65％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例5利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表5所示：表5工艺条件项目数值供氢溶剂、第一重组分与催化剂的质量比1.5:1:0.02反应温度，℃360-400反应压力，MPa13空速，h-10.3氢油比，v/v600供氢溶剂切割温度，℃330-420第一轻组分的切割温度，℃＜330第一重组分的切割温度，℃＞420其中，催化剂直径为10-30μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为310-330℃，压力为13MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为60％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例6利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表6所示：表6工艺条件其中，催化剂直径为10-30μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为310-330℃，压力为13MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为65％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例7利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表7所示：表7工艺条件其中，催化剂直径为20-50μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为330-350℃，压力为13MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为73％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。实施例8利用实施例1所述的煤焦油悬浮床加氢系统和工艺制备轻质油产品。所述高固含量煤焦油的性质与实施例2中原料煤焦油的性质相同。煤焦油悬浮床加氢工艺使用的工艺条件如表8所示：表8工艺条件项目数值供氢溶剂、第一重组分与催化剂的质量比1.5:1:0.04变温反应温度，℃400-460恒温反应温度，℃470-480反应压力，MPa21空速，h-10.5氢油比，v/v800供氢溶剂切割温度，℃330-420第一轻组分切割温度，℃＜330℃第一重组分切割温度，℃＞420℃其中，催化剂直径为20-50μm。供氢溶剂前液催化加氢的反应温度为330-350℃，压力为13MPa。反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为70％，说明本发明能够有效的进行煤和煤焦油混合加氢制取轻质油品，工艺过程简单可行，装置高效稳定。经试验，将实施例2中的煤焦油替换为固含量为20wt％或0.01wt％的煤焦油，其它条件不变的情况下，也能得到轻质油产品，且轻质油产品的收率为65-87％。对比例1除不使用供氢溶剂外，其余与实施例2相同。结果为：反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为45％。对比例2除不对供氢溶剂前液进行催化加氢外，其余与实施例2相同。结果为：反应持续稳定进行720h，分析测定轻质油品收率为52％。调整实施例3-9的工艺条件：不使用供氢溶剂或不对供氢溶剂前液进行催化加氢，得到的轻质油产品的收率均比相应实施例得到的轻质油产品的收率低，其轻质油产品的收率为42-52％。申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属
技术领域：
的技术人员应该明了，任何属于本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页1 2 3