专利名称：防晒产品抗水性效能的体外测定方法
技术领域：
本发明涉及一种产品的测定方法，尤其涉及一种防晒产品抗水性效能的体外测定方法。
本发明采用3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜作为载体，高效液相色谱法(HPLC)作为检测技术，发明一种对防晒产品抗水性效能测定的新方法。
本发明的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特点是，按如下步骤进行a)制取待测样液将适量的样品涂布在载体上，之后将涂有样品的载体，进行抗水性挑战试验，之后经超声波处理，离心，取上层清液过滤，滤液为待测样液；b)制取对照样液将适量的样品涂布在载体上，之后将涂有样品的载体经超声波处理，离心，取上层清液过滤，滤液为对照样液；c)防晒产品抗水性效能的测定先对样品进行预试验，确定样品中所用的防晒剂类型及大致含量范围，然后配制标准溶液，采用外标法，用高效液相色谱仪(HPLC)对未经抗水性挑战试验的对照样液以及经抗水性挑战试验后的待测样液进行测定，得到各自的百分含量，再按如下公式计算防晒剂抗水性效能。 所述的多孔薄膜载体为3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜。涂布在载体上的样品量为0.75mg/cm2--2.2mg/cm2。
所述的抗水性挑战试验，是将涂布有样品的载玻片浸入恒温水浴槽中，水槽中存放有0.9％NaCl的生理盐水，水温保持为25-30℃，搅拌，在水中放置时间为10-60min。
进行抗水性挑战试验之前可放置于32-37℃烘箱中，保温。
市场上购得的样品4种不同化妆品公司生产的标有抗水性的防晒化妆品。
仪器Waters2690高压液相色谱仪(HPLC)，Waters2487双波长紫外检测器，Millennium32色谱管理系统(Waters公司)；CR22E高速冷冻离心机(Hitachi公司)；SB2200超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)；可调恒温槽，搅拌器。
HPLC条件色谱柱SymmetryC18柱，5μm，4.6mm i.d X 250mm；流动相(甲醇∶四氢呋喃∶水)＝50∶70∶60；流速0.8ml/min；柱温35℃；检测波长308nm和358nm。
按本发明的如下操作步骤对市售的标有抗水性的4种防晒产品进行抗水性效能测定。
a)制取待侧样液将60mm×25mm的3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜粘贴在75.5mm×25.5mm的载玻片上。将样品注入1mL的注射器中，将此已注入样品的注射器连同医用手指套一起称量，然后将注射器内的样品均匀地滴加到上述3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜上，使成10×5个左右的点，戴上手指套，涂抹样品，使样品均匀地涂布在薄膜上，然后将注射器连同手指套一起称量，差减，即为所用的样品量，样品量为2mg/cm2。将涂有样品的载玻片放置于37℃烘箱中，保温15min，取出，浸入恒温水浴槽中进行抗水性挑战试验，样品浸入时间为30min。之后，将样品放置于100mL具塞比色管内，加入HPLC流动相至刻度，超声波处理10min，离心(室温，15000r/min)10min，取上层清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液；抗水性挑战试验的条件水槽中存放有0.9％NaCl的生理盐水，水温为30℃，搅拌头离涂有样品的多孔薄膜2cm处搅拌，搅拌速度为50r/min，样品在水中放置时间为30min。
b)制取对照样液另取同一样品，经上述同样操作步骤，但不浸入恒温水槽中进行抗水性挑战试验，此样品经处理后的滤液作为对照样液。
c)防晒产品抗水性效能的测定先对样品进行预试验，确定样品中所用的防晒剂类型及大致含量范围，然后配制标准溶液，采用外标法，用HPLC对未经抗水性挑战试验样品以及经抗水性挑战试验后的样品进行测定，得到各自的百分含量，再按如下公式计算防晒剂抗水性效能。 结果对于在市场上购得的，标有抗水性的4种防晒产品进行抗水性效能测定，其结果见
图1。由图1可知，对样品1而言，所用的两个防晒剂3，4＇-甲基苄叉樟脑(Parsol-5000)和甲氧基肉桂酸辛酯(Parsol-MCX)的抗水性效能各为90％和94％，说明该产品具有很好的抗水性；对样品2而言，产品中三个防晒剂羟苯甲酮-3(M-40)，特丁基-甲氧基二苯酰甲烷(Parsol-1789)，Parsol-MCX的抗水性效能较好，而2-苯基苯咪唑-5-磺酸及盐(Parsol-HS)的抗水性效能却很差，只有9.1％。对一个抗水性防晒产品而言，其所含的各防晒剂在经抗水性试验后均不丢失是产品具有抗水性的先决条件，因而该产品从整体上来分析，其抗水性效能不太理想，配方设计有待改进，究其原因，主要是2-苯基苯咪唑-5-磺酸及盐(Parsol-HS)是水溶性防晒剂，易被水冲走，而M-40，Parsol-1789，Parsol-MCX是油溶性防晒剂，在该体系下不易被水冲走；对样品3而言，经抗水性试验后，产品中各防晒剂M-40，Parsol-1789，Parsol-MCX的抗水性效能均很低，说明该产品无抗水性效能。同样，样品4所含的各防晒剂Parsol-1789，2-氰基-3，3＇二苯基丙烯酸-2-辛酯(Escalol-597)，Parsol-MCX的抗水性效能也很低，该产品也无抗水性效能。因而概括地说，对水溶性防晒剂，不论基质配方如何，经抗水性试验后，其防晒剂极易丢失；对油溶性防晒剂，则不光要考虑防晒剂本身特性，还要考虑配方中其它成份的影响。
综上所述，本发明的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，采用3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜作为载体，HPLC作为检测手段对防晒产品抗水性效能进行测定是可行的。它不仅具有费用低、快速简便等特点，而且还提供经抗水性挑战试验后防晒产品中各个防晒剂的具体情况。同时，这一测定方法还为强化各种水浴条件，考察防晒产品在特定条件下的抗水能力提供了发展空间，有助于科研人员优化配方，提高产品质量。此外，在目前情况下，该方法的建立还对规范防晒产品市场行为，保护消费者的合法权益有其重要意义。
权利要求
1.一种防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，按如下步骤进行a)制取待测样液将适量的样品涂布在载体上，之后将涂有样品的载体，进行抗水性挑战试验，之后经超声波处理，离心，取上层清液过滤，滤液为待测样液；b)制取对照样液将适量的样品涂布在载体上，之后将涂有样品的载体经超声波处理，离心，取上层清液经滤膜过滤，滤液为对照样液；c)防晒产品抗水性效能的测定先对样品进行预试验，确定样品中所用的防晒剂类型及大致含量范围，然后配制标准溶液，采用外标法，用高效液相色谱仪对未经抗水性挑战试验的对照样液以及经抗水性挑战试验后的待测样液进行测定，得到各自的百分含量，计算防晒剂抗水性效能。
2.如权利要求书1所述的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，其中所述的载体为多孔薄膜。
3.如权利要求书1所述的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，其中所述的涂布在载体上的样品量为0.75mg/cm2--2.2mg/cm2。
4.如权利要求书1所述的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，其中步骤a)所述的抗水性挑战试验，是将涂布有样品的载体浸入恒温水浴槽中，水槽中存放有水浴介质，水温保持为25-30℃，搅拌，在水中放置时间为10-60min。
5.如权利要求书1或4所述的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，所述的水浴介质为水或不大于1.8％NaCl生理盐水。
6.如权利要求书1所述的防晒产品抗水性效能的体外测定方法，其特征在于，其中步骤a)中，进行抗水性挑战试验之前放置于32-37℃烘箱中。
全文摘要
本发明提供一种防晒产品抗水性效能的体外测定方法,本发明的操作方法为:将适量的样品均匀地涂布在载体上,之后将涂有载体的载玻片,进行抗水性挑战试验,之后经超声波处理,离心,取上层清液经滤膜过滤,滤液为待侧样液;用同样方法制取对照样液,但不经过抗水性挑战试验,之后,用HPLC对未经抗水性挑战试验的对照样液以及经抗水性挑战试验后的待测样液进行测定,得到各自的百分含量,再计算防晒剂抗水性效能,本方法测定不仅有效可行,而且具有费用低、快速简便等特点。
文档编号G01N30/00GK1385699SQ0211208
公开日2002年12月18日 申请日期2002年6月13日 优先权日2002年6月13日
发明者刘超, 郭奕光 申请人:上海家化联合股份有限公司