专利名称：大麻中主要大麻酚类化合物的鉴定方法
技术领域：
本发明涉及一种植物中的化学成分鉴定方法，具体说，涉及大麻中主 要大麻酚类化合物的鉴定方法。
背景技术：
大麻提取物具有抑止肿瘤，治疗癌痛和多发性硬化症的功效，越来越 受到科学工作者的重视。现已证明大麻酚类化合物是其中的活性成分，而
又以四氢大麻酚(THC)，大麻二酚(CBD)，大麻酚(CBN)三种成分 为主，其中四氢大麻酚为成瘾性成分，需加以控制。虽然现在有很多方法 可以检测其中的大麻酚类化学成分，但方法较复杂或难以快速的检测。
国外文献中曾用快速蓝盐B (Fast Blue Salt B)试剂作为薄层层析显 色剂，但由于快速蓝盐B试剂对其他酚类化合物以及胺盐类化合物具有同 样得显色现象，因此以快速蓝盐作为显色剂的方法对大麻中CBD， THC， CBN不具有专属性，而且快速蓝盐B试剂在每次用时需要新鲜配制。
发明内容
为解决上述的技术问题，本发明提供一种大麻中主要大麻酚类化合物 的鉴定方法，包括将供试品溶液和对照品溶液点于薄层板上，以展开剂展 开，其特征在于，显色剂为香草醛-浓硫酸溶液。
所述展开剂为石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、石油醚-氯仿、正己烷 -乙酸乙酯或正己垸-丙酮，其体积比为15:1-25:1。
本发明的大麻中主要大麻酚类化合物的鉴定方法具体包括如下操作 步骤
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声10-20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各4-6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙 酯15: 1为展开剂(或石油醚一丙酮，石油醚一氯仿，正己垸一乙酸乙酯， 正己烷一丙酮)(体积比15:1-25:1)，连续将点有样品和对照品的硅胶薄 层展开3 — 5次，取出薄层板，挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草 醛-浓硫酸溶液，加热。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 示相同颜色的蓝色斑点。
在本发明的显色条件下，其他的化合物与我们所要检测的大麻酚类化 合物显不同的颜色，易于同其他化合物区别，因此该方法专属性强，而且 显色剂也无需用时新鲜配制。
本发明方法简便，快速，灵敏度高，可以对大麻提取物及其相关产品 进行有效的质量控制。
图1为根据实施例1用香草醛一浓硫酸作显色剂显色的大麻提取物和 标准品CBD、 THC和CBN的薄层色谱图2为根据对比例1用快速蓝盐B试剂作显色剂显色的大麻提取物和 标准品CBD、 THC和CBN的薄层色谱图。
具体实施例方式
实施例1
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声IO分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯 15: l为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开3次，取出薄 层板，挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。得 到的色谱图见图1。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示 相同颜色的蓝色斑点。实施例2
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声15分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各5"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-丙酮16: 1 为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开3次，取出薄层板， 挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。
实施例3
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-氯仿18: 1 为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开3次，取出薄层板， 挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。
实施例4
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 20: l为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开4次，取出薄 层板，挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。实施例5
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各5tU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己垸-丙酮22: 1 为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开4次，取出薄层板， 挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。
实施例6
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各6lU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯 24: l为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开5次，取出薄 层板，挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。
实施例7
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯 25: l为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开5次，取出薄 层板，挥尽展开剂，放入碘缸中，取出，喷香草醛-浓硫酸溶液，加热。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的蓝色斑点。对比例1
取0.5g大麻提取物，加甲醇5ml，超声IO分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另分别取四氢大麻酚，大麻二 酚，大麻酚对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VB)试验，吸取上述供试品和 对照品溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯 15: l为展开剂，连续将点有样品和对照品的硅胶薄层展开3次，取出薄 层板，挥尽展开剂，喷新鲜配制的快速蓝盐B试剂，加热。得到得色谱图 如图2。供试品色谱中，除在与对照品色谱相应的位置上显红色斑点外， 在其他的位置上亦显红色斑点。
权利要求
1.大麻中主要大麻酚类化合物的鉴定方法，包括将供试品溶液和对照品溶液点于薄层板上，以展开剂展开，其特征在于，显色剂为香草醛-浓硫酸溶液。
2. 如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述展开剂为石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、石油醚-氯仿、正己垸-乙酸乙酯或正己烷-丙酮。
3. 如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述展开剂的体积比 为15:1-25:1。
全文摘要
本发明公开一种大麻中主要大麻酚类化合物的鉴定方法，包括将供试品溶液和对照品溶液点于薄层板上，以展开剂展开，其特征在于，显色剂为香草醛-浓硫酸溶液。该方法简便，快速，灵敏度高。
文档编号G01N30/90GK101303335SQ200710040509
公开日2008年11月12日 申请日期2007年5月10日 优先权日2007年5月10日
发明者孔德云, 庄昌龙, 亮 成, 光 胡 申请人:上海医药工业研究院