依次在丙酮、环己烧中分别超声清洗Imin?3min，用氮气吹干，得到表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片；
[0041]4、配制LA的环己烷溶液，取ImL用1mL的环己烷溶液(含有5yL三乙胺)稀释。将表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片浸没到LA的环己烷溶液中，室温下静置24h，取出后依次在丙酮、乙醇中分别超声洗涤lmin，再用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片；
[0042]5、配制离子液体(ILs)溶液，将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶于丙酮中配制成0.3% (W/V)离子液体。然后用匀胶机在表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片上旋涂离子液体，旋涂转速为3000r/min，得到表面覆盖DA-LA-1Ls三层复合薄膜的微织构化单晶硅片，即以方柱阵列形微织构化的单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料。实施例2
[0043]以圆柱阵列形微织构化的单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备，依次按照以下步骤进行:
[0044]1、以单晶娃片作为基底材料，解离成1mmX 1mm的独立样品。采用感应親合等离子体刻蚀技术(ICP)，在单晶硅片上获得圆柱形微织构化规则形貌，其尺寸特征为:圆柱直径5 μ m，高度20 μ m间距20 μ m。
[0045]2、分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗lOmin，用干燥氮气吹干。然后置入由98wt% H2SOjP 30wt% H2O2以体积比为7: 3新鲜配置的食人鱼(Piranha)溶液中，保持90°C反应40min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的微织构化单晶硅片;
[0046]3、配制DA的丙酮溶液，将20 μ L的DA溶于20mL丙酮与水的混合溶液中，丙酮与水混合比为10: I (V/V)。然后将表面羟基化的微织构化单晶硅片浸没到上述DA的丙酮溶液中，Ih后取出，依次在丙酮、环己烧中分别超声清洗Imin?3min，用氮气吹干，得到表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片；
[0047]4、配制LA的环己烷溶液，取ImL用1mL的环己烷溶液(含有5 μ L三乙胺)稀释。将表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片浸没到LA的环己烷溶液中，室温下静置24h，取出后依次在丙酮、乙醇中分别超声洗涤lmin，再用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片；
[0048]5、配制离子液体(ILs)溶液，将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶于丙酮中配制成0.3% (W/V)ILs离子液体。然后用匀胶机在微织构化表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的单晶硅片上旋涂离子液体，旋涂转速为3000r/min，得到微织构化表面覆盖DA-LA-1Ls三层复合薄膜的单晶硅片，即以圆柱阵列形微织构化的单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料。
[0049]实施例3
[0050]以平行沟槽形微织构化的单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备，依次按照以下步骤进行:
[0051]1、以单晶娃片作为基底材料，解离成1mmX 1mm的独立样品。采用感应親合等离子体刻蚀技术(ICP)，在单晶硅片上获得平行沟槽状微织构化规则形貌，其尺寸特征为:沟槽宽度5 μπι、间距2 μπι、深度20 μπι。。
[0052]2、分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗lOmin，用干燥氮气吹干。然后置入由98wt% H2SOjP 30wt% H2O2以体积比为7: 3新鲜配置的食人鱼(Piranha)溶液中，保持90°C反应40min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的微织构化单晶硅片;
[0053]3、配制DA的丙酮溶液，将20 μ L的DA溶于20mL丙酮与水的混合溶液中，丙酮与水混合比为10: I (V/V)。然后将表面羟基化的微织构化单晶硅片浸没到上述DA的丙酮溶液中，Ih后取出，依次在丙酮、环己烧中分别超声清洗Imin?3min，用氮气吹干，得到表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片；
[0054]4、配制LA的环己烷溶液，取ImL用1mL的环己烷溶液(含有5 μ L三乙胺)稀释。将表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片浸没到LA的环己烷溶液中，室温下静置24h，取出后依次在丙酮、乙醇中分别超声洗涤lmin，再用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片；
[0055]5、配制离子液体(ILs)溶液，将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶于丙酮中配制成0.2% (W/V)ILs离子液体。然后用匀胶机在表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片上旋涂离子液体，旋涂转速为3000r/min，得到微织构化表面覆盖DA-LA-1Ls三层复合薄膜的单晶硅片，即以平行沟槽形微织构化的单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料。
[0056]将上述三个实施例所制备的以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料表面进行去离子水接触角测量，结果显示均大于150°，接触角滞后小于5°，表现出稳定的超疏水性能；利用球-盘往复式摩擦试验机考察了材料表面的摩擦磨损性能，结果显示载荷为300mN?500mN时，摩擦系数为0.07?0.2，且保持平稳滑动时间均超过3500s，表现出优异的减摩抗磨性能。
[0057]分析测试结果表明，相对于单晶硅表面、未覆盖复合薄膜的织构化表面和未织构化的复合薄膜表面，利用本发明得到的以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料在微织构和复合有机薄膜协同诱导下极大的提高了表面的超疏水性能和摩擦学性能。
【主权项】
1.一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料，其特征在于:在单晶硅的微织构化表面上依次涂有N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺(DA)分子膜层、月桂酰氯(LA)分子膜层和烷基咪唑磷酸盐或者烷基咪唑氯化物离子液体(ILs)薄膜层。2.根据权利要求1所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料，其特征在于:所述单晶硅的微织构化表面的形貌为方柱阵列形、圆柱阵列形、平行沟槽形中的一种或一种以上的组合。3.根据权利要求1所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料，其特征在于:所述的方柱阵列形中的方柱边长为I?10 μ m，高度为5?20 μ m，相邻方柱的间距为I?20 μ m。4.根据权利要求1所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料，其特征在于:所述的圆柱阵列形中圆柱的直径为I?10 μ m，高度为5?20 μ m，相邻圆柱的间距为I?20 μ m。5.根据权利要求1所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料，其特征在于:所述的平行沟槽形沟槽的宽度为I?10 μ m，深度为5?20 μ m，相邻沟槽的间距为I?20 μ m。6.一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)采用感应耦合等离子体刻蚀技术在单晶硅片表面上刻蚀，得到微织构化单晶硅片; (2)将微织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt% H2SOjP 30wt% H2O2以体积比为7: 3新鲜配置的食人鱼(Piranha)溶液中，保持90°C?95°C反应30min?40min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面轻基化的微织构化单晶硅片； (3)配制N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺(DA)的丙酮溶液，然后将表面羟基化的微织构化单晶硅片浸没到DA的丙酮溶液中，Ih?2h后取出，依次在丙酮、环己烷中分别超声清洗Imin?3min，用氮气吹干，得到表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片； (4)配制月桂酰氯(LA)的环己烷溶液，将表面覆盖DA分子膜的微织构化单晶硅片浸没到LA的环己烷溶液中，室温下静置20h?28h，取出后依次在丙酮、乙醇中分别超声洗涤Imin?3min，再用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片； (5)配制离子液体(ILs)溶液，用匀胶机在表面覆盖DA-LA双层复合分子膜的微织构化单晶硅片上旋涂离子液体，旋涂转速为2500?3500r/min，得到微织构化表面覆盖DA-LA-1Ls三层复合薄膜的单晶硅片，即为一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料。7.根据权利要求6所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备方法，其特征在于:所述DA的丙酮溶液的组份配比为:DA与丙酮溶液按体积比I: 2000?1: 500混合，所述丙酮溶液中丙酮与水的体积比为10: 108.根据权利要求6所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备方法，其特征在于:所述LA的环己烷溶液的组份配比为:LA与环己烷按体积比.1: 20?1: 10混合，所述环己烷溶液中含体积分数为5X10 4的三乙胺。9.根据权利要求6所述的一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料的制备方法，其特征在于:所述离子液体的组份配比为，烷基咪唑磷酸盐或者烷基咪唑氯化物.0.3 ?2.5wt%，丙酮 97.5 ?99.7wt%0
【专利摘要】本发明公开了一种以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料及其制备方法。在单晶硅的微织构化表面上依次涂有N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺(DA)分子膜层、月桂酰氯(LA)分子膜层和烷基咪唑磷酸盐或者烷基咪唑氯化物离子液体(ILs)薄膜层。本发明将ICP技术、SAM技术和旋涂制膜技术相结合，不仅制备工艺简单，而且制备时间短、大大提高了效率，制得的以单晶硅为基底具有减摩抗磨和超疏水性能的材料将微织构、多层自组装复合膜与离子液体薄膜结合起来，协同诱导表面表现出稳定的超疏水性能，同时大大增强了单晶硅表面的摩擦学性能，使得黏着力和摩擦系数大幅降低，耐磨性能显著提高，在微机电系统等领域有潜在的应用价值。
【IPC分类】B81C1/00, B81B7/04, B32B33/00
【公开号】CN105036056
【申请号】CN201510313299
【发明人】刘思思, 张言, 童佳威, 谭援强
【申请人】湘潭大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月2日