电沉积Ni-Co-Al-Cr高温复合镀层及其制备方法_4

文档序号:9592467阅读:来源:国知局
泡原料铝粉或铬粉16分钟,再用无水乙醇溶解铝粉或铬粉表面的矿物油、硬脂酸;用去离子水对铝粉或铬粉洗涤6次,然后过滤、烘干,得到片状铝粉或铬粉;
[0150]量取10毫升KH550硅烷偶联剂在乙醇溶液(75%体积分数)中预水解11.5小时,KH550与乙醇溶液体积比为1:20 ;取片状铝粉或铬粉6g,120毫升KH550和乙醇溶液加入到反应容器中,搅拌均匀后升温至41 °C,并滴加205.2克乙醇稀释的TE0S、水和乙二胺的混合液,TE0S、水和乙二胺的质量分数比为1.5:32:0.7。加料完毕后,于41 °C下反应5h。反应产物经抽滤、洗涤和干燥,获得Si02包覆型铝粉或铬粉;
[0151 ] ⑤配置镍-钴-招-络复合镀液:每升镀液中各成分的含量质量分数为:NiS04.6H20 90g/L、CoCl2.6H20 6.0g/L, H3B03 25g/L、柠檬酸 55g/L、柠檬酸三钠 19g/L、糖精0.9g/L,Si02包覆型铝粉20g/L,Si02包覆型铬粉15g/L ;
[0152]⑥用体积比为H2S04:HC1:HN03:H20 = 1:1:1:7的混合酸对耐热钢32Cr3MolV表面进行活化处理,浸泡时间为30秒;
[0153]⑦电沉积N1-Co-A1-Cr高温复合镀层:施镀前,将复合镀液在超声波振动器内进行超声分散处理,处理时间为10分钟;用电解镍作为阳极,将活化处理好的基体材料与阴极连接置于复合镀液中;开启直流电源,采用控制电流方式进行电沉积N1-Co-A1-Cr高温复合镀层,电沉积工艺参数为:平均电流密度6.5A/dm2;pH为3.1,镀液温度为46°C,搅拌速度为230r/min。电沉积时间为4小时,镀层的沉积速度为19.4 μ m/h ;该工艺条件下镀层的沉积速度较快,Al、Cr颗粒已镶嵌在N1-Co基质镀层中,镀层表面平整,与基体结合紧密。其化学成分(质量分数,%):Ni43.06, Co 8.33, Al 22.57, Cr 24.36,Si 1.68;见附图 4、附图5、附图6。
[0154]⑧真空扩散热处理:将电沉积N1-Co-A1-Cr高温复合镀层试样放置于真空炉中,随炉升温到780°C,升温速度为7V /分钟,保温110分钟,随炉冷却至室温后取出,得到热处理后N1-Co-A1-Cr高温复合镀层。该镀层在1000°C大气环境中氧化20小时,镀层表面形成了以Ni为主的N1、Co、Al和Cr复合氧化层,氧化膜表面完整,与镀层基体结合紧密,见附图7、附图8,该镀层能有效地抵抗耐热钢32Cr3MolV基体发生高温氧化腐蚀。
[0155]实施例10
[0156]基体材料为耐热钢32Cr3MolV,化学成分见图(表),试样尺寸为:20mmX 12mmX2mm,耐热钢32Cr3MolV表面N1-Co-A1-Cr高温复合镀层的制备操作步骤:
[0157]①耐热钢32Cr3MolV表面去油处理,其配方为质量分数:氢氧化钠19g/L、碳酸钠30g/L、磷酸钠8.5g/L、0P-10乳化剂2.5ml/L体积分数;温度80°C ;
[0158]②耐热钢32Cr3MolV表面的除锈处理,其配方为:硫酸110ml/L体积分数、六次甲基四胺10g/L质量分数,温度50°C ;
[0159]③用180#、360#、600#砂纸依次对去油除锈处理后的耐热钢32Cr3MolV打磨,再用丙酮对基体表面进行超声波清洗,烘干备用;
[0160]④铝粉或铬粉微粒的表面修饰处理:取粒径为2 μ m的铝粉或铬粉,用pH = 12.25的NaOH溶液浸泡原料铝粉或铬粉14分钟,再用无水乙醇溶解铝粉或铬粉表面的矿物油、硬脂酸;用去离子水对铝粉或铬粉洗涤5次,然后过滤、烘干,得到片状铝粉或铬粉;
[0161]量取10毫升KH550硅烷偶联剂在乙醇溶液(75%体积分数)中预水解12小时,KH550与乙醇溶液体积比为1:18 ;取片状铝粉或铬粉5g,120毫升KH550和乙醇溶液加入到反应容器中,搅拌均匀后升温至42°C,并滴加205.5克乙醇稀释的TE0S、水和乙二胺的混合液,TE0S、水和乙二胺的质量分数比为1.5:32:0.75。加料完毕后,于42°C下反应4.5h。反应产物经抽滤、洗涤和干燥,获得Si02包覆型铝粉或铬粉;
[0162]⑤配置镍-钴-招-络复合镀液:每升镀液中各成分的含量质量分数为:NiS04.6H20 80g/L、CoCl2.6H20 5.5g/L, H3B03 22g/L、柠檬酸 53g/L、柠檬酸三钠 20g/L、糖精0.8g/L,Si02包覆型铝粉5g/L,S1 2包覆型铬粉20g/L ;
[0163]⑥用体积比为H2S04:HC1:HN03:H20 = 1:1:1:7的混合酸对耐热钢32Cr3MolV表面进行活化处理,浸泡时间为30秒;
[0164]⑦电沉积N1-Co-A1-Cr高温复合镀层:施镀前,将复合镀液在超声波振动器内进行超声分散处理,处理时间为10.5分钟;用电解镍作为阳极,将活化处理好的基体材料与阴极连接置于复合镀液中;开启直流电源,采用控制电流方式进行电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层,电沉积工艺参数为:平均电流密度5A/dm2;pH为3.3,镀液温度为42°C,搅拌速度为240r/min。电沉积时间为3小时,镀层的沉积速度为17.4 μ m/h ;该工艺条件下镀层的化学成分(质量分数,% ):Ni 50.49,Co 7.84,A1 8.93,Cr 31.4,Si 1.34 ;
[0165]⑧真空扩散热处理:将电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层试样放置于真空炉中,随炉升温到790°C,升温速度为5.5°C /分钟,保温100分钟,随炉冷却至室温后取出,得到热处理后N1-Co-Al-Cr高温复合镀层。
[0166]实施例11
[0167]基体材料为耐热钢32Cr3MolV,化学成分见图(表),试样尺寸为:20mmX 12mmX2mm,耐热钢32Cr3MolV表面N1-Co-Al-Cr高温复合镀层的制备操作步骤:
[0168]①耐热钢32Cr3MolV表面去油处理,其配方为质量分数:氢氧化钠20g/L、碳酸钠29.5g/L、磷酸钠9g/L、0P-10乳化剂1.5ml/L体积分数;温度82。。;
[0169]②耐热钢32Cr3MolV表面的除锈处理,其配方为:硫酸106ml/L体积分数、六次甲基四胺11.5g/L质量分数,温度52°C ;
[0170]③用180#、360#、600#砂纸依次对去油除锈处理后的耐热钢32Cr3MolV打磨,再用丙酮对基体表面进行超声波清洗,烘干备用;
[0171]④铝粉或铬粉微粒的表面修饰处理:取粒径为5 μ m的铝粉或铬粉,用pH = 12.35的NaOH溶液浸泡原料铝粉或铬粉14.5分钟,再用无水乙醇溶解铝粉或铬粉表面的矿物油、硬脂酸;用去离子水对铝粉或铬粉洗涤4次,然后过滤、烘干,得到片状铝粉或铬粉;
[0172]量取10毫升KH550硅烷偶联剂在乙醇溶液(75%体积分数)中预水解10.5小时,KH550与乙醇溶液体积比为1:19 ;取片状铝粉或铬粉6g,120毫升KH550和乙醇溶液加入到反应容器中,搅拌均匀后升温至40°C,并滴加193.2克乙醇稀释的TE0S、水和乙二胺的混合液,TE0S、水和乙二胺的质量分数比为1.5:30:0.7。加料完毕后,于40°C下反应5.5h。反应产物经抽滤、洗涤和干燥,获得Si02包覆型铝粉或铬粉;
[0173]⑤配置镍-钴-招-络复合镀液:每升镀液中各成分的含量质量分数为:NiS04.6H20 90g/L、CoCl2.6H20 4.5g/L, H3B03 20g/L、柠檬酸 50g/L、柠檬酸三钠 15g/L、糖精0.7g/L,Si02包覆型铝粉10g/L,Si02包覆型铬粉20g/L ;
[0174]⑥用体积比为H2S04:HC1:HN03:H20 = 1:1:1:7的混合酸对耐热钢32Cr3MolV表面进行活化处理,浸泡时间为30秒;
[0175]⑦电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层:施镀前,将复合镀液在超声波振动器内进行超声分散处理,处理时间为11分钟;用电解镍作为阳极,将活化处理好的基体材料与阴极连接置于复合镀液中;开启直流电源,采用控制电流方式进行电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层,电沉积工艺参数为:平均电流密度7.5A/dm2;pH为3.5,镀液温度为44°C,搅拌速度为250r/min。电沉积时间为4小时,镀层的沉积速度为20.9 μ m/h ;该工艺条件下镀层的化学成分(质量分数,% ):Ni48.69,Co 6.58,A1 14.52,Cr 28.75,Si, 1.46 ;
[0176]⑧真空扩散热处理:将电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层试样放置于真空炉中,随炉升温到800°C,升温速度为6.5°C /分钟,保温90分钟,随炉冷却至室温后取出,得到热处理后N1-Co-Al-Cr高温复合镀层。
[0177]实施例12
[0178]基体材料为耐热钢32Cr3MolV,化学成分见图(表),试样尺寸为:20mmX 12mmX2mm,耐热钢32Cr3MolV表面N1-Co-Al-Cr高温复合镀层的制备操作步骤:
[0179]①耐热钢32Cr3MolV表面去油处理,其配方为质量分数:氢氧化钠20.5g/L、碳酸钠31g/L、磷酸钠10g/L、0P-10乳化剂2.0ml/L体积分数;温度80°C ;
[0180]②耐热钢32Cr3MolV表面的除锈处理,其配方为:硫酸108ml/L体积分数、六次甲基四胺12g/L质量分数,温度49°C ;
[0181]③用180#、360#、600#砂纸依次对去油除锈处理后的耐热钢32Cr3MolV打磨,再用丙酮对基体表面进行超声波清洗,烘干备用;
[0182]④铝粉或铬粉微粒的表面修饰处理:取粒径为6 μπι的铝粉或铬粉,用pH = 12.4的NaOH溶液浸泡原料铝粉或铬粉15分钟,再用无水乙醇溶解铝粉或铬粉表面的矿物油、硬脂酸;用去离子水对铝粉或铬粉洗涤6次,然后过滤、烘干,得到片状铝粉或铬粉;
[0183]量取10毫升KH550硅烷偶联剂在乙醇溶液(75%体积分数)中预水解11小时,KH550与乙醇溶液体积比为1:20 ;取片状铝粉或铬粉7g,120毫升KH550和乙醇溶液加入到反应容器中,搅拌均匀后升温至41 °C,并滴加193.5克乙醇稀释的TE0S、水和乙二胺的混合液,TE0S、水和乙二胺的质量分数比为1.5:30:0.75。加料完毕后,于41°C下反应5h。反应产物经抽滤、洗涤和干燥,获得Si02包覆型铝粉或铬粉;
[0184]⑤配置镍-钴-招-络复合镀液:每升镀液中各成分的含量质量分数为:NiS04.6H20 70g/L、CoCl2.6H20 6.0g/L, H3B03 15g/L、柠檬酸 52g/L、柠檬酸三钠 20g/L、糖精0.9g/L,Si02包覆型铝粉15g/L,Si02包覆型铬粉20g/L ;
[0185]⑥用体积比为H2S04:HC1:HN03:H20 = 1:1:1:7的混合酸对耐热钢32Cr3MolV表面进行活化处理,浸泡时间为30秒;
[0186]⑦电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层:施镀前,将复合镀液在超声波振动器内进行超声分散处理,处理时间为11.5分钟;用电解镍作为阳极,将活化处理好的基体材料与阴极连接置于复合镀液中;开启直流电源,采用控制电流方式进行电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层,电沉积工艺参数为:平均电流密度6A/dm2;pH为3.3,镀液温度为42°C,搅拌速度为180r/min。电沉积时间为3.5小时,镀层的沉积速度为19.2 μ m/h ;该工艺条件下镀层的化学成分(质量分数,% ):Ni 46.19,Co 8.26,A1 18.64,Cr 25.38,Si 1.53 ;
[0187]⑧真空扩散热处理:将电沉积N1-Co-Al-Cr高温复合镀层试样放置于真空炉中,随炉升温到740°C,升温速度为7V /分钟,保温130分钟,随炉冷却至室温后取出,得到热处理后N1-Co-Al-Cr高温复合镀层。
[0188]实施例13
[0189]基体材料为不锈钢lCrl3,化学成分见图(表),试样尺寸为:20mmX 12mmX 2mm,不锈钢lCrl3表面N1-Co-Al-Cr高温复合镀层的制备操作步骤:
[0190]①不锈钢lCrl3表面去油处理,其配方为质量分数:氢氧化钠21g/L、碳酸钠30g/L、磷酸钠9.5g/L、0P-10乳化剂1.5ml/L体积分数;温度82。。;
[0191]②不锈钢lCrl3表面的除锈处理,其配方为:硫酸104ml/L体积分数、六次甲基四胺llg/L质量分数,温度50 °C ;
[0192]③用180#、360#、600#砂纸依次对去油除锈处理后的不锈钢lCrl3打磨,再用丙酮对基体表面进行超声波清洗,烘干备用;
[0193]④铝粉或铬粉微粒的表面修饰处理:取粒径为4 μ m的铝粉或铬粉,用pH = 12.5的NaOH溶液浸泡原料铝粉或铬粉13.5分钟,再用无水乙醇溶解铝粉或铬粉表面的矿物油、硬脂酸;用去离子水对铝粉或铬粉洗
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