专利名称：液相微萃取测定水中的苯系物的方法
技术领域：
本发明涉及一种环境分析中的样品前处理方法，特别涉及一种液相微萃取方法。
背景技术：
由于大多数环境样品的基体和组成相当复杂，所以在大多数情况下前处理成为环境分析中不可或缺的重要步骤。通过样品前处理使目标物和基体分离，然后进行检测。当目标物含量很低时，必须使用高灵敏度的仪器才能进行检测，这就对仪器提出了很高的要求。如果能在分离的同时实现样品的预富集，对于后续的检测是很有利的。
现有技术中，液相萃取是一种经典的样品前处理方法，一直被广泛使用。但，液相萃取使用大量的有机试剂对样品进行萃取，需要耗费大量的时间和劳动力，并且有机试剂大多有毒，对环境和人体造成毒害。而且，为了实现被测样品的预富集，必须对大体积的萃取液进行浓缩，这样会使目标物损失。
为了克服经典的液相萃取的这些缺点，近年来，人们提出了很多新的样品前处理方法，包括超临界流体萃取，固相萃取，固相微萃取，液相微萃取等。
发明内容本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供一种液相微萃取测定水中的苯系物的方法，实现样品和基体分离，同时也达到预富集的目的。
液相微萃取作为一种微萃取方法，具有很多优点。本发明提出了一种新颖的液相微萃取方法，并且将其应用于水中苯系物的测定。使用固体纤维保留有机试剂对目标物进行萃取，使用微升级的有机试剂进行萃取，达到预富集的目的。具体操作步骤如下——a将样品水样放入样品瓶中，再放入搅拌磁子；——b将气相色谱用微量取样器穿过硅橡胶样品塞，把填满纤维的小管插入微量取样器的针头；再将样品塞塞上，调整微量取样器位置，使填满纤维的小管完全没入样品中；——c启动电磁搅拌器，开始萃取；——d萃取完成后，用微量取样器抽取一定体积的萃取剂，注入气相色谱，进行分离检测。
纤维小管的长度一般在1～2厘米。所述的纤维是聚四氟乙烯纤维，或玻璃棉，选取重量为14～34毫克。有机试剂通常使用的有三氯甲烷、正辛醇、正己烷，以正己烷为最好。
本方法的优点及效果1、本发明萃取需要时间短，在15分钟内萃取即可达到平衡。2、本方法装置简单，仅仅需要一个普通气相色谱使用的微量取样器、电磁搅拌及纤维填充小管。3、本方法仅需要有机试剂几十微升，对环境友好。4、本方法对目标物苯系物的富集倍数高，可达数百倍，有利于检测。
图1是液相微萃取装置示意图；图2是纤维填充小管示意图；图3是不同长度纤维小管对目标物色谱峰面积影响效果图；图4是不同直径纤维小管对目标物色谱峰面积影响效果图；图5是不同量纤维对目标物色谱峰面积影响效果图；图6是萃取时间对目标物色谱峰面积影响效果图。
具体实施方式实施例1如图1、2所示，将28毫克聚四氟乙烯纤维7填充到长度为1厘米聚氯乙烯的小管2中，将填满纤维的小管放入正己烷中约10秒，取出。将8毫升样品水样放入10毫升样品瓶3中，放入搅拌磁子4，塞上硅橡胶样品塞，将气相色谱用微量取样器1穿过硅橡胶塞，取下样品塞，把填满纤维的小管插入微量取样器的针头6。再将样品塞塞上，调整微量取样器位置，使填满纤维的小管完全没入样品中，启动电磁搅拌器5，开始萃取，同时开始计时。萃取15分钟后(萃取时间对目标物色谱峰面积的影响结果见图6)，抽提微量取样器，取出2微升萃取剂，注入气相色谱，进行分离测定。
实施例2仍取28毫克聚四氟乙烯纤维，填充到长度为2厘米的聚氯乙烯的小管中，采取和实施例1相同的步骤，对相同的样品进行萃取，时间仍为15分钟。得到的目标物色谱峰面积，和实施例1相比较的结果见图3(不同直径的影响结果见图4)，从图中可以看出，2厘米的填充聚四氟乙烯纤维的聚氯乙烯小管对目标物的富集效果大约为1厘米的填充聚四氟乙烯纤维的聚氯乙烯小管对目标物的富集倍数的三分之一。
实施例3分别取14、21、24、34毫克聚四氟乙烯纤维填充到1厘米聚氯乙烯的小管中，其他步骤同实施例1，分别进行萃取得到的结果和28毫克纤维小管比较，得到的结果见图5。从图中可以看出，28毫克纤维填充的小管萃取效果最好。
实施例4使用1厘米聚氯乙烯的小管，填充玻璃棉28毫克，采取和实施例1相同的步骤，对相同的样品进行萃取，时间仍为15分钟。得到的目标物色谱峰面积，和实施例1相比较的结果表明，用玻璃棉填充的聚氯乙烯小管对目标物的富集效果，没有聚四氟乙烯纤维填充的聚氯乙烯小管好。
权利要求
1.一种液相微萃取测定水中的苯系物的方法，其特征是该方法是通过以下步骤完成的——a将样品水样放入样品瓶中，再放入搅拌磁子；——b将气相色谱用微量取样器穿过硅橡胶样品塞，把填满纤维并浸有试剂的小管插入微量取样器的针头；再将样品塞塞上，调整微量取样器位置，使填满纤维的小管完全没入样品中；——c启动电磁搅拌，开始萃取；——d萃取完成后，用微量取样器抽取一定体积的萃取剂，注入气相色谱，进行分离检测。
2.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中的苯系物的方法，其特征是纤维小管的长度为1～2厘米。
3.根据权利要求1或2所述的液相微萃取测定水中的苯系物的方法，其特征是所述的纤维是聚四氟乙烯纤维，或玻璃棉，选取重量为14～34毫克。
全文摘要
液相微萃取测定水中的苯系物的方法。本方法是将样品装在样品瓶中，在样品瓶中放入搅拌磁子。纤维装入聚氯乙烯小管中。微量取样器穿过硅胶瓶塞，微量取样器的针头插入装满纤维的小管中，然后将小管伸入到水样中，同时开动电磁搅拌器，开始萃取。萃取完成后，用微量取样器抽取一定体积的萃取剂，注入气相色谱，进行分离检测。本发明萃取需要时间短，在15分钟内萃取即可达到平衡。本方法装置简单，仅仅需要一个普通气相色谱使用的微量取样器、电磁搅拌及纤维填充小管。本方法仅需要有机试剂几十微升，对环境友好。本方法对目标物苯系物的富集倍数高，可达数百倍，有利于检测。
文档编号G01N30/08GK1598565SQ20041002007
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月21日 优先权日2004年7月21日
发明者王军霞, 江冬青, 严秀平 申请人:南开大学