专利名称：高真空密封的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用密封组件以形成高真空密封的方法，所述密封组件包括 要密封连接在一起的第一部件和第二部件， 在第一部件与第二部件之间的腔室中的O形圈，所述O形圈密封所述第一部 件和所述第二部件，和 用以减少水渗透通过所述O形圈的装置。本发明还涉及为实现根据本发明的方法而配备的高真空密封件，以及包括这种 密封件的设备。
背景技术：
在很多设备中，必须形成高真空密封以在所述设备的两个部件之间形成高真空 密封。这些设备包括，但是不限于，电子显微镜、离子显微镜、质谱仪、溅射单元、化 学气相沉积(CVD)单元。在本文中，高真空被理解为压力为IX 10_3毫巴-IX 10_9毫巴(IX ICT1-I ΧΙΟ—7帕 斯卡)。在"Vacuum Technology, Practice for Scientific Instruments”，Yoshimura, N.， 2008，ISBN 978-3-540-74432-0，第148页中提到了(全)氟弹性体O形圈被用作在电 子显微镜的高真空系统中的密封件。水蒸汽分子由大气渗透通过所述弹性体O形圈，结 果是水蒸汽分子成为在使用弹性体密封的高真空系统中的主要残留气体。该书继续在第150页提到这一问题的一种解决方案，是1967年由L.de Csernatony 和D.J.Crawley提出的。该解决方案包括使用两个同心的O形圈，在O形圈之间的空间 (接下来被称作中间空间)被抽空达到例如10毫巴的压力。当O形圈之间的气体被抽走 时，水随之被抽走，导致所述剩余气体的更低的水分压。由于在中间空间的更低的水分 压，因此更少的水渗透通过所述O形圈进入高真空内。这种所谓的双O形圈解决方案的一个缺点是对于每个密封使用两个O形圈，每 个密封圈都在它自己的腔室中，并且中间空间的抽空意味着要使用真空管道、真空泵和 控制装置。这都很大地增加了所述密封的成本。要注意的是，对于连接所述中间空间和所述泵的管道，管道必须被选择从而可 耐受从外部到内部的大约1个大气压的压差，而不会使管道受损。同时，内直径应该足 以适应在这些压力下的合理的泵送速度。这两种需求造成管道相当厚且非常昂贵。在"Fight Humidity in your vacuum system" , P.Danielson, R&D Magazine, June
2001，第67页，这种相同的解决方案被描述为所有空气气体渗透维通(氟橡胶)，但水蒸汽是唯一在密封的空气一侧呈现正常 变化的。当我们认为水蒸汽从在20°C 50%相对湿度的空气中的渗透速率和空气大约相 同时，湿度成为一个问题。随着湿度的增加，通常温度随之增加，主要的渗透气体将是 水蒸汽。除非氟橡胶被金属垫片替换，避免水蒸汽的渗透的唯一方法是采用双同心O形圈，其具有在双同心O形圈之间的被抽空的通道，使得所述通道作为“防护真空”。大 约有10托的压力通常足以完全阻止任何渗透(All air gases permeate Viton, but water vapor is the only one that presents a normal variation on the air side of a seal.The humidity becomes a problem when we consider that the permeation rate for water vapor from air at 20[degrees] C and 50 % RH is approximately the same as air.As the humidity increases, usually along with a temperature increase, the predominant permeating gas will be water vapor.Barring the replacement of Viton with metal gaskets, the only way to avoid the permeation of water vapor is to use two concentric O-rings with an evacuated channel between them so that the channel can act as a" guard vacuum." A pressure of about 10 torr is usually adequate for this pressure to totally stop any permeation)。由此可得出结论在2001年双O形圈解决方案仍然属于“当前工艺水平”。要注意的是，对于高真空和超高真空密封常常使用金属密封。一种典型的金属 密封是例如所谓的Conf lat 法兰(CFF)，它展示出两个圆形刀口，其压缩铜垫圈。所 述铜垫圈可退火到足够低的压力/强度以满足用以所述垫圈弹性变形的需求。由于铜显 示出低的泄漏速率和渗透性，可得到1X10_12毫巴的范围的压力。所述CFF的缺点是压 缩所述铜圈的所需的高压，使得具有高硬度的结构成为必要，使得高质量钢，例如不锈 钢的厚法兰成为必要，以及很多螺栓必须是具有适当定义转矩地关闭。这导致昂贵的密 封。同样，打开和制造该密封(用于例如维修)也要大量的时间。而且，所述垫圈只能 被使用一次，导致一次性使用的高成本。美国专利第US5516122中描述了另一个方案，使用高抛光的沟槽，其中一个O 形圈放置于此，所述沟槽被所述O形圈几乎全部包围。根据上述专利中的发明，抛光的 影响是在所述O形圈周围有少量的泄漏，且有少量的渗透通过所述O形圈。该发明人权 利主张可达到的压力有成千倍地减少。本发明的申请人不能再现这些数字。作为可能的原因，申请人建议，尽管在所 述发明中由其产生渗透的通道的长度较长，这导致分子渗透穿过所述O形圈而通过通道 的较长的时间，而不会减少由通道产生的数量。所述通道的数量由于暴露于空气/真空 的所述O形圈的面积的减少而减少，但是这对于上述成千倍地减少是不够的。申请人:发现在设置所述O形圈时存在困难根据所述专利所述O形圈经常被两 个法兰间的压力损坏，导致大量的泄漏。要注意的是，即使如果这是一个解决方案，经 过改进的沟槽的成本也很高。明显地，对于简单、可靠和廉价的、具有较弱水渗透性的密封件存在长期需 求。
发明内容
本发明旨在提供一种密封组件，所述密封组件对于水而言具有与双O形圈密封 件可比的渗透性，但是成本更低。为此，本发明的特征在于，用于减少水渗透通过所述O形圈的装置表现为以下 形式，即将O形圈在工作中不暴露在真空中或被压靠在所述第一部件或所述第二部件上 的部分暴露在干燥气体中。
本发明基于对于水的渗透性而言需要减小水蒸汽压力的理解。这可通过降低所 有气体和水(在双O形圈密封中具备的)的总压来实现，也可通过降低在或多或少恒定的 总压下的气体的湿度来实现。降低湿度是通过将O形圈暴露于干燥气体例如干燥空气或 氮气中来完成的。为了将O形圈暴露于干燥气体，可通过施加一较小的过压力将干燥气 体供应到所述O形圈以将干燥气体供给到所述O形圈，由此干燥气体代替正常的当前的 潮湿空气。供给气体优选地通过管道完成。由于这种管道中气体展示出它的内部的压力 比它的外部的压力稍高，不存在管道受损的风险，这是在所述双O形圈方案中所述真空 管道所需要的情况。同时，由于所述压力接近于大气压力，并且需要的气体流量很小， 所述管道的直径可为小直径。所述小直径和所述小过压两者造成管道比在双O形圈情况 中使用的那些管道便宜得多。可用于这种管的材料的例子有，例如，六氟丙烯和四氟乙 烯的共聚物(FEP)、聚氨酯(PU)、聚乙烯(PE)、聚酰胺(PA)和聚四氟乙烯(PTFE)。在根据本发明的方法的一个实施例中，所述O形圈是聚合物。这些聚合物被用 于标准的中等真空度O形圈中。例子为，例如，含氟弹性体、例如viton (维通)、和 全氟弹性体例如Kalrez 。根据例如温度范围、耐化学品性、对光子例如紫外线和X射线 等的耐受性选择材料。根据本发明的方法的另一个实施例中，所述干燥气体中的水含量少于O.lg/m3。空气中的水含量与温度和相对湿度的函数关系在表1中示出。
相对湿度％]10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%空气 温度+303.06.19.112.115.218.221.324.327.330.4+252.34.66.99.211.513.816.118.420.723,0[°C]+201.73.55,26.98.710.412.113.815.617.3表1 作为温度和相对湿度的函数的空气中水的绝对湿度(g/m3)假设一个大约20°C和50%相对湿度的标准环境，绝对湿度接近于lOg/m3。通过 采用具有水含量为100倍少于正常空气水含量的干燥空气，水的渗透性同样也被降低了 100倍。假设在中间空间中的气体中的相对的水含量与周围空气中的水含量相同，这成百 倍的减少可相比于其中间空间的压力为10毫巴(大约大气压的1/100)双O形圈密封。要注意的是，在这种降低的压力下的某一体积的相对的水含量常常比大气空气 的水含量高。在根据本发明的方法的另一个实施例中，所述干燥气体为干燥氮气。具有低含水量的氮气广泛地用作一种工业气体。它可以加压气体的形式被供应 (在瓶内)，或者它可由煮沸液氮而形成。要注意很多使用高真空的设备采用氮气来进行吹扫和通气，并且由此在这类设 备中得到干燥氮气较易实现。对氮气的使用因而完全不会导致增加费用。根据本发明的方法的另一个实施例中，所述干燥气体被通过包围所述O形圈的 通道与所述O形圈接触，所述通道在所述部件中的至少一个中形成，所述通道显示具有进口和出口。通过用在其中吹干燥气体的通道包围所述O形圈，所述O形圈完全被所述 干燥气体围绕。在根据本发明的方法的另一实施例中，在所述通道中存在连续的干燥气体流。为了除去所述通道内的任何残留水分，干燥气体流被用于排除所述残留水分。 所述流可为一不连续流，但是一连续流可优选地用于消除例如振动，该振动例如是通道 或管道中的压力脉动而引起的。要注意的是为减少振动需要将连续气体流动限制为临界值以下的流动。在本发明的一个方面的一密封组件，该密封组件包括要密封连接在一起的第 一部件和第二部件，在第一部件与第二部件之间的腔室中的O形圈，所述O形圈密封所 述第一部件和所述第二部件，其特征在于，所述密封组件包括用于将干燥气体供应到所 述O形圈的通道，以及将所述干燥气体供应到所述通道的进口。在根据本发明的所述密封组件的一个实施例中，所述密封组件进一步包括与所 述通道接触的出口。为了除去所述通道内的所有的残留水分，优选一干燥气体流保持在所述通道 内。这意味着用于干燥气体的一进口和一通路被排尽。这可通过在所述通道和周围空 气之间进行渗漏连接而实现，但是优选一移至远离于所述进口的出口被使用，以使得所 述干燥气体被强制流向所述O形圈的周围。所述出口可采用一从腔室到外部的通道的形 式，但是也可以采用其它；螺纹接头的形式，带有或不带有连接到其上的管道。在另一实施例中一装置配备有一根据本发明的所述密封组件。在根据本发明的装置的又一实施例中，所述装置包括多个根据本发明的密封组 件，其中通道是连续地连接。在根据本发明的装置的又一实施例中，一压力调节器连续的与通道或多通道连 接以用于调节通过通道或多通道中的流动的压力。在根据本发明的装置的另一个实施例中，所述装置为一粒子光学装置。在一粒子光学装置中，例如是透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜 (STEM)、扫描电子显微镜(SEM)、聚焦离子束装置(FIB)、或者电子探针微分析仪 (EPMA)，所述装置的一部分常常被抽空成一高真空。特别是这类装置的粒子源常常被 抽空到上述的压力。在根据本发明的装置的另一个实施例中，所述装置为一低温装置。当使用其内的表面被冷却到一低温温度的一装置时，水蒸汽将在所述低温表面 上凝结，导致冰在被冷却表面上生长。以例如在一电子显微镜内发生的例子，为在其内 在液氮或液氦温度下观察的样本。清楚的是在样本上冰的生长干扰了对样本的观察。同 样地，探测器例如X射线探测器，可能需要被冷却，引起冰在所述探测器上的生长。这 可能使所述探测器的性能恶化。通过使用根据本发明的所述密封，很少的水泄漏进所述系统的所述高真空内， 导致在被冷却表面上生成的冰的减少。在根据本发明的装置的另一个实施例中，所述装置在一罩壳内被封闭，且所述 通道的所述出口被供给到所述罩壳的外部以避免发生窒息的风险。一些装置被封闭在罩壳中。这样做是为了减少由所述装置产生的噪音的量，或者这样做是为了增强所述装置对声噪音的抗扰性。封闭装置的其它原因可能是减少热漂 移等。当打开罩壳时，例如为了维修所述装置或者为了调整所述装置的一个部件，由 于所述密封排出不可呼吸的气体进入壳体内可能发生窒息危险。为了避免窒息危险，因 此提出将密封组件的出口可引导至一个良好通风的区域。由于密封组件所需要的气体流 很小，排出至罩壳的外部环境可以是充分的。
现在参考附图对本发明进行描述，在附图中使用相同的附图标号表示对应的元 件，其中图1示意性地示出常规O形圈密封件的横截面。图2示意性地示出根据本发明的密封件的横截面。
具体实施例方式图1示意性地示出了常规O形圈密封件的横截面。图1示出第一部件为真空密闭地焊接到管100上的法兰101，第二部件为真空密 闭地焊接到管102上的法兰103。所述两个部件通过螺栓104、螺母105、垫圈106和107 互相拧紧在一起。法兰101示出具有沟槽108，法兰103示出具有沟槽109，所述两个沟 槽形成O形圈腔室，O形圈110置于其中。所述O形圈通过在O形圈的表面111接触沟 槽108且通过在表面112接触沟槽109而形成密封。所述管100，102的内部106通过真空泵(未示出)例如涡轮分子泵、油扩散泵 或离子吸气泵而被抽空。O形圈的外表面114暴露于大气压力下，同时内表面113暴露 在真空中。结果是水将从O形圈腔室的外部空间115渗透到抽空的内部116。图2示意性地示出根据本发明的密封件的横截面。图2可被认为是由图1得到 的。法兰101和103略微旋转，使得螺栓104、螺母105、垫圈106和107不在切开平面 上。法兰101示出具有进口螺纹接头200，所述进口螺纹接头被设置成使得与O形圈 腔室的外部空间115相接触，和相似的出口螺纹接头201，所述出口螺纹接头被设置在O 形圈腔室径向相对侧。所述进口螺纹接头通过管道(未示出)，例如塑料管道与干燥气体 贮存器相连，同时所述出口螺纹接头可与气体被排到环境中的空间连通。要注意的是，当设备包括多个根据本发明的密封件时，一个密封件的进口可与 另一密封件的出口相连。通过将不同密封件的气体进口和出口连续地串联链接，仅一个 气体流量需要进行调节/控制。另外，管道的总长度可能比当由一个点对所有进口供气 时短。通过供给少量的干燥气体，例如干燥空气或干燥氮气，流经螺纹接头200进入 所述O形圈腔室的外部空间时，所述O形圈的外部不再暴露于水蒸汽中。结果是没有水 能够渗透通过所述O形圈。少量气体流量足够使得从所述O形圈腔室的外部空间115和所述O形圈的外表 面114排除全部湿气。所述气体流量可通过调节在所述进口和所述出口之间的压力差来进行调节，例如采用压力调节器。当使用压力调节器时，连接到所述进口和所述出口的 所述管道的传导力，还有通道的传导力，决定所述气体流量。要注意的是，当所述O形圈被安装好且水在O形圈上或O形圈内时，需要过一 段时间才能排除所述在O形圈内或O形圈上的水。这是一个已公知的问题，因此所述O 形圈在安装之前被适度地加热以减少所述水的量，还减少例如增塑剂的量。这种适度的 加热也称为“烘干(baking)，，或“烘透(bake-out)，，。所述进口和出口限定了在O形圈中的两部分，一个部分从所述进口螺纹接头顺 时针方向到所述出口螺纹接头，另一个部分从所述进口螺纹接头逆时针方向到所述出口 螺纹接头。优选地，所述进口螺纹接头和所述出口螺纹接头被安装在法兰的相对侧，使 得通道的两个部分具有大约相同的长度，以及由此具有相同的气体传导力。因此当干燥 气体进入所述通道时，通道的两个部分受到相同地冲刷。但是当所述进口和所述出口相 互靠近时，这并不重要且能够获得良好的结果。所述进口和所述出口螺纹接头可如图2中所示的被设置在一个法兰上，但是所 述进口螺纹接头可设置在一个法兰上而所述出口螺纹接头可设置在另一个上。虽然在上述内容中仅提及圆形的法兰和沟槽作参考，对于本领域技术人员来说 采用其它形式，例如类似正方形形状，是众所周知的。要注意的是，密封可仅装备进口螺纹接头，且所述干燥气体从法兰101和103挤 压在一起的平面流出。同样，所述出口螺纹接头可通过在一个或多个法兰中的一个或多 个沟槽来代替，从而连接所述O形圈腔室和环境。要进一步注意的是，当采用不同于干燥空气的气体时，例如干燥N2,建议将所 述出口通向一个良好通风的区域，以避免发生窒息的风险。要注意的是，所述O形圈腔室可由两个沟槽构成，每一个法兰一个，但是也可 能采用仅带有一个沟槽的腔室，另一法兰显示为例如一个平面的形式。
权利要求
1.一种使用密封组件以形成高真空密封的方法，所述密封组件包括要密封连接在一起的第一部件(101)和第二部件(103)，在第一部件与第二部件之间的腔室中的O形圈(110)，所述O形圈密封所述第一部件 和所述第二部件，和用于减少水渗透通过所述O形圈的装置，其特征在于，用于减少水渗透通过所述O形圈的装置表现为以下形式，即将O形圈在工作中不 暴露在真空中或被压靠在所述第一部件或所述第二部件上的部分(114)暴露在干燥气体 中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述O形圈(110)的材料是聚合物。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述干燥气体的水含量少于O.lg/m3。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述干燥气体为干燥氮气。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述干燥气体通过围绕所述O形圈 的通道与所述O形圈接触，所述通道在所述部件的至少一个中形成，所述通道显示具有 进口 (200)和出口(201)。
6.根据权利要求5所述的方法，其中在所述通道中有所述干燥气体的流动。
7.执行前述权利要求中任一项所述的方法的密封组件，所述密封组件包括要密封 连接在一起的第一部件(101)和第二部件(103)，装配在所述第一部件与所述第二部件之 间的腔室中的O形圈(110)，所述O形圈密封所述第一部件和所述第二部件，其特征在于所述密封组件包括用于将干燥气体供应到所述O形圈的通道，以及将所述干燥气体 供应到所述通道的进口(200)。
8.根据权利要求7所述的密封组件，其中所述密封组件进一步显示具有与所述通道接 触的出口 (201)。
9.配备有根据权利要求7或8所述的密封组件的设备。
10.根据权利要求9所述的设备，包括多个根据权利要求7或8所述的密封组件，其 中所述通道连续地连接。
11.根据权利要求9或10所述的设备，其中与所述通道或所述多条通道连续地连接的 压力调节器用以调节通过所述通道或所述多条通道的流量。
12.根据权利要求8-10中任一项所述的设备，其中所述设备是粒子光学设备。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的设备，其中所述设备是低温设备。
14.根据权利要求8-13中任一项所述的设备，其中所述设备被封闭在罩壳内，且所述 多条通道的一个或多个出口被供给到所述罩壳的外部以避免发生窒息的风险。
全文摘要
本发明涉及一种用作高真空密封的经过改进的O形圈密封。标准的O形圈密封的局限性是水的渗透通过所述O形圈。特别是对于其中的部件保持在低温温度的设备例如低温电子显微镜而言，在真空中水的存在成为一个问题，由此会导致冰在所述低温部件上生长。作为解决方案常常使用双O形圈密封或金属密封。以上这两种解决方案都存在严重缺陷。本发明提出在通道内设置O形圈，在所述通道内吹干燥气体例如干燥氮气。通过这种方式没有水能够渗透通过所述O形圈，由此导致基础压力降低和冰的生长大量减少。
文档编号F16J15/48GK102011867SQ20101027577
公开日2011年4月13日 申请日期2010年9月7日 优先权日2009年9月7日
发明者H·F·M·范登布姆, P·H·T·J·乌兰, R·J·德格鲁特, R·W·P·琼克斯, S·H·L·范登布姆 申请人:Fei公司