本发明涉及制动液技术领域，具体为一种高沸点高性能制动液组合物及其制备方法。
背景技术：
汽车制动液是汽车液压式制动系统中用来传递制动能量的功能性液体，其性能及质量状况直接关系到车辆的行驶安全；制动液由基础液及各种添加剂组成，硼酸脂作为基础液是高等及制动也的主要方向，目前公开的以硼酸脂作为基础液的制动液，如：2009年中国专利cn101619258a使用氢氧化钠作催化剂，反应快，但生成的聚醇醚分子量分布宽，一、二丙醇单醚占了总量的35％～45％，合成的硼酸酯沸点较仅用三、四丙醇单醚的低，仅靠加入水解稳定剂来提高制动液的水解稳定性，效果不佳；2010年中国专利cn101845359a采用多乙二醇甲醚与三乙二醇甲醚硼酸酯调配，加入添加剂。其中三乙二醇甲醚硼酸酯的加入量占制动液组分的80-88％，除成本过高外，还会使硼酸酯易发生水解，析出硼酸腐蚀制动系统。此外，橡胶抑制剂4-甲基吗啉为有腐蚀性、有毒化学物质，使用受限。调配制动液时防腐蚀剂只采用苯并三氮唑，未充分考虑对各种金属的防腐蚀能力，从而影响制动液的综合性能；2011年中国专利cn102031179a合成了一种制动液用硼酸酯型基础液，是以多乙二醇混合醚与硼酸为原料，采用非等温变压动态反应工艺的制备得到。然而精制分级需要7.0×10-4-2.0×10-3mpa的高真空条件，对精馏设备的要求太高。此外，由于硼酸与中馏分产物、后馏分产物三者都具有羟基基团，一起酯化后的产物结构及组成十分复杂，各项性能指标波动太大；2012年中国专利cn102433213a以甲醇和环氧丙烷为原料，氢氧化钡为催化剂，合成了一类分子量分布窄的聚醇醚，再以硼酸、乙二醇与三、四丙醇单甲醚为原料，以甲苯作为带水剂，一步酯化反应生成硼酸酯。然而碱土金属催化剂氢氧化钡催化合成的聚醇醚其聚合度n≤4，限制了制动液的沸点范围，无法得到更高聚合度、更高沸点的聚醇醚基础液。并且碱土金属催化剂使用过程需要用到助催化剂，存在诱导期，且活性较低，金属盐具有生理毒性，应用受限。甲苯类带水剂回收成本高，易导致环境污染。此外，采用“一锅法”合成环状硼酸酯的酯化收率不高，且存在较多其它链状硼酸酯副产物；
综上，现有的以硼酸脂作为基础液的制动液存在的缺陷在于：高温抗气阻性不佳；以及抗腐蚀性不佳，对汽车系统会产生严重的腐蚀，其次，吸水性较强，仍然存在水解稳定性的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高沸点高性能制动液组合物及其制备方法，用以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高沸点高性能制动液组合物，所述制动液组合物包括硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物、带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液、共沸剂；且相对于10重量份的所述硼酸，所述三乙二醇丁醚的含量为100-120重量份；羟基胺类化合物的含量为3-20份；带亲水疏水基团的有机硅物质的含量为1-10重量份；阴离子羟基硅油乳液的含量为1-5份。
优选的，所述制动液组合物还含有乙二醇单苯醚；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述乙二醇单苯醚的含量为15-25份。
优选的，所述制动液组合物还含有硅酸盐、硅酸乙酯；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述硅酸盐的含量为1-10份；硅酸乙酯的含量为2-10份。
优选的，所述制动液组合物还含有三唑基缓蚀剂；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述三唑基缓蚀剂的含量为0.01-0.05份。
一种高沸点高性能制动液组合物的制备方法，包括如下步骤：
a1：采用间歇式共沸器，在反应器中按比例加入硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物和共沸剂，预混合2-3h，保持温度在110℃-150℃之间，抽真空，反应8-15h；反应结束后冷却至室温；回收共沸剂；过滤，得到硼酸脂基础液；
a2：将步骤a1制得的硼酸脂基础液升温至70-90℃时加入乙二醇单苯醚；保温50min-80min；降温至50-60℃依次加入硅酸盐、三唑基缓蚀剂、硅酸乙酯；得到制动液原液；
a3：在制动液原液中加入阴离子羟基硅油乳液以及带亲水疏水基团的有机硅物质；得到成品制动液。
优选的，步骤a1所制的硼酸脂基础液含水率为0.11％-0.13％；干沸点＞339℃；湿沸点＞208℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种高沸点高性能制动液组合物及其制备方法，本发明组合物中，同时包括硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物，经反应后能够在硼酸脂的结构中引入羟基胺类化合物，从而使得硼酸脂的结构更稳定不易发生水解，同时，添加带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液；使得带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液包覆在组合物的表面，进一步防止外界水分的进入；此外；加入硅酸乙酯、乙二醇单苯醚等提高组合物的沸点；同时，在制备过程中采用间歇式共沸反应器，反应过程通过共沸剂将产生的水份夹带分离，可以最大限度的降低制得的基础液中的水分；总之，本发明通过控制基础液本身的含水量，增强基础液的抗水解能力，以及降低组合物的整体吸水能力，继而提高产品的使用性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：
一种高沸点高性能制动液组合物，所述制动液组合物包括硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物、带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液、共沸剂；且相对于10重量份的所述硼酸，所述三乙二醇丁醚的含量为105重量份；羟基胺类化合物的含量为15份；带亲水疏水基团的有机硅物质的含量为9重量份；阴离子羟基硅油乳液的含量为5份，所述制动液组合物还含有乙二醇单苯醚；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述乙二醇单苯醚的含量为18份，所述制动液组合物还含有硅酸盐、硅酸乙酯；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述硅酸盐的含量为9份；硅酸乙酯的含量为8份，所述制动液组合物还含有三唑基缓蚀剂；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述三唑基缓蚀剂的含量为0.03份。
一种高沸点高性能制动液组合物的制备方法，包括如下步骤：
a1：采用间歇式共沸器，在反应器中按比例加入硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物和共沸剂，预混合2-3h，保持温度在110℃-150℃之间，抽真空，反应8-15h；反应结束后冷却至室温；回收共沸剂；过滤，得到硼酸脂基础液；a2：将步骤a1制得的硼酸脂基础液升温至70-90℃时加入乙二醇单苯醚；保温50min-80min；降温至50-60℃依次加入硅酸盐、三唑基缓蚀剂、硅酸乙酯；得到制动液原液；a3：在制动液原液中加入阴离子羟基硅油乳液以及带亲水疏水基团的有机硅物质；得到成品制动液。
步骤a1所制的硼酸脂基础液含水率为0.11％；干沸点＞339℃；湿沸点＞208℃。
取制备的制动液进行技术指标测试，结果如表1所示。
实施例2
一种高沸点高性能制动液组合物，所述制动液组合物包括硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物、带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液、共沸剂；且相对于10重量份的所述硼酸，所述三乙二醇丁醚的含量为108重量份；羟基胺类化合物的含量为4份；带亲水疏水基团的有机硅物质的含量为2重量份；阴离子羟基硅油乳液的含量为2份，所述制动液组合物还含有乙二醇单苯醚；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述乙二醇单苯醚的含量为20份，所述制动液组合物还含有硅酸盐、硅酸乙酯；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述硅酸盐的含量为4份；硅酸乙酯的含量为7份，所述制动液组合物还含有三唑基缓蚀剂；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述三唑基缓蚀剂的含量为0.04份。
一种高沸点高性能制动液组合物的制备方法，包括如下步骤：
a1：采用间歇式共沸器，在反应器中按比例加入硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物和共沸剂，预混合2-3h，保持温度在110℃-150℃之间，抽真空，反应8-15h；反应结束后冷却至室温；回收共沸剂；过滤，得到硼酸脂基础液；a2：将步骤a1制得的硼酸脂基础液升温至70-90℃时加入乙二醇单苯醚；保温50min-80min；降温至50-60℃依次加入硅酸盐、三唑基缓蚀剂、硅酸乙酯；得到制动液原液；a3：在制动液原液中加入阴离子羟基硅油乳液以及带亲水疏水基团的有机硅物质；得到成品制动液。优选的，步骤a1所制的硼酸脂基础液含水率为0.13％；干沸点＞339℃；湿沸点＞208℃。
取制备的制动液进行技术指标测试，结果如表1所示。
实施例3
一种高沸点高性能制动液组合物，所述制动液组合物包括硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物、带亲水疏水基团的有机硅物质、阴离子羟基硅油乳液、共沸剂；且相对于10重量份的所述硼酸，所述三乙二醇丁醚的含量为115重量份；羟基胺类化合物的含量为10份；带亲水疏水基团的有机硅物质的含量为6重量份；阴离子羟基硅油乳液的含量为3份，所述制动液组合物还含有乙二醇单苯醚；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述乙二醇单苯醚的含量为22份，所述制动液组合物还含有硅酸盐、硅酸乙酯；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述硅酸盐的含量为9份；硅酸乙酯的含量为4份，所述制动液组合物还含有三唑基缓蚀剂；且相对于100重量份的所述硼酸脂，所述三唑基缓蚀剂的含量为0.03份。
一种高沸点高性能制动液组合物的制备方法，包括如下步骤：
a1：采用间歇式共沸器，在反应器中按比例加入硼酸、三乙二醇丁醚、羟基胺类化合物和共沸剂，预混合2-3h，保持温度在110℃-150℃之间，抽真空，反应8-15h；反应结束后冷却至室温；回收共沸剂；过滤，得到硼酸脂基础液；a2：将步骤a1制得的硼酸脂基础液升温至70-90℃时加入乙二醇单苯醚；保温50min-80min；降温至50-60℃依次加入硅酸盐、三唑基缓蚀剂、硅酸乙酯；得到制动液原液；a3：在制动液原液中加入阴离子羟基硅油乳液以及带亲水疏水基团的有机硅物质；得到成品制动液。
步骤a1所制的硼酸脂基础液含水率为0.12％；干沸点＞339℃；湿沸点＞208℃。
取制备的制动液进行技术指标测试，结果如表1所示。
表1主要技术指标检测结果
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。