电解提取金属钛时复合阳极的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及烙盐电解冶金生产金属的方法，特别是烙盐电解提取金属铁的方法， 具体设及一种电解提取金属铁时复合阳极的制备方法。
【背景技术】
[0002] 铁及其合金由于其烙点高、比重轻、强度大、耐腐蚀强等特点，在现代航空、火箭导 弹工业、航天技术、枪炮舰艇、生物医用材料及化工设备等方面有广泛应用。
[0003] 目前，国际上唯一用于工业生产的制铁方法为Kroll法，也就是儀还原法，生产得 到的海绵铁可用真空自耗电极重烙或电子束烙炼提纯。Kroll法整个生产过程包括氯化儀 电解、含铁原料氯化、儀热还原及真空蒸馈脱出氯化儀及过量金属儀四个主要部分。由于其 流程长、工序多、能耗高等因素，使海绵铁成本居高不下，其价格远高于钢铁的价格，单位重 量价格也是金属侣的3倍W上，限制了铁在各行业的应用。
[0004] 对制备金属铁方法的研究有很多种，比较有代表性如：英国剑桥大学提出的FFC 法、日本京都大学提出的OS法、日本的Ok油e等提出的PRP工艺、氣铁酸盐还原等。运些方 法都存在着目前尚不能克服的技术问题，所W都没有实现工业化。 阳0化]公开号为"CN1712571A"，公开了一种用二氧化铁做主要原料的制铁方法，该方法W碳或碳化铁还原二氧化铁制备一种导电性的固溶体TiC?TiO,然后用该固溶体做可溶阳 极，进行烙盐电解，最后在阴极上可获得金属铁。该方法具有工艺简单、电解过程连续进行 等优点，但是该方法需要在高溫真空的条件下制备固溶体TiC?TiO,使得该方法能耗极高。
[0006][0007] 上述两个专利在热还原步骤，含铁物料中的C是WCO的形式溢出，运导致还原剂 用量为很大。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低，反应效率 高的烙盐电解制备金属铁的方法。
[0009] 本发明电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，包括W下步骤：
[0010] 曰、原料准备：测定硫酸法生产铁白过程中得到的铁液中的铁含量M;
[0011] b、复合阳极材料混合：向a步骤得到的铁液中加入12%M~20%M的还原剂，再 加入1%M~5%M的粘结剂，混合均匀，得到混合物料；其中，还原剂+粘结剂=13%M~ 23%M； 阳01引 C、复合阳极制备：将b步骤得到的混合物料在0. 5~1. 5MPa压力下压制成型，在 100~120°C下干燥3~化，在300~350°C般烧2~4h，得到含铁复合阳极；
[0013] t金属铁的制取：WC步骤得到的含铁复合阳极为电池阳极，W碳钢为阴极，按照 烙盐电解法，在电池阴极上得到金属铁。
[0014] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制 备方法，其中b步骤中向铁液中优选加入17%M的还原剂，再优选加入3%M的粘结剂。
[0015] 上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，其中还原剂为碳粉。
[0016] 上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，其中粘结剂为渐青。
[0017] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制 备方法，其中C步骤中混合物料在IMPa压力下压制成型，在100°C下干燥4h后，在300°C下 般烧地，得到含铁复合阳极。
[0018] 本发明电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，在复合阳极的制备过程中，没 有可见的还原反应发生，但在烙盐电解时，产生的C〇2量是CO的1/3~1/2,运样就可W减 少还原剂的消耗，降低生产成本，通过对制备的阳极料进行XRD检测，表明仍然只有Ti化和 C两种物相存在，但在电解时的反应效率却比现有技术还要高，因此可W得出：在般烧过程 中，本发明混合物发生了轻微的反应，其效果具有催化的作用，使得电解时阳极反应加速。
【具体实施方式】
[0019] 本发明电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，包括W下步骤：
[0020] 曰、原料准备：测定硫酸法生产铁白过程中得到的铁液中的铁含量M;
[0021] b、复合阳极材料混合：向a步骤得到的铁液中加入12%M~20%M的还原剂，再 加入1%M~5%M的粘结剂，混合均匀，得到混合物料；其中，还原剂+粘结剂=13%M~ 23%M； 阳02引 C、复合阳极制备：将b步骤得到的混合物料在0. 5~1. 5MPa压力下压制成型，在 100~120°C下干燥3~化，待成型料块脱出游离水后，在300~350°C般烧2~地，是物料 在高溫下脱除结晶水，得到含铁复合阳极；
[0023] t金属铁的制取：WC步骤得到的含铁复合阳极为电池阳极，W碳钢为阴极，按照 烙盐电解法，在电池阴极上得到金属铁。
[0024] 本法明混合物料压制成型后进行干燥般烧，其中干燥是为了脱出游离水（或吸附 水），一般在低溫下进行，本发明的料块在室溫空气氛中，只要时间长，也可W脱出游离水， 升高溫度可W缩短干燥时间；但是开始时，还不能直接高溫干燥，否则料块会开裂散掉；般 烧是为了脱出结晶水，因此需要一定的溫度，本发明理论上般烧溫度没有上限，但为了降低 能耗，因此本发明确定般烧溫度300~350°C。
[00巧]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制 备方法，其中b步骤中向铁液中优选加入17%M的还原剂，再优选加入3%M的粘结剂。 [00%] 上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，其中还原剂为碳粉。
[0027] 上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制备方法，其中粘结剂为渐青。
[0028] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述电解提取金属铁的时复合阳极的制 备方法，其中C步骤中混合物料在IMPa压力下压制成型，在100°C下干燥地后，在300°C下 般烧地，得到含铁复合阳极。
[0029] 在硫酸法铁白生产过程的铁液水解产生偏铁酸运一步，根据铁液的水解率得到偏 铁酸量，配加计算量的碳质还原剂，并加入渐青作为粘结剂，一同混合漂洗（硫酸法铁白粉 生产工艺有漂洗工序），运样经过几次打浆、漂洗，可W使含铁原料（偏铁酸）与碳质还原剂 及粘结剂混合得完全均匀，有利于电解时阳极反