一种富硼微纳米线的制备方法
【专利摘要】本发明属无机非金属材料领域，涉及一种富硼微纳米线的制备方法。该制备方法将硼酐（B2O3，≥98.0%）作为元素硼的来源，首先在高频感应熔炼炉中将工业纯铜加热至2000℃左右，然后依次将工业纯铝和硼酐加入熔融的工业纯铜中；20分钟后，将Cu-B合金倒入铸铁模具中冷却；再将上述Cu-B合金放入玻璃管中重熔，利用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金并甩成薄带状物质；最后用浓硝酸腐蚀Cu-B合金，将萃取物烘干，即得黑色或深灰色的富硼微纳米线。本发明具有工艺简单、成本低、生产效率高的特点；所制备的富硼微纳米线包含铜、硼元素，富硼纳米线处于晶态，热稳定性好，直径在50-500nm，长度在微米以上。
【专利说明】一种富硼微纳米线的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属无机非金属材料领域，涉及一种富硼微纳米线的制备方法。
【背景技术】
[0002]自1991年碳纳米管发现以来，一维纳米材料已经引起了人们的广泛关注。其中，硼纳米线和硼纳米管由于硼及其一维纳米材料具有的特殊性能而备受关注。硼具有熔点高，密度小，硬度高(与金刚石接近)等特点，在核工程，高温半导体器件，热电功率转换器以及航天飞机的轻质保护装甲等领域有广阔的应用前景。目前，已成功制备出的硼纳米线有晶体和非晶两种，非晶硼纳米线经退火可转变成晶体。理论计算表明，一维硼纳米结构具有与属性无关的高导电率；实验证明，晶态硼纳米线为半导体，并具有开启电压低、场发射电流高等良好的场发射性质，在平面显示、半导体发光器件等方面具有潜在应用价值。此外，单晶硼纳米线具有非常好的柔性，其电学性能在纳米线受到外力呈现弯曲的情况下仍能保持良好的稳定性，是制作柔性纳米电子器件的良好备选材料。此外，以硼纳米线为模板可以合成出具有优异性能的一维硼化物纳米结构，如MgB2纳米线超导体。
[0003]随着现代实验手段的发展，硼纳米线的合成也趋于多样化，包括:化学气相沉积法、磁控溅射法、激光烧蚀以及热蒸发输运法等。以上方法大多数采用化学方法制备硼纳米线，有的需要比较苛刻的反应条件，比如高温高压催化剂，有的则需要昂贵的设备和复杂的操作，成本高、产量低。这就直接影响了硼纳米线在科学研究和工业中的应用，因此需要一种在温和的实验条件下，能够以低成本获得高产量，并且容易控制富硼微纳米线尺寸的制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种低成本、高产量、工艺操作简单、环保、尺寸易控制的富硼微纳米线的制备方法。
[0005]本发明是通过以下方式实现的:
[0006]一种富硼微纳米线的制备方法，其特征是包括以下步骤:
[0007](I)按质量百分比称取原料，工业纯铜70.2-99.5%，硼酐(B2O3,≥98.0%)
0.3-16.8%,工业纯铝 0.2-13.0% ；
[0008](2)在Ar气保护下，将步骤(1)称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至2000°C左右，然后将上述的工业纯铝加入熔融的工业纯铜中，并用石墨棒缓慢搅拌均匀后，加入硼酐；20分钟后，将Cu-B合金浇入铸铁模具中冷却；
[0009](3)将Cu-B合金在玻璃管中重熔，用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金，并甩成薄带状物质；
[0010](4)收集上述薄带状物质，用浓硝酸腐蚀Cu-B合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤萃取到的 黑色或深灰色物质；然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色富硼微纳米线。[0011 ] 上述富硼微纳米线的制备方法，其特征是步骤(1)中的工业纯铜为一号工业纯铜；硼酐中的B2O3质量百分比≥98% ;步骤(3)中的单辊激冷装置的转速为1000-1500转/分；步骤(4)中萃取物的烘干温度为60-80°C。
[0012]该方法制备的富硼纳米线包含铜、硼元素，富硼纳米线处于晶态，热稳定性好，直径在50-500nm，长度在微米以上。
[0013]本发明具有以下优点:1、成本低，效率高；2、制备工艺稳定，易于操作，可利用不同的冷却速度控制富硼微纳米线的尺寸；3、无需使用催化剂；4、适合于工业化生产和应用。
【具体实施方式】
[0014]下面给出本发明的三个最佳实施例:
[0015]实施例一:
[0016](I)按质量百分比称取原料，一号工业纯铜94.6%，硼酐(B2O3,≥98.0%)3.0%，工业纯铝2.4% ；
[0017](2)在Ar气保护下，将称量好的一号工业纯铜放置在高频感应炉中加热至2000°C，然后将上述的工业纯铝加入熔融的工业纯铜中，并用石墨棒缓慢搅拌均匀后，加入硼酐；20分钟后，将Cu-B合金浇入铸铁模具中冷却；
[0018](3)将Cu-B合金在玻璃管中重熔，用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金，并甩成薄带状物质，转速为1000转/分。
[0019](4)收集上述薄带状物质，用浓硝酸在干净的小烧杯中腐蚀Cu-B合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤萃取到的黑色或深灰色物质3-5次；然后将萃取物在60-80°C下烘干，即可得到黑色或深灰色的富硼微纳米线。
[0020]上述所制备的富硼微纳米线包含铜、硼元素，富硼微纳米线处于晶态，热稳定性高，直径在200-500nm，长度在微米以上。
[0021]实施例二:
[0022](I)按质量百分比称取原料，一号工业纯铜85.0%，硼酐(B2O3,≥98.0%)8.5%，工业纯铝6.5% ；
[0023](2)在Ar气保护下，将称量好的一号工业纯铜放置在高频感应炉中加热至2000°C，然后将上述的工业纯铝加入熔融的工业纯铜中，并用石墨棒缓慢搅拌均匀后，加入硼酐；20分钟后，将Cu-B合金浇入铸铁模具中冷却；
[0024](3)将Cu-B合金在玻璃管中重熔，用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金，并甩成薄带状物质，转速为1500转/分。
[0025](4)收集上述薄带状物质，用浓硝酸在干净的小烧杯中腐蚀Cu-B合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤萃取到的黑色或深灰色物质3-5次；然后将萃取物在60-80 V下烘干，即可得到黑色或深灰色的富硼纳米线。
[0026]上述所制备的富硼纳米线包含铜、硼元素，富硼微纳米线处于晶态，热稳定性高，直径在50-400nm，长度在微米以上。
[0027]实施例三:
[0028](I)按质量百分比称取原料，一号工业纯铜77.1%，硼酐(B2O3,≥98.0%) 12.9%，工业纯铝10.0% ；
[0029](2)在Ar气保护下，将称量好的一号工业纯铜放置在高频感应炉中加热至2000°C，然后将上述的工业纯铝加入熔融的铜中，并用石墨棒缓慢搅拌均匀后，加入硼酐；20分钟后，将Cu-B合金浇入铸铁模具中冷却；
[0030](3)将Cu-B合金在玻璃管中重熔，用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金，并甩成薄带状物质，转速为1500转/分。
[0031](4)收集上述薄带状物质，用浓硝酸在干净的小烧杯中腐蚀Cu-B合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤萃取到的黑色或深灰色物质3-5次；然后将萃取物在60-80°C下烘干，即可得到黑色或深灰色的富硼微纳米线。
[0032]上述所制备的富硼微纳米线包含铜、硼元素，富硼微纳米线处于晶态，热稳定性高，直径在50-400nm ，长度在微米以上。
【权利要求】
1.一种富硼微纳米线的制备方法，其特征包括以下步骤: (1)按质量百分比称取原料，工业纯铜70.2-99.5%，硼酐0.3-16.8%，工业纯铝0.2-13.0% ； (2)在Ar气保护下，将步骤(1)称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至2000°C左右，然后将上述的工业纯铝加入熔融的工业纯铜中，并用石墨棒缓慢搅拌均匀后，加入硼酐；20分钟后，将Cu-B合金浇入铸铁模具中冷却； (3)将Cu-B合金在玻璃管中重熔，用单辊激冷装置快速冷却Cu-B合金，并甩成薄带状物质； (4)收集上述薄带状物质，用浓硝酸腐蚀Cu-B合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤萃取到的黑色或深灰色物质；然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色富硼微纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种富硼微纳米线的制备方法，其特征是步骤(1)中的工业纯铜为一号工业纯铜；硼酐中的B2O3质量百分比> 98%;步骤(3)中的单辊激冷装置的转速为1000-1500转/分；步骤(4)中萃取物的烘干温度为60-80°C。
【文档编号】B82Y30/00GK103924303SQ201410140561
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月9日 优先权日:2014年4月9日
【发明者】武玉英, 刘相法, 崔晓丽, 申艳微 申请人:山东大学