品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加I % (重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.0187。
[0040]实施例2
[0041]1、极性修饰富勒烯的合成
[0042]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90°C真空(压力=0.095MPa)的条件下反应3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为220°C继续反应4小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
[0043]富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸=I:7:7:25 (重量比)。
[0044]2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0045]将上述制备的极性修饰富勒烯10克与月桂酸甲酯15克混合，搅拌均匀后在温度120°C、压力0.1MPa条件下，反应5小时；冷却到50°C，加入含氮硼酸酯250克，调高温度到210°C，压力不变条件下继续反应4小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
[0046]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加I % (重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.0168。
[0047]实施例3
[0048]1、极性修饰富勒烯的合成
[0049]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于95°C真空(压力=0.095MPa)的条件下反应2.5小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为210°C继续反应3.5小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
[0050]富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸=I:6:6:21 (重量比)。
[0051 ] 2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0052]将上述制备的极性修饰富勒烯8克与月桂酸甲酯20克混合，搅拌均匀后在温度110°C、压力0.1MPa条件下，反应4.5小时；冷却到40°C，加入含氮硼酸酯176克，调高温度到208°C，压力不变条件下继续反应3.5小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
[0053]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加I % (重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.0149。
[0054]实施例4
[0055]1、极性修饰富勒烯的合成
[0056]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于98°C真空(压力=0.095MPa)的条件下反应2.5小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为205°C继续反应4小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
[0057]富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸=I:5.5:5.5:24(重量比)。
[0058]2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0059]将上述制备的极性修饰富勒烯20克与月桂酸甲酯49克混合，搅拌均匀后在温度120°C、压力0.1MPa条件下，反应5小时；冷却到50°C，加入含氮硼酸酯450克，调高温度到205°C，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
[0060]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加I % (重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.0143。
[0061 ] 综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
【主权项】
1.一种富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，再加入妥尔油酸，采用调节pH值的方法，得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤: 1)极性修饰富勒烯的合成 将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90°C?100°C真空的条件下反应2?3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为200?220°C继续反应3?4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；所述富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=1:5?7:5?7:20?25 ； 2)富勒烯硼氮润滑剂的合成 将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100?120°C、压力0.1MPa条件下，反应4?5小时；冷却到40?50°C，加入含氮硼酸酯，调高温度200?210°C，压力不变条件下继续反应3?4小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ；最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比=1:2?3:20?25。2.根据权利要求1所述的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中合成反应的真空的条件为0.095?0.098MPa。3.根据权利要求1所述的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，所述极性修饰富勒烯:月桂酸甲酯:含氮硼酸酯的质量比=I:2:20 ;所述富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=I:5:5:22o4.一种如权利要求1所述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
【专利摘要】本发明公开了一种富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法，所述添加剂由极性修饰富勒烯C60、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯制备而成；其中极性修饰富勒烯C60、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比是：1：2～3：20～25。极性修饰富勒烯C60由富勒烯C60、浓硫酸、浓盐酸、妥尔油酸反应制成。该添加剂是一种富勒烯硼氮润滑剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，减摩、节油效果显著，由于不含有硫、磷、氯，该添加剂还具有节能环保的优点，生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高。
【IPC分类】C10N30/04, C10M139/00, C10M141/12, C10N40/25, C10M125/02, C10N30/10, C10N30/06
【公开号】CN105062618
【申请号】CN201510491474
【发明人】王严绪, 程建英
【申请人】王严绪
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月11日