专利名称：超精细钢丝及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超精细钢丝镀层技术，特别是涉及一种超精细钢丝及其生产工艺。
背景技术：
太阳能单晶硅切割和12英寸单晶硅抛光技术与设备曾被列为国家“863”攻坚课题，随 着国内纷纷上马多晶硅生产项目，硅片切割加工能力的落后和产能的严重不足已构成产业 链的瓶颈。作为硅片上游生产的关键技术，由于驱动研磨液的超精细钢丝(切割丝)在加工 中起重要作用，与刀损和硅片产出率密切相关，其切割的质量与规模将也直接影响到整个 产业链的后续生产，所以对超精细钢丝生产工艺技术的研发具有迫切与深远的意义。在硅片多线切割技术中，所用切割钢丝越细，可切出的硅片就越薄，但同时对于钢 丝的抗拉力要求也越高。目前国内厂家几乎全部使用直径0. 12毫米和0. 10毫米(相对于 人的头发丝粗细)的切割钢丝，其要求钢丝在切割过程中至少700公里不出现断丝。切割钢 丝不可回收利用，为一次性消耗品，太阳能硅片生产需持续消耗切割钢丝。现有的切割材料 由于存在直径大、强度低、表面状态差的缺陷，致使在切割加工过程中出现切割线断丝、生 产效率低等现象。同时被加工件存在磨损量大，材损高及成品率低及加工质量差等问题。2010年1—6月份，我国多晶硅进口总量为1. 933万吨，已接近去年全年的进口量， 而全年国内多晶硅产量有望突破2万吨，国内需求量6. 3万吨，6. 3万吨多晶硅，需要至少6 万吨切割线。而目前国内产能低，多数需要进口填补。直径0. 12毫米和0. 10毫米切割钢 丝生产工艺要求极高，目前世界上仅有极少数跨国公司可以生产。随着太阳能产业的迅猛 发展需要更多的硅原料及切割钢丝及其设备来作为支撑，硅片切割用的超精细钢丝耗材将 会大量增加，因此及时对硅片切割用超精细钢丝生产工艺技术研发，形成成熟的工艺技术， 对于促进社会技术发展有着重大的意义，也是形成企业利润新的增长点，为社会和企业创 造更多的经济效益。
发明内容
本发明是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种质量好、抗拉强度高的超精细钢 丝及其生产工艺。技术方案
一种超精细钢丝，包括钢质芯线和该芯线外表面包裹的铜锌合金镀层，每千克该超精 细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2 6. 9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为 60 72%。每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为5. 0 6. 9克，其中铜锌合金镀 层中的铜的重量成分为70. 1 72%。每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为6. 9克，其中铜锌合金镀层中的 铜的重量成分为70. 5%。一种生产所述超精细钢丝的工艺，包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤，其中
(1)粗拉是将直径为5.3mm 5. 5mm的钢丝逐级拉拔为直径2. 28mm 2. 32mm的钢丝；
(2)对步骤(1)拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020°C 1030°C逐级升
4温至1065 °C 1078 °C，然后逐级降温至965°C 975°C ； (3)对步骤(2)进行淬火处理。(4)对步骤(3)热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2. 28mm 2. 32mm的钢丝逐 级拉拔为直径0. 88mm 0. 90mm的钢丝；
(5)对步骤(4)拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065°C 1075°C逐级降 温至 955°C 965°C ；
(6)对步骤(5)热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412°C 418°C 逐级升至522 °C 528 °C ；
(7 )对步骤(6 )处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌三个步
骤；
(8)对步骤(7)镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度、=4971 503°C扩散1至2次， 然后再温度t2=568°C 573°C扩散3至5次；
(9)对步骤(8)进行水箱拉拔，将直径为0.88mm 0. 90mm的钢丝拉拔为直径0. 11mm
0.13mm的钢丝；
(10)对步骤(9)拉拔后的精细钢丝进行皂洗。步骤(4)中从2. 28mm 2. 32mm的钢丝逐级拉拔为直径0. 88mm 0. 90mm，其间依 次通过 1. 87 mm 1.90 mm > 1. 64 mm 1. 68 mm> 1. 45 mm 1. 5 mm> 1. 29 mm 1.32 mm、
1.13 mm 1. 17 mm、l. 02 mm 1. 06 mm、0. 94 mm 0. 97 mm 七级不同直径的拉拔。步骤(5)中的热处理温度为自1065°C 1075°C逐级降温至955°C 965°C，其间 依次通过1050°C 1060°C、977°C 981°C两级不同温度级降温过渡。步骤(6)中淬火温度自412°C 418°C逐级升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C，其间依次通过421°C 427°C、532°C 538°C两级不同温度级升温过渡。步骤(7)中对应的电镀液组成成分为，碱性镀铜Cu2+ :28士4g/L、P2 074_ 210士20g/L、焦铜比7. 5士0. 5，其 PH 值为 8. 3士0. 3 ；酸洗镀铜:CuS04 5H20 :220士30g/L、 H2S04:50士 10g/L ；酸性镀锌:ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值为 2. 7士0. 5。步骤(6)中淬火时钢丝的直径与其运行速度的成绩为DV=63 67。步骤(3)中采用水淬火，利用浓度为10 14%的AQUA110淬火油，该AQUA110溶 液长度为3. 2 3. 7米，钢丝运行速度为37 42米/分钟。步骤(10)中选用皂液为法国ADMUV2，其溶液浓度为8 10%。本发明的有益效果
1、优化生产工艺，提高钢丝半成品表面质量，确保钢丝的组织机械性能，避免钢丝在生 产中出现脆断等质量缺陷。2、采用先进的炉温分析仪，通过精确测量控制奥氏体炉的炉温来实现对拉拔的逐 级控制和对温度逐级升或降的控制，进一步确保了超精细钢丝的性能指标。3、在电镀黄铜工序中采用AQ (AQUA110)水淬火、高频热扩散电镀工艺技术，得到 高品质的铜锌合金厚镀层结构；涂层含有60 72%重量的铜，其余为锌，每千克该超精细钢 丝中的铜锌合金镀层的重量为2 6. 9克。生产出直径为0. 08mm 0. 16mm产品，适用于 切割硅晶片，水晶及宝石等。4、在水箱拉拔工序采用法国进口皂液、通过研制超细直径模具及降低压缩比参数，确保超精细钢丝的强度指标和排线质量，其抗拉强度超过4000N/mm2。5、使用本发明生产的超精细钢丝具有直径小、强度高、表面质量优、通条性能均勻 稳定等特点，可以使其在宝石、玛瑙、陶瓷、水晶等贵重的硬脆材料的切割时提高效率20%， 减少切削损失50%，，切割良品率增加30%。6、本发明独特的超精细钢丝生产工艺技术项目的研发成功，将减少目前该产品进 口量，对进一步推动该产品国内生产工艺技术进步起着重大的作用；作为光伏新能源发展 的上游，本发明将会大大提高硅晶片的成材率，对光伏太阳能电池、集成电路等半导体产业 起着巨大的促进作用，有力推动新能源的发展，环境效益显著。
图1是本发明的超精细钢丝的横截面结构示意图。具体实施方案
实施例一参见图1，一种超精细钢丝，包括钢质芯线1和该芯线外表面包裹的铜锌合 金镀层2，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2 6. 9克，其中铜锌合金镀层 中的铜的重量成分为60 72%。实施例二 附图未画，内容与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同的是每 千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为5. 0 6. 9克，其中铜锌合金镀层中的铜的 重量成分为70. 1 72%。实施例三附图未画，内容与实施例一基本相同，相同之处不重述，不同的是每 千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为6. 9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成 分为70. 5%。实施例四一种生产所述超精细钢丝的工艺，首先采用进口德国萨斯特专用盘条 作为原材料进行生产，生产中包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤，具体包括以下步骤
1、粗拉是将直径为5. 3mm 5. 5mm的钢丝逐级拉拔为直径2. 28mm 2. 32mm的钢丝； 具体地,逐级拉拔的过程为 5. 5mm —5. 25mm—4. 95mm—4. 50mm —4. 20mm —3. 90mm—3. 60mm —3. 30mm — 3. 00mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。2、对上一步骤拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020°C 1030°C 逐级升温至1065°C 1078°C，然后逐级降温至965°C 975°C ；逐级升温和降温的过程为 1025 1045 1075 1000 970 °C。3、对上一步骤进行淬火处理，利用浓度为10 14%的AQUA110淬火油，该 AQUA110溶液长度为3. 2 3. 7米，钢丝运行速度为37 42米/分钟。4、对上一步骤热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2. 28mm 2. 32mm的钢丝 逐级拉拔为直径0. 88mm 0. 90mm的钢丝；从2. 28mm 2. 32mm的钢丝逐级拉拔为直径 0. 88mm 0. 90mm，其间依次通过 1. 87 mm 1. 90 mm、1. 64 mm 1. 68 mm、1. 45 mm 1. 5 mm、1. 29 mm 1. 32 mm、1. 13 mm 1. 17 mm、1. 02 mm 1. 06 mm>0. 94 mm 0. 97 mm 不同 直径级别逐次拉拔。5、对上一步骤拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065°C 1075°C逐 级降温至955°C 965°C ；热处理温度为自1065°C 1075°C逐级降温至955°C 965°C，其 间依次通过1050°C 1060°C、977°C 981°C两级不同温度级降温过渡。6、对上一步骤热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412°C 418°C逐级升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C。7、对上一步骤处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌 三个步骤；对应的电镀液组成成分为，碱性镀铜Cu2+ :28士4g/L、P2 0广210士20g/L、焦铜 比7. 5士0. 5，其 PH 值为 8. 3士0. 3 ；酸洗镀铜:CuS04 .5H20 :220士30g/L、H2S04:50士 10g/L ； 酸性镀锌:ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值为 2. 7士0. 5。8、对上一步骤镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度、=4971 503°C扩散1至 2次，然后再温度t2=568°C 573°C扩散3至5次；
9、对上一步骤进行水箱拉拔，将直径为0.88mm 0.90mm的钢丝拉拔为直径 0. 11mm 0. 13mm 的钢丝；
10、对上一步骤拉拔后的精细钢丝进行皂洗。选用皂液为法国ADMUV2，其溶液浓度 为8 10%。实施例五内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是粗拉拔工艺 中，逐级拉拔的过程为 5. 50mm — 5. 20mm — 4. 90mm — 4. 50mm — 4. 20mm — 3. 90mm — 3. 60mm — 3. 30mm — 3. 00mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。实施例六内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是粗拉拔工艺 中，逐级拉拔的过程为 5. 50mm — 5. 25mm — 4. 90mm — 4. 50mm — 4. 10mm — 3. 75mm — 3. 45mm — 3. 15mm — 2. 90mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。实施例七内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是步骤2中，逐级 升温和降温的过程为 1020°C— 1040°C— 1070°C— 990°C— 975°C。实施例八内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是步骤4中，其间 依次通过2. 30 mm—2. 10mm—1. 85mm—1. 62mm—1. 43mm—1. 29mm—1. 16mm—1. 05mm —0. 95 mm - 0. 89mm七级不同直径的拉拔。实施例九内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是步骤6中，淬 火温度自412°C 418°C逐级升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C，其间依次通过 421。C 427°C、532°C 538°C两级不同温度级升温过渡，淬火时钢丝的直径与其运行速度 的成绩为DV=63 67。实施例十内容与实施例四基本相同，相同之处不重述，不同的是步骤6中，步骤 3中采用水淬火，利用浓度为12%的AQUA110淬火油，该AQUA110溶液长度为3. 4或3. 5米， 钢丝运行速度为39或40米/分钟。上述实施例四 十所描述的各级拉拔尺寸、热处理温度、淬火温度还应当包括涵 盖所给范围内的任意值，不一一列举。
权利要求
一种超精细钢丝，包括钢质芯线和该芯线外表面包裹的铜锌合金镀层，其特征在于，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%。
2.根据权利要求1所述的超精细钢丝，其特征在于，每千克该超精细钢丝中的铜锌合 金镀层的重量为5. 0 6. 9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为70. 1 72%。
3.一种生产权利要求1所述超精细钢丝的生产工艺，包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔 步骤，其特征在于，(1)粗拉是将直径为5.3mm 5. 5mm的钢丝逐级拉拔为直径2. 28mm 2. 32mm的钢丝；(2)对步骤(1)拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1020°C 1030°C逐级升 温至1065 °C 1078 °C，然后逐级降温至965 °C 975 °C ；(3)对步骤(2)进行淬火处理。(4)对步骤(3)热处理的钢丝进行中丝拉拔，将直径为2.28mm 2. 32mm的钢丝逐级拉 拔为直径0. 88mm 0. 90mm的钢丝；(5)对步骤(4)拉拔后的钢丝进行热处理，该热处理温度为自1065°C 1075°C逐级降 温至 955°C 965°C ；(6)对步骤(5)热处理后的钢丝在不同温度级进行砂淬火，淬火温度自412°C 418°C 逐级升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C ；(7 )对步骤(6 )处理后的钢丝电镀黄铜，依次进行碱性镀铜、酸洗镀铜、酸性镀锌三个步骤；(8)对步骤(7)镀铜后的钢丝进行流态床扩散，在温度、=4971 503°C扩散1至2次， 然后再温度t2=568°C 573°C扩散3至5次；(9)对步骤(8)进行水箱拉拔，将直径为0.88mm 0. 90mm的钢丝拉拔为直径0. 08mm 0. 16mm的钢丝；(10)对步骤(9)拉拔后的精细钢丝进行皂洗。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中从2.28mm 2. 32mm的钢丝 逐级拉拔为直径0. 88mm 0. 90mm,其间依次通过1. 87 mm 1. 90 mm、1. 64 mm 1. 68 mm、1. 45 mm 1. 5 mm、1. 29 mm 1. 32 mm、1. 13 mm 1. 17 mm、1. 02 mm 1. 06 mm>0. 94 mm 0. 97 mm不同直径级别逐次拉拔。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中的热处理温度为自1065°C 1075°C逐级降温至955°C 965°C，其间依次通过1050°C 1060°C、977°C 981 °C两级不同 温度级降温过渡。
6.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(6)中淬火温度自412°C 418°C逐 级升至522°C 528°C，其间依次通过421 °C 427°C、532°C 538°C两级不同温度级升温过渡。
7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(7)中对应的电镀液组成成分为，碱 性镀铜Cu2+ :28士4g/L、P2 074- :210士20g/L、焦铜比7. 5士0. 5，其 PH 值为 8. 3士0. 3 ；酸洗 镀铜:CuS04 5H20 :220士30g/L、H2S04:50士 10g/L ；酸性镀锌ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值为 2. 7 士 0. 5。
8.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(6)中淬火时钢丝的直径与其运行速度的成绩为DV=63 67。
9.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中采用水淬火，利用浓度为10 14%的AQUA110淬火油，该AQUA110溶液长度为3. 2 3. 7米，钢丝运行速度为37 42米/分钟。
10.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤(10)中选用皂液为法国ADMUV2，其 溶液浓度为8 10%。
全文摘要
本发明涉及一种超精细钢丝及其生产工艺，其超精细钢丝包括钢质芯线和铜锌合金镀层，每千克该超精细钢丝中的铜锌合金镀层的重量为2～6.9克，其中铜锌合金镀层中的铜的重量成分为60～72%。生产超精细钢丝的生产工艺包括粗拉、中丝拉拔和水箱拉拔步骤。本发明优化生产工艺，提高钢丝半成品表面质量，确保钢丝的组织机械性能，避免钢丝在生产中出现脆断等质量缺陷。具有直径小、强度高、表面质量优、通条性能均匀稳定等特点，本发明将会大大提高硅晶片的成材率，对光伏太阳能电池、集成电路等半导体产业起着巨大的促进作用，有力推动新能源的发展，环境效益显著。
文档编号C25D3/58GK101927274SQ20101027969
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月13日 优先权日2010年9月13日
发明者孟瑞军, 焦耀中, 王晋东, 谢进宝, 郭巍, 陶剑刚 申请人:河南恒星科技股份有限公司