专利名称：：用于从油藏样品中获取重油样品的方法和设备的制作方法
技术领域：
：本发明通常涉及从油藏样品——例如岩心或钻屑样品中——获得沥青或重油(heavyoil)才羊品的i殳备和方法。
背景技术：
：由于世界上常规的石油储量正在被消耗，作为石油流体来源的重油和沥青砂(HOTS:HeavyOilandTarSands)油藏变得越来越重要。然而，由于原油的高粘性和低流动性，难生产性和高度的流体特性非均勻性，而通常难以从HOTS油藏中回收油。世界上的石油储量(6兆桶)的大部分以重油或油砂(沥青砂)沥青的形式存在。目前，仅仅平均17%的这种油可被回收。在高孔隙度和高渗透率的油藏中，开发策略和生产取决于流体流动性，其中油粘度是一个主要的控制因素。因此，对于这些高粘度流体的生产来说，整个HOTS油藏始终的油粘度的评估是回收策略的设计与实施的一个关键。.这主要是通过测量脱气沥青或油的粘度去获得脱气石油(deadoil)粘度来实行的，通过现场估计沥青气体(bitumengas)含量来将该重油粘度转换成现场开采出的石油(liveoil)的粘度。但是，理论上所述粘度应该直接在新开采出的石油样品中测量，所述新开采出的石油样品包含油藏样品的现场气体含量，由于油或沥青从样品中提取的方法和粘度测量方法的限制，这通常是不可的。可看到的是整个HOTS油藏的大范围的流体特性的非均匀性需要在不含矿物细粉和水的、未改变的油样品(采自新鲜的，"原始"的油藏样品)中测量详细的流体特性，以绘制油藏中的粘度变化图。作为生产评价过程的一部分，在油藏的厚度上以密集的间隔(每5至10m或者乃至更密集的垂直间隔)来测量油藏中所含沥青和重油的物理特性(例如粘度，API比重)和化学特性例如含硫量是常规操作。这些分析必须在无水和无沉积物、化学性质未改变的典型的沥青或重油样品上执行，所述样品以液体石油的形式。虽然可以在冷冻的存储于实^r室的油藏岩心样品上作分析，但是理想的是这些来自于油藏岩心样品的重油或沥青的分离和随后的粘5度测量或其它测量应该在油井现场快速地作出，以使从这些分析中获得的信息可纟皮用于辅助钻井决策，特别是涉及斜钻井(sidetrackedwell)的决策。比如，测量的原油粘度可以提供有用信息以帮助确定油藏的那个部分是否适于生产。目前，用于粘度测量的、溶剂提取以回收沥青样品的技术改变了重油和沥青砂沥青的物理特性。通常，溶剂不能在不丢失沥青中的一些低分子量的石油组分的情况下完全被消除。因此，根据现有工艺对溶剂被提取的沥青测量的粘度被认为是不可信的。可以用高速离心法机械地提取重油和沥青砂。但是，这个方法由于许多样品中石油的高粘度而进行得很緩慢，且在油井现场不能容易或足够快速地执行。此外，即使在实验室中时间是足够的，但工程级离心方法的费用显著地提高了成本。另外，离心作用会由于易挥发的沥青組分的损失而改变样。口0的真实成分或产生与水和细粉混合在一起的沥青样品。另夕卜，多个的储油岩石(X).5Kg或最少等于30到50cm长的4"岩心片)通常需要获得充足的样品以确定流体特性，这既具有破坏性又难以处理。回收高粘度沥青的其它方法还包括用硅树脂这样的高粘度的流体来置换石油。由于所获得的用于随后的物理性能试验的液体样品经常不足，因而这些技术既浪费时间又成本高或效率低。目前，这些緩慢的机械的实验室石油回收过程在大部分的沥青或高重油生产规划操作中是一个薄弱环节。因此，需要提供一种快速且有效的回收方法，来提供未改变的水和未改变的无沉积物的油或沥青以用于粘度及其他分析，所述沥青或石油保留它们的低沸点轻馏分成分(lightendcomponent)。对现有技术的回顾表明这样一种系统是不为发明者所知的。
发明内容本发明通常涉及从沥青或重油油藏样品中——例如从岩心样品、或钻屑中——获得无沉积物和水的油样的设备和方法。利用所述设备也可以从重油油藏样品中获得地层水样。然后所述油样品可被用来测量物理特性，例如粘度，API比重，或测量化学特性，例如所述获得的沥青或重油样品的含硫量。根据本发明收集的样品可被快速地获得，所述样品基本上具有与常规提取技术相当的质量，且至少在一些方面通常具有更高的质量。在可辅助油田操作者及时制定油藏的钻井和生产决策或用于油和沥青的常规实验室的提取方面，根据本发明获得的样品上进行分析是有效的。本发明还允许从模拟的热态或冷态很长操作中收集样品以及提供沥青和油的收集用于在线的或离线的新开采石油物理特性的分析。在一个方面，本发明包括一种设备，用于从含重油或沥青的样品中提取基本上纯净的重油或沥青，包括(a)缸体活塞组件，用于接收含烃样品，所述缸体活塞组件具有底部开口；(b)用于对所述活塞施加力以在所述缸体内轴向移动所述活塞的器件；(c)过滤器组件，横跨所述底部开口配置，以用于将固体颗粒保持在所述缸体内，所述过滤器组件限定出小于约200^f鼓米的开口；(d)流体收集器件，与所述底部开口有关。在一个实施例中，所述流体收集器件还包括大气增压瓶或替换地包括密封高压采样容器，该容器能够在压力下获得和保持充气的活性的油样。在一个实施例中，所述装置还包括设置在所述底部开口下方的流体连接器件，其被连接到毛细管粘度计或其它增压粘度计或其它增压分析装置，以测量经回收的油、新开采石油或活性石油样品的粘度或其它特性。在一个实施例中，所述过滤器组件包括支撑构件，或被支撑构件所支撑，所述支撑构件适于承受大于约50MPa压力且所述过滤器组件限定出小于约IOO微米的开口。优选地，所述支撑构件适于承受大于约lOOMPa的压力且所述过滤器组件限定出小于约80^L米的开口。更优选地，所述过滤器组件包含孔径小于约20微米的多孔构件，理想地小于2微米。在一个实施例中，所述装置还包括用于加热所述缸体的器件或用于冷却所述缸体的器件，或两个都包括。在一个实施例中，所述装置还包括在样品处理期间用于将流体引入所述缸体的器件。在另一方面，本发明包括用于从油藏样品中提耳又流体重油或沥青的方法，该方法包括通过对所述样品施加足够的压力，通过过滤器组件机械地提取所述重油或沥青，以保留固体颗粒并允许流体通过。仍在另一方面，本发明包括一种方法，；漠拟从地下油藏进行重油回收处理或回收过程预处理，包括下述步骤(a)在本文所述的装置中放置重油油藏的样品；(b)添加回收试剂或预处理试剂，以用于所述样品的经模拟的处理中；(c)允许在所述装置中进行化学反应或物理反应或二者都进行；(d)机械地提取重油;和(e)测量提取出的油的相关特性。在另一个方面，本发明可包括一种模拟从地下油藏进行重油回收处理的方法，包括下述步骤，(a)在本文所述的装置中放置重油油藏的样品；(b)在低温或高温下，机械地提取重油以模拟冷态或热态回收处理；和(c)测量提取出的油的相关特性。本发明的实施例通过例子被描述，参照相应的附图，其中图1A是根据本发明的回收未改变的沥青或油样品以用于粘度/API测量的机械移置装置的示意图1B是根据本发明的一个实施例在模拟回收过程期间用于评估粘度的机械移置装置的示意图1C是插塞器底部组件的一个实施例的示意图。图1D是插塞器缸体和底部组件之间的密封机构的一个实施例的示意图。图1E示出了一个由底板的上表面形成排出沟槽型式的实施例。图1F示出增压套连接到插塞器出口配件的一个实施例的示意图。图2是根据本发明的用溶剂(顶部)、离心机(中间)和紧压法(底部)从油藏样品中提取油的典型的分析记录曲线(芳香烃馏分的来自气相色谱质谱法的质量色谱图)；图3示出了沥青回收期间向岩心样品添加水对用本发明的机械提取(ME)技术回收的油粘度特性所造成的影响的图(菱形:提取之前没有向样品添加水；空心三角形:提取之前水被加到样品)；图4是通过本发明的方法(空心正方形)获得的机械提取的油和根据现有技术用离心技术(实心菱形)获得的旋压油之间的粘度对比；图5A和5B示出了在80。C(图5A)和2(TC(图5B)时用本发明的方法和用离心作用提取的沥青的粘度对比图；图6示出了用本发明的方法(插塞油)和离心机(旋压的油)从相同的样品中提取出的沥青的气相色谱图，示出了在经插塞的样品中富含轻馏分。图7示出了在应力和时间范围内时间与压力对提取的沥青质量的影响图;和图8示出了在20。C(实心三角形)，38。C(空心三角形)，54。C(菱形)，80。C(星形)时根据图7的压力/时间曲线提取的油藏沥青样品的粘度图。具体实施例方式本发明涉及一种方法和设备，其用机械力能够快速地从重油或沥青油藏样品中获取相对不含固体细粉和水的重油或沥青样品。在描述本发明时，在发明的具体实施例或具体应用的范围内，它仅仅是阐述性的，而不是要求保护的发明的限制。以下的描述意在覆盖所有的替换例，改进例和等同例，它们都包括在本发明的思想和范围内，因而被限定在附加的权利要求中。在一个实施例中，所述设备包括用于从含油样品中——例如岩心样品或钻屑一一获取基本上未改变的沥青或重油样品的器件，所述器件能够用于测量物理特性，例如所获得的沥青或重油样品的粘度、API比重或含硫量。根据本发明获得的样品能够被快速地得到并具有很高的质量，以使随后的在样品上执行的分析可以提供有效信息，来辅助操作者及时制定油藏的钻井策略或用于帮助工程师优化回收过程设计。因为本发明的装置通过在缸体中活塞的插塞动作而机械地从样品中提取重油，所以术语"插塞，，，"插塞器"，或"插塞出的油，，可在此被用于分别表示提取过程，提取装置，或经提取的样品。一个工业上7义认的重油的定义是API比重在22.3°和10°之间的石油(920千克/立方米到1000千克/立方米)，而超重油或沥青的API比重小于10°(密度高于1000千克/立方米)。重油有时也被模糊的定义为是借助于普通的生产方法经过井的、在其自然状态下不可回收的油。然而，一些API小于22.3°的重油确实流动比较緩慢，但是大部分需要加热或稀释以流入井中或通过管道。来自于艾伯塔省(Alberta)和萨斯塔彻温省(Saskatchewan)的劳埃德明斯特(Lloydminster)地区的重油的API比重范围为9°至18。。沥青是在环境条件下一般不流动的油，或在没有被加热或稀释的情况下不能被泵送的油。一9般地，在20。C下的沥青的粘度为10000cP或更高。加拿大艾伯塔省(Alberta)阿萨巴斯卡(Athabasca)地区的油砂矿床中采出的沥青的API比重大约在5-8。。正如在此所使用的一样，术语"重油"将意味着油的API比重小于约23。，并且包括伴随有油砂的沥青。油砂是沙子、水、粘土和天然沥青的混合物。每种油^>、粒有三层包围沙粒的水"包层"，和包围水的沥青膜。重油和沥青砂油藏常常浅埋，是结合性差的砂石，具有高孔隙度(25%或更高)，该油藏一直埋藏在相对较浅的最大埋藏深度(小于3千米，且经常小于l千米)。在设备方面，本发明一个实施例包括机械移置装置，如图1A所示。装置通常由缸体活塞组件(l)构成，以将油藏样品包含在缸体内。活塞机械地压缩缸体内的样品。缸体限定一底部开口(la)。底部开口被底板组件(2)所覆盖，底板组件包含用于保持样品的固体部分的过滤器器件，而允许包括气体、水和石油的流体部分能够有效的传输并从中流过。在一个实施例中，过滤器器件包括过滤器元件的组合，例如细筛网、多孔介质盘或过滤器板。在一个实施例中，底板组件(2)通过热稳定的0形环组件而抵靠缸体被压力密封，以提供完全的高压密封。过滤器器件明显使沙和粘土通过底部开口(la)的运移最小化，但仍允许沥青和重油流入样品瓶或可密封的高压容器(5)中，高压容器(5)可被包含在收集室内(未显示)。该装置还包括压力机(3)和优选地包括与缸体相关连的加热套(4)。优选地，该装置安装在机架(6)上以获得机械稳定性。加热元件和压力机可操作地连接到控制器(10)上，控制器(10)可以是手控的或由计算机程序自动控制。当然缸体活塞组件(l)、过滤器和底板组件(2)必须是足够坚固的以用于承受通过过滤器机械地提取样品所必需的压力。在一个实施例中，所需的单位压力大约在50MPa以上，且更优选大于约lOOMPa。在一个实施例中，对于大部分样品来说，必要的力可以是大约120MPa(缸体横截面面积上每平方英寸9吨)且可以超过160-200MPa(每平方英寸12-15吨)。在一个实施例中，缸体包含长8英寸的钢缸体，其内径为2英寸，外径至少约2.5英寸，优选为约3英寸。当然，尺寸是可以改变的，这取决于所需的样品大小、所使用材料的固有强度和要用到的目标压力。活塞必须被4几械加工以紧7>差地配合缸体的内径，以防止在活塞和缸体之间的泄露或使该泄露最小化。在优选实施例中，优选的是活塞具有相对长的活塞裙状部来增加活塞与缸体的接触面积以达到更好的密封，以及改善缸体内的活塞的稳定性。在一个优选实施例中，一个或多个活塞环(未显示)提供了更完全的密封，并且可包括聚合物环状密封件，该聚合物环状密封件对于化学制品呈现惰性且在高温下稳定，例如高达200。C。这种方式的密封允许任何存在于沥青中的气体和轻馏分化合物(lightendcompound)被完全保存和回收。在一个实施例中，借助于底板组件(2)将过滤器元件配置在缸体的底部，底板组件(2)紧密地配合于缸体底部。为了防止在缸体和底板组件(2)之间的泄露或使该泄露最小化，优选的是设置圓形槽，缸体配合在该圓形槽内，该圓形槽的直径与缸体的外径紧密地匹配。在一个实施例中，过滤器组件包含至少一个支撑构件，和至少一个筛分构件。筛分构件应该具有的开口足够小以将在测试样品中发现的大部分固体保留，而又足够大以允许流体相对无阻地穿过。支撑构件应该足够坚固以承受机械地提取油所必需的压力。在一个可选择的实施例中，底板组件(2)对过滤器组件提供了物理上的支撑，该过滤器组件能简化为仅是筛分构件(30)。在一个实施例中，底板组件(2)被设计成能防止排出流体泄露和使得设备的无用体积(deadvolume)最小化，以使油回收最大化。这将在提取过程中防止流体的损失且能更好地定量估算被回收的流体。具有被最小化的无用体积的密封底板(20)也优选用于收集用于新开采石油粘度测量所需要的相当多的增压沥青，其中在岩心的沥青样品中保存任何残留。在一个实施例中，如图1C所示，密封通过'0，形环(22)来提供，该环抵靠缸体的下表面进行密封，如图1D所示。缸体(1)通过夹紧机构(24)抵靠底板(20)锁定，以致于在底板组件(2)和缸体(1)的组装过程中，'0，形环(22)被压缩，形成密封(图1D)。如图1D所示，夹紧机构(24)可以包括多个外部螺栓，该螺栓将附接于缸体(l)和底板(20)的构件进行连接。底板(20)的上表面(26)优选限定出一中央区，中央区的尺寸设定为容纳过滤器元件(30)。这个中央区被台阶(32)所包围，该台阶的高度基本上等于过滤器元件(30)的厚度，且形成缸体的密封面。优选地，在中央区形成流体排出沟槽(34)，该沟槽将经过过滤器元件(30)的流体引导进入插塞器出口(la)。在一个实施例中，排出沟槽形成带有多个圆形和径向沟槽的型式，如图1E所示。每个沟槽可达到宽2毫米且深2毫米。沟槽底部的截面形状可以是半圓形或正方形。在一个实施例中，中心出口(la)包括螺紋接合于底板(20)的底部中的配件(40),该配件例如包括在底部处压力密闭(pressuretight)的SwagelokTM配件(42)。这个配件(40)允许压力容器、毛细管粘度计及其他装置以压力密闭的密封方式连接到插塞器出口。配件(40)可用于在插塞动作之前用增压流体或气体充入组装好的插塞器塞器中的岩心或钻屑样品中，从而允许回收"新开采的"石油或被致活的石油(enlivenedoil)。如图IF所示，增压流体容器(50)可通过管和阀门组件(8)连^"到底部组件配件(40和42)。如图1C和1D所示过滤器组件可被简化为单个多孔金属过滤器板(30)，或在可选择的实施例中，可包括多个不同厚度和开口尺寸的元件。例如，过滤器组件可以包含钢盘或多孔盘，该钢盘作为与网眼布结合的结构元件，该多孔盘用于过滤存在于样品中的固体。通常，过滤器元件限定了小于约200微米的开口，开口足够允许油相对无阻地穿过，同时保留在重油或油砂样品中发现的大部分固体颗粒。在一+优选实施例中，过滤器可以限定小于约20微米的开口，更优选地小于约15、10乃至2微米，以除去粘粒粒组(粘土粒级clayfraction)固体物料。在一个实施例中，过滤器另外还包含金属丝布作为额外的筛分构件，该金属丝布优选具有每平方英寸的网孔数小于约100目(额定的开口尺寸为79微米)，进一步优选每平方英寸的网孔数小于约200目(74微米)。在一个实施例中，金属丝布每平方英寸的网孔数大约为250(58微米)。在一个实施例中，筛分构件既包含金属丝布又包含多孔金属盘。多孔金属盘的孔径小于约15微米，更优选地小于约10微米。如果需要除去极细的粘土颗粒，则多孔金属盘的孔径可为约2微米，这对本发明的操作基本上没有不利的影响。压力机(3)的手动或计算机控制能以适当的速率增加样品上的法向应力,.该法向应力可在压力机的工作温度下由操作者根据油藏样品的渗透率和样品的压缩性预先确定。样品的孔隙度(porosity)通常不是一个重要因素，因为在加载时样品通常是杠、散的。可以调整压力机所遵循的工作压力对时间的12曲线，以处理具体观测到的样品特性。典型的压缩速率范围可达每分钟10MPa,且优选在每分钟lMPa到每分钟5MPa之间。装置可以具有各种不同的尺寸，但通常活塞和缸体组件具有能保持10到1000cm"由藏样品的尺寸，优选是保持100到500cm3。如果需要存放所提取的样品或保存所有较轻馏分，则流出的流体可以被冷却套(未显示)冷却，例如被液态氮或吹送的冷却空气所冷却。尽管手动控制是有效的，但压力机(3)优选被计算机自动控制，该计算机可以针对每个样品应用各种优化的压缩程序。另外，计算机也可操作性地连接到缸体的加热套或样品的冷却套，或两个都连4妄，以应用与压缩程序同步的各种加热和冷却程序。装置的另一个实施例示意性地显示在图1B中。在这个实施例中，在温度和压力变化的模拟的现场开采过程中，随着在该过程中沥青或重油特性的衍变，可评估沥青或重油的流体特性。这将得到对评估回收过程本身有用的特性的测量结果。如图1B示意性所示，该装置包含限定了用于容纳油藏样品的插塞器室的缸体活塞组件(l)、过滤器和底部组件(2)、压力机(3)和加热套(4)。沥青或重油样品通过管和阀门组件(8)而被收集在插塞器室(5)的底部，管和阀门组件(8)可以维持分析装置(9)中的压力或简单地连到样品容器用于脱机的PVT分析，所述样品容器可以被密封和增压。在分析装置中，油和水是分离的，且油样品可在正常或升高的压力下被分析。装置(9)可以包括直插式(inline)毛细管粘度计，该粘度计允许在新开采的或脱气石油的条件下对油的粘度或其它特性直接进行分析。在从样品中排出沥青之前或排出期间，注入器(7)允许使用者在压力下向样品的顶部施加气体或液体流。特别是在增压的条件下利用注入器(7)或通过下方的管和阀门组件(8),将溶解气体加到样品中。在一个实施例中，添加溶解气体和将样品维持在在油藏压力和温度以及气体成分的条件下可允许对样品取样，以便在新开采的石油条件下提供对沥青或油样品的准确分析，；漠仿真实的现场条件。在一个例子中，例如气体或液体这样的添加剂的应用可被用作一种预处理样品的方法。在这个方法中，已经被引入到油藏中的固体、液体或气体或具有特定的预处理成分的这三种物质的组合物可类似地被用于调整油藏样品，以便在装置内模拟可回收过程。在一个实施例中，化学、生物或物理添加剂可被用于在沥青回收之前预处理样品，以利用前述添加剂模拟已进行的回收过程。.13缸体活塞组件(l)还可以被加热或冷却以模拟在油藏中自然发生的相变，包括气体/液体/固体转化，油或水的粘度改变，潮湿度的改变和气体/水、氬氧化物的形成或溶剂添加的作用，或它们的组合。在一个实施例中，包括控制阀和压力表和温度表(未显示)的设备可操作地连接到装置和控制系统，以便样品上的垂直载荷可以被控制为时间的函数。此外，自动化的数据获取系统(未显示)可被用于从温度与压力的测量结果中获得数据。根据本发明的方法，利用机械力，例如利用能够产生高达大约200MPa应力的液压装置，机械地紧压油砂岩心样品、油饱和的经洗选的油藏钻屑、含有幼青的碳酸盐油藏(bitumenbearingcarbonatereservoir)样品或其它含有重油的样品。力可相当于埋藏深度为2或3km或更深的情况。含油样品的本质或来源并不构成对要求保护的发明的限制。在一个实施例中，按根据样品的渗透率或沥青的粘度或两者来决定的速率将力施加于样品上。通过控制紧压速率以促进沥青或石油与任何产生的水分开地流动并防止大颗粒压碎，基本上可以从从油藏中排出无沉积物和水的沥青或重油。在更粘的沥青样品的情况下样品可在缺少空气的情况下经受温和的加热(小于IO(TC),以协助沥青流动。缸体(1)可通过利用加热套(4)或其它等同器件而被加热。典型地，通过使用热控制的带式加热器系统可在5分钟内将样品均匀加热到70-80。C的温度。较大的或较干燥的样品可能花费更长的时间达到要求的温度。加热能降低沥青的粘度和使它在施加压力的情况下更易于流动。在具有能够承受高温的密封装置的一个实施例中，高达350°C的温度可被用于模拟热回收过程。对于用于测量粘度的回收沥青常规应用来说，在装置密封无空气的环境下加热沥青到80。C就已经显示其测量的API比重或粘度特性随后不会发生改变。在一个实施例中，在紧压之前可将水加入到样品中，以协助回收重油或沥青。添加的水增加了样品的传导性，以允许更快地加热样品，水增加了样品中的流体饱和度，且水还有助于将压力传递到油藏样品中的流体，这有助于流体移置。在一个实施例中，添加的水通常在较低压力下被排出，因此，添加的水在从样品中流出重油馏分之前被排出。水添加到油藏样品中并未显现出对经回收的重油样品的粘度产生任何的影响(图3)。对于典型的油砂样品，水在低于约120MPa的压力下被排出，原油会在高于该压力时从富含油的样品中被提取出。即使没有添加水，对冷冻的湿样品进行插塞通常会导致在油开始被回收之前提取出水滴。如果水被添加，则回收的水量最多是被添加到样品的量的80%。无论水被添加还是不被添加，装置都在油或沥青之前排出水。这是因为当在来自于油藏的富含油区的油藏样品中水的相对渗透率非常低时，例如，小于0.01时，在油藏条件下水和油粘度的相对差约为103到106的量级。因此水的流动性由此保持基本上高于重油和沥青油藏的富含油的区域中油的流动性。也即，kro/|iro《krw/firw其中kro是与油有关的油藏相对渗透率；liro是油的动态粘度；krw是与水有关的油藏相对渗透率；和prw是水的动态粘度。随着(krw、o)/(kro、w)的增加，经过富含油样品的水传送效率增加。机械提取装置在回收期间利用这种流动性差异而从沥青样品中分离水。在一个实施例中，已经发现对自然条件下或因处理或存放造成的水分含量较低的样品添加水是必需的。例如，对于已经被压碎和在环境条件下放置很长一段时间(大约10星期)留下干燥的油砂来说，在没有添加水的情况下基本上不能插塞出油。添加水还能够使信号示踪剂(spikedtracer)得以使用，该示踪剂使得能够对任何移置出并与添加的水混合的孔隙水(porewater)进行化学和同位素分析。沥青和重油被以足够的量排出，以至于来自于油藏的通常为200g的岩心样品能快速地(通常小于1小时且经常不足20分钟)提供足够量液态石油(一般达到5ml)用于API比重和粘度测量以及化学分析。需要更久和更有力的提取以用于低饱和度、低质量、或很高粘度的样品。例如，因为碳酸盐岩心的较低渗透率，碳酸盐岩心样品可能要花费大约3至4倍长的时间来从油砂样品提取类似量的油。对于富含沥青或低粘度样品来说，仅仅施加50MPa的压力，重油就会开始出现。对于一些既富含石油又具有低的油粘度的冷态开采类的油藏样品15来说，油可以在相对低的施加压力下连续地流动。对于高粘度或缺乏沥青或两种情况都具有的比较困难的样品来说，在低或高压力下几乎都没有或完全没有沥青和重油产生。通常，令人满意的油样品可以从大于4.5wt%沥青的样品中获得。通过利用本发明的机械紧压方法，样品中大约50%的重油或沥青会以相对纯的状态回收。通常获得的油和沥青样品具有足够的质量，使得可以用商业上可获得的仪器来测量粘度和API比重而不会出现由于细粉淀积物和水的存在而引起的误差或失败。通过根据本发明的机械紧压方法提取的沥青或重油与过去的用溶剂或离心的提取技术获得的样品相比，其化学性质和物理性质都是非常相似的。典型地，粘度或API比重的测量与用离心机回收的沥青产生的测量十分相似，但是粘度较低，因为在前端化合物一一例如轻质烃一一中富含机械紧压得到的油(图6),且在20。C的油粘度通常大约低1.85倍(图5B)。应该注意的是用溶剂提取的油不能用来直接沥青粘度测量。重要的是，根据在此描述的本发明的方法和设备提取的油可被快速地回收(一般小于离心机提取油的时间的五分之一)，保留了离心机提取中丢失的低沸点组分、花费极小和可以批量装配以允许并行提取多个样品。本提取装置的好处是可以在短时间内逐渐地提取沥青或油以用于产品回收范围内的物理或化学测试，而离心方法必需停止再重新开始分离过程。在回收时，需要相关的粘度或化学测试数据，本提取装置提供了用受控的方式获取有效样品的方法。在一个实施例中，用本发明的设备可实施对物理回收系统的建模方法。该设备能被加热或冷却，以模拟自然发生在油藏中的相变，包括气体一液体一固体转化。各种试剂，例如润湿剂、粘度改性剂、或溶剂，可在提取过程中引入，以模拟地下回收过程。本领域的技术人员对这些试剂是熟知的且它们可被用来提高地下的重油形成层的回收。例如，在高粘度重油的冷态开采过程中预处理试剂的效果可使用本发明的一个实施例来建模，将在下面的例子中予以说明。以下提供的例子是为了说明本发明的某些方面，且不是要以任何方式局限要求保护的发明，除非以这种方式作出特別声明。例1-样品制备和工艺沥青或重油储油岩石(包含大约5-15wt。/。沥青和具有40%的孔隙度)可在一道工序中被机械地提取。典型地，大约150至200g的轻度解集的油砂、样品(当在研杵研钵(mortarandpestle)中冷冻5分钟时解集的油砂)被放在提取缸体(l)中，以产生1和10ml之间的重油。所使用的样品数量取决于样品中沥青和重油的富含量和分析所需要的油量。例如，低含油饱和度或低孔隙度的样品需要较大的样品尺寸，以保证能够提取需要的液态油量。，而对于冷冻的潮湿岩心样品来说，不需要将水添加到样品中，添加到样品顶部的水量(达到20体积百分比)可以增加由该工艺回收的油的量，特别是从干透的样品中。根据应用情况，添加的水可以是去离子水、自来水、盐水、天然形成的或合成的地层水(formationwater)、或加示踪剂的水。冷冻机中冻结的样品在破碎之前通常需要解冻大约15分钟，或为了样品中的轻馏分(lightend)的最大程度的保存，可在密封缸体内解冻。在这里描述的设备的移置和机械提取操作通常需要大约1小时。下文描述在水首先从油藏样品中被排出随后是沥青或重油提取情况下该过程的一般步骤。例2-水提取1.装载适当量的压^f争油藏样品到缸体中。2.将活塞定位在缸体顶部上方。3.在机械提取装置的收集室内的下方放置水收集瓶。4.打开加热系统，以预加热(一般40。C到80°C)装置大约IO分钟。5.将活塞定位在样品的顶部处，以便它刚刚能与样品接触，对样品施加极小的力。在这一点上，如果水已经被加到样品中，那么大约l和10ml之间的水将快速地流入水收集瓶。活塞应该被保持在该位置几分钟。6.利用压力机增加施加的载荷到大约25MPa且保持几分钟。如果水已经被添加，那么添加水将流出，而对于未润湿的天然样品可仅能收集几滴水。7.水样品可以足够大，以用于对水样品进行详细的化学或同位素分析。例3-提取石油以下描述涉及一系列条件下的例子，它可适于从具有高孔隙度的、典型的西部加拿大沥青砂(油砂)油藏样品中提取油样品。l.将水收集瓶更换为已称重过的油收集瓶。2.将压力机的施加载荷增加到大约50MPa(绝对应力)并保持5分钟。对于富含油的样品和/或包含低粘度油的样品来说，在这个压力下油会开始滴入收集瓶中。3.将压力机的施加载荷增加到75MPa(绝对应力)并保持比在步骤2中的时间间隔更长的时间间隔(例如，10分钟)。将压力^L的施加载荷增加到1OOMPa(绝对)并保持超过步骤3的时间间隔的时间间隔(例如，15分钟)。4将压力机的施加载荷增加到25吨(125MPa)并保持比步骤4中的时间间隔更长的时间间隔(例如，15分钟)。5.关闭加热系统并释》文压力。样品收集管可被称重，以确定提取出的油的重量，且将油存储在冷冻箱(必要时)中以用于随后的分析。然后经处理的油藏样品可被卸载和用溶剂或声波分解法或两者来清洁设备。随后设备可在烤炉上在70。C下干燥10分钟，以便下一次使用。旧的干透的样品也可做如下处理。添加30ml的水到150g的已压碎且放在环境条件下干燥10星期的油砂样品中，用本发明的方法大约可生产2ml油。在有和没有添加水的情况下插塞中度水饱和的冷冻样品。结果显示添加水有效地增加了提取出的油量(大约50%),对插塞出的油的粘度没有任何明显的影响。如图3所示，有和没有添加水且在不同的温度下提取的样品的粘度基本上相同。利用如上所述的65分钟的工艺过程，用单一插塞法从一些200g油砂样品中回收的沥青量对大部分样品来说范围在2到6g，这对于脱气石油粘度和API比重测量来说是足够的。取决于个别样品的质量，沥青收集的实际时间窗口(tomewindow)通常是在20至45分钟之间。通过将样品放在较高压力下并持续较长时间通常可回收更多的油，这对于包含^f艮少挥发性组分的更高粘度的样品来说是必需的。数据表明用如上所述地操作的插塞技术，含沥青砂岩样品中可回收50wt。/。的沥青。如上所述的插塞技术已经用在了艾伯塔(Alberta)北部的含沥青砂岩区域的许多油井上，以生产用于粘度和API比重测量的沥青样品。图2示出了典型的来自于加拿大艾伯塔(Alberta)西北部的和平河(PeaceRiver)的含沥青砂岩样品的沥青的重要馏分(C12+芳香烃馏分)的化学分析的对比。如图所示，用溶剂提取的油(上部曲线)、旋压的油(离心机，中间记录曲线)和用本发明的设备荻得的机械地提取的油(底部曲线)在沥青或重油的C12+馏分中的典型的烷基萘和烷基菲组分是非常相似的。如图4所示，用插塞法和离心作用提取的油的粘度示出了插塞油(空心正方形(opensquare))始终是类似于但略微低于从相当的样品中获得的与其相当的离心油(菱形)的粘度。由于轻馏分的保存，在20。C下，插塞器回收的沥青粘度一般比离心机回收的沥青粘度低1.85倍。可信的是，这些差异与这两种从含沥青砂岩样品中回收沥青的技术所施加压力和提取持续时间的差异有关，以及与用插塞器机械提取装置的提取过程的总体密封性质有关。插塞器装置回收的沥青始终比用离心机提取的相当样品更多地保留了轻质烃组分(图6)。目前广泛使用的旋压技术是一种比插塞法更侵入的方法，该方法中以15000至20000rpm提取沥青需要1到2小时，而插塞器回收沥青的时间远小于l小时，常常在半小时内。因此，插塞出的油比旋压的油常常有更高百分比的易挥发和可动组分，且前者的粘度更低。另外，由于细粉保存在多孔盘和筛网过滤器上，所以来自于提取装置的插塞油比旋压油包含更少量的固体(可移动的细粉)。本装置的物理特点导致只有可流动的油处在施加的应力场中，而在离心机中，固体(矿物和细粉)和流体承受类似的力，且可二者同时从岩心材料中被排出(向下移置)。另外如上所指，插塞器装置在沥青之前回收水，所以获得的沥青基本上没有固体和水。用气相色i普质i普法(chromatographymassspectroscopy)分片斤的分子i也J求化学分析表明插塞出的油和相应的旋压的油具有非常相似的地球化学分子标记(geochemicalmolecularmarker)分布，其和用溶剂提取的油一致，实质上回收了所有的原生孔隙油(primaryporosityoil)(参见图2)。这表明插塞出的油是油藏油的化学代表物，且可最大程度地代表平均包含小于5%固体的冷态开采的油。如图5所示，示出了插塞出的油与相当的离心机回收的或旋压油的粘度的形成良好对比。采用插塞器和离心作用从相同的样品中提取的沥青在80°C和20°C时测量的粘度是相似的，但密封系统插塞器保留了更多的沥青轻质馏分且提供了更真实的现场沥青脱气石油的粘度测量，该粘度测量在20。C时通常比相当的离心机得到的用于测量的沥青低大约1.85倍。在图6中，通过离心作用(旋压的油)和机械提取(插塞出的油)从相同的样品中回收的沥青的气相色谱图示出插塞出的油中保存了更多的轻质馏分(C5-C10)。油粘度由低沸点轻馏分烃(lightendhydrocarbon)的比例指数地影响，因此轻馏分烃含量即使改变非常小也可以影响粘度。附图7和8表明可以在应力范围内以明显相似的粘度逐渐地回收沥青，.而粘度与从样品中回收沥青的程度无关。图7中示出了油产量(克)和施加于样品上的载荷(吨)之间的关系是时间的函数。在半小时内可以获得用于测量粘度的足够的油。图8中，从一样品中回收的沥青的油粘度(cP)作为时间的函数表现出随时间变化不大。曲线图自上而下是在20、38、54、80。C测量的粘度。先产出油的粘度与后产出油的粘度非常相似且在半小时内可对来自于沥青回收的大多数样品进行有效的测量。同时大多数油藏表现出这种回收与粘度变化无关，一些油藏——特别是被油湿润的和富含粘土的油藏一一可显出回收受粘度变化影响，由此先产出的油具有比后产出的油更低的粘度。这个信息在评定回收过程的可行性时是很有价值的。例4-装置在执行测定预处理试剂对油砂油藏流体的影响的物理模型实验上的应用具有在适当位置的原始的油和水分布的冷冻油砂、岩心样品祐:放置在机械提取装置中且允许其在室温下解冻。然后它被逐渐地压缩以使样品返回到代表大约2km埋藏深度的油藏状态。然后包括预处理试剂的注入水緩慢流过样品几个小时或几天。在一段适当的时间之后，利用插塞装置从油藏样品中当三种示例性预处理试剂被引入分开的油砂样品中时获得的实验室实验结果。一种试剂——苯酚——改变样品的润湿性，允许油粘住矿物颗粒，而两种水溶性的有机溶剂(MPK(=methylpropylketone:甲基丙基甲酮)和MTBE(methyltertiarybutylether:曱基叔丁基醚))配分进入岩心样品中的油中并减小其粘度。在实验期间，225克等分试样的油砂样品被紧压至油藏条件。量为20ml的水溶液被加入到机械提取装置的样品顶部，该20ml的水溶液大致代表等于样品残余水膜水量(例如三个孔隙薄膜的量)三倍的水量且包括具有在水中呈饱和溶度的示例性预处理试剂。利用通过流体和样品的緩慢压缩而提供的压力梯度，水溶液轻緩地流过油砂样品的孔隙系统，之后内容物被留在环境温度下大约三小时。然后装置被操作以如上面例子3描述的那样通过施加压力梯度来模拟回收过程，以从装置中回收流体样品。从模拟的回收过程中采集油和水并测量其粘度和化学成分。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表1中第二列表示在85。C下进行的回收过程期间油开始流动时样品上的载荷。第三列表示回收的油量。第四、第五和第六列分别表示在20、50和80。C时测量的回收油的粘度。第一行示出了预处理试剂是曱基丙基曱酮(MPK)水溶液的结果，其可改变油粘度。第二行示出了预处理试剂是曱基叔丁基醚(MTBE)水溶液的结果，其也可改变油粘度。第三行示出了预处理试剂是苯酚水溶液的结果，这个预处理试剂能够影响样品的润湿性以提高回收期间岩样中极性化合物(polarcompound)的保存且从而降低粘度。为了达到比较的目的，第四行示出了未经处理的油砂样品的结果。如上述实验结果所示，在用苯酚、MPK或MTBE预处理试剂进行预处理之后显著地增加了回收油的量。增加回收的理由可至少部分地归结于预处理过程对粘度的影响，该预处理过程包括任一来自于从水的进入到油中的溶剂配分(MTBE，MPK)和改变润湿性的溶剂配分(苯酚)。相对于控制样品有效地降低了粘度，特别是在较低温度时。如果20。C的脱气石油的粘度小于大约50000cP,则可以对重油或沥青油藏进行冷态开采。通过4吏用苯酚或MPK或MTBE中的任一种作为预处理试剂，在相反情况下由于高粘度(20。C时180000cP)而无法通过冷态开采来回收的油如果在预处理后其粘度低于冷态开采所需的临界值就可以通过冷态开采来开采。在这个例子中，通过用MTBE或MPK或苯酚进行预注入将非冷态开采的石油通过预处理转换为冷态开采的石油。因此以这样的方式插塞器装置可被用于快速测试油藏预处理试剂，且还可以在有或者没有使用预处理试剂的情况下模拟来从油藏样品中冷回收和热回j]t沥青。正如新开采的石油样品和可以被收集且甚至可以用装置来在线通过粘度来标明其特点那样，插塞器代表了一种筛选4艮多可能的油藏预处理组合的成本有效且快速的手段，且除了提供高质量的用于粘度和API比重分析的无水及无沉淀物的沥青外还提供了回收处理的方法。权利要求1、一种设备，用于从含重油或沥青的样品中提取基本上纯净的重油或沥青，包括(a)缸体活塞组件，用于接收含烃样品，所述缸体活塞组件具有底部开口；(b)用于对所述活塞施加力以在所述缸体内轴向移动所述活塞的器件；(c)过滤器组件，横跨所述底部开口配置，以用于将固体颗粒保持在所述缸体内，所述过滤器组件限定出小于约200微米的开口；(d)流体收集器件，配置在所述底部开口下方。2、根据权利要求1所述的设备，其中，所述流体收集设备包含底板，所述底板限定多个连接到中心开口的流体收集沟槽，且该设备具有极小的无用空间。3、根据权利要求2所述的设备，其中，所述过滤器组件包括适于承受大于约50MPa的力的支撑构件，且所述过滤器组件限定出小于约100微麥的开口。4、根据权利要求3所述的设备，其中，所述支撑构件适于承受大于约lOOMPa的力，且所述过滤器组件限定出小于约80微米的开口。5、根据权利要求4所述的设备，其中，所述过滤器组件包括孔尺寸小于约20微米的多孔构件。6、根据前述任一权利要求所述的设备，还包括用于加热所述缸体的器件。7、根据权利要求1至5之一所述的设备，还包括用于冷却所述流体收集器件的器件。8、根据权利要求1至5之一所述的设备，还包括在样品处理之前或处理期间用于将流体引入所述缸体的器件。9、根据权利要求2所述的设备，其中，所述流体收集器件还包括允许不透气地连接到流体收集容器的配件。10、根据权利要求9所述的设备，其中，所述配件还包括连接到用于注入所述缸体的流体源的不透气的连接部。11、根据权利要求1所述的设备，还包括用于测量重油粘度的器件，其可操作地连接到所述流体收集器件。12、一种方法，用于从油藏样品中提取流体重油或沥青，所述方法包括的步骤是通过对所述样品施加足够的压力，通过过滤器组件机械地提取所迷重油或沥青，以保留固体颗粒并允许流体通过。13、根据权利要求12所述的方法，其中，在重油或沥青被提取之前水被单独提取。14、根据权利要求13所述的方法，还包括分析提取的水的步骤。15、根据权利要求12所述的方法，还包括加热所述样品至大约3(TC以上的步骤。16、根据权利要求15所述的方法，其中所述样品被加热到大约50。C以上。17、根据权利要求12所述的方法，还包括将所述样品封入不透气的腔室和从所述样品中机械地提取流体期间或之前将添加剂引入所述腔室的步骤。18、根据权利要求17所述的方法，其中，选择所述添加剂以模拟油藏条件。19、根据权利要求18所述的方法，其中，所述添加剂包含溶解气体。20、根据权利要求12所述的方法，还包括冷却从所述样品中提取的收集到的流体的步骤。21、根据权利要求12所述的方法，还包括在机械提取之前将水与所述样品混合的步骤。22、根据权利要求12所述的方法，还包括对从有或没有溶解气体的样品中提取的收集流体加压的步骤。23、根据权利要求12所述的方法，还包括测量收集到的重油的特性的步骤。24、一种方法，；漠拟/人:地下油藏进4于重油回收处理或回收过程预处理，包括下述步骤(a)在权利要求1所述的装置中放置重油油藏的样品；(b)添加回收试剂或预处理试剂，以用于所述样品的经^^莫拟的处理中；(c)允许在所述装置中进行化学反应或物理反应或二者都进行；(d)机械地提取重油;和(e)测量提取出的油的相关特性。25、根据权利要求24所述的方法，其中，所述回收试剂作为水溶液或乳液来被添加，且还包括在提取重油之前提取水溶液部分的步骤。26、一种模拟从地下油藏进行重油回收处理的方法，包括下述步骤(a)在权利要求1所述的装置中放置重油油藏的样品；(b)在低温或高温下，机械地提取重油以模拟冷态或热态回收处理；和(c)测量提取出的油的相关特性。全文摘要本发明涉及从沥青或重油油藏样品中(例如从岩心样品、或钻屑中)获得无沉积物和水的油样的设备和方法。利用所述设备也可以从重油油藏样品中获得地层水样。然后所述油样品可被用来测量物理特性，例如粘度，API比重，或测量化学特性，例如所述获得的沥青或重油样品的含硫量。在可辅助油田操作者及时制定油藏的钻井和生产决策或用于油和沥青的常规实验室的提取方面，根据本发明获得的样品上进行分析是有效的。本发明还允许从模拟的热态或冷态很长操作中收集样品以及提供沥青和油的收集用于在线的或离线的新开采石油物理特性的分析。文档编号E21B49/00GK101680869SQ200880003662公开日2010年3月24日申请日期2008年2月12日优先权日2007年2月12日发明者伊恩·D·盖茨,劳埃德·R·斯诺登,姜春庆,巴里·贝内特,托马斯·B·P·奥尔登伯格,斯蒂夫·R·拉特,詹妮弗·J·亚当斯,金伯利·J·诺克申请人:古舍股份有限公司