专利名称：：一种测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法
技术领域：
：-本发明涉及一种测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法。
背景技术：
：水解度是评价干粉类部分水解聚丙烯酰胺产品质量的一项重要检测指标，GB12005.6-89提供了以甲基橙一靛蓝为混合指示剂的盐酸滴定测定水解度的方法，该方法较为简单，被广泛应用，但这种方法存在盐酸标准溶液用量少、指示终点变色不明显等缺点，无法消除人为因素带来的误差。专利02144718.7给出了利用电导滴定测定水解度的方法，这是在GB12005.6-89方法基础上进行的一种改进，用仪器检测滴定过程中溶液电导率的变化代替了人为对滴定终点的判断，从而可以消除人为因素导致的误差。本发明提出了一种利用阴离子聚合物与阳离子聚合物间电荷中和反应来测定阴离子聚合物水解度的新方法，在原理和测定方法上都是新的突破，该方法避开了盐酸滴定时盐酸标准溶液用量少、指示终点变色不明显等缺点，从而消除滴定终点判断时人为因素带来的误差。利用这一作用原理来进行阴离子聚丙烯酰胺水解度的测定国内外尚未见有文献报道。
发明内容本发明的目的是提供一种根据阴离子聚合物与阳离子聚合物溶液混合时可以生成不溶性沉淀物导致体系相分离，随着二者相对量的增加稀液相的表观粘度发生突变的原理测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法。本发明的测定方法及步骤1)建立标准工作曲线(1)按照GB12005.2-89提供的测定固含量的方法，测定不同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚合物的固含量S，称取质量为2V/S(单位:g)的阳离子型聚合物，配制成体积为V(单位L)，浓度为2000mg/L的溶液；称取质量为CiV/s(其中i为不同浓度样品个数i=l，2，3,4,5;n=Ei>5)的已知水解度(5%_35%)的阴离子型聚丙烯酰胺，分别配制成体积为V、浓度为Ci(100mg/L-2000mg/L)的溶液，充分溶解后，分别以系列浓度与己配制的阳离子型聚合物溶液按同体积(各100ml)复合。阳离子聚合物是分子链中含有丙烯酰胺单元的阳离子型聚合物，为丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羟丙基)三甲基氯化铵共聚物中的一种，阳离子度为30%。(2)用正反倒置的方法充分摇匀，静置10小时以上，使其充分反应生成凝胶沉淀，然后用300目标准金属筛网将沉淀滤出，即得待测样品溶液；(3)在10s"剪切速率和34士0.rC恒温条件下测定处理后的稀液相的表观粘度；(4)根据每一个粘度最低点对应的聚丙烯酰胺浓度(C,)与相应的聚丙烯酰胺水解度(HD)间对应关系，建立标准工作曲线，如附图l所示；2)待测聚丙烯酰胺水解度的测定(5)按照上述步骤(1)的方法将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品配制成浓度为Ci(100mg/L-2000mg/L)的系列溶液，待充分溶解后分别与上述固定浓度(1000mg/L)的阳离子聚合物等体积复合，按照步骤(2)对样品作进一步处理后，按照步骤(3)测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的聚丙烯酰胺浓度(CJ，利用步骤(4)建立的标准工作曲线即可快速地得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度。发明的效果本发明提供的测定阴离子型聚丙烯酰胺产品水解度的方法在原理上和具体测定方法上都是一种突破，利用该方法可以消除原有方法中人为因素导致的误差，提高测定结果的准确性和精密度，尤其适用于水解度在10%30%范围内的阴离子型聚丙烯酰胺产品水解度的测定。图l标准工作曲线。具体实施例方式实施例1:先将4个水解度在1030%己知的阴离子型聚丙烯酰胺样品及阳离子度为30%的阳离子聚合物丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物分别配制成浓度为2000mg/L的母液，待充分溶解后，将阳离子聚合物以2000mg/L浓度分别与不同水解度的HPAM系列浓度(100mg/L2000mg/L)溶液按等体积(各100毫升)复合；用正反倒置的方法充分摇匀，静置15小时，使其充分反应生成凝胶沉淀，然后用300目标准金属筛网将沉淀滤出，得待测样品溶液；在10s—1剪切速率和34±0.rC恒温条件下测定处理后的稀液相的表观粘度；根据每一个粘度最低点对应的HPAM浓度(CJ与相应的HPAM水解度(HD)间对应关系，建立标准工作曲线，如附图1所示；按照上述步骤将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品1配制成浓度为5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同浓度与上述浓度的阳离子聚合物按等体积(各100ml)复合，对样品作进一步处理后，测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的HPAM浓度(C,)为550mg/L，利用建立的标准工作曲线得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度24.00%，并按GB12005.6-89方法测定，结果如附表l。实施例2:将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品2配制成浓度为5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同浓度(100mg/L-2000mg/L)与用实施例1相同的方法定浓度的丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物(阳离子度30%)等体积(100ml)复合，对样品作进一步处理后，测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的HPAM浓度(CJ为500mg/L，利用用实施例1的方法建立的标准工作曲线得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度25.1%，并按GB12005.6-89方法测定，结果如附表l。实施例3:将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品3配制成浓度为5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同浓度(100mg/L-2000mg/L)与用实施例1相同的方法固定浓度的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物(阳离子度30%)等体积(100ml)复合，对样品作进一步处理后，测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的HPAM浓度(")为950mg/L，利用用实施例1的方法建立的标准工作曲线得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度15.4%，并按GB12005.6-89方法测定，结果如附表1。附表1实施例<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例4:将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品2配制成浓度为5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同浓度(100mg/L-2000mg/L)与用实施例1相同的方法定浓度的丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羟丙基)三甲基氯化铵共聚物(阳离子度30%)等体积(100ml)复合，对样品作进一步处理后，测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的HP細浓度(CJ为500mg/L，利用用实施例1的方法建立的标准工作曲线得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度25.1%，并按GB12005.6-89方法测定，结果如附表1。权利要求1.一种测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法，其特征在于测定方法及步骤1)建立标准工作曲线(1)按照GB12005.2-89提供的测定固含量的方法，测定不同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚合物的固含量s，称取质量为2V/s的阳离子型聚合物，配制成体积为V，单位L，浓度为2000mg/L的溶液；称取质量为ciV/s的阴离子型聚丙烯酰胺，单位g，其中i为不同浓度样品个数i＝1，2，3，4，5……；n＝∑i≥5，已知水解度5-35％，分别配制成体积为V、浓度为100mg/L-2000mg/L的溶液，充分溶解后，分别以系列浓度与已配制的阳离子型聚合物溶液按各100ml等体积复合；阳离子聚合物是分子链中含有丙烯酰胺单元的阳离子型聚合物，阳离子度30％；(2)用正反倒置的方法充分摇匀，静置10小时以上，使其充分反应生成凝胶沉淀，然后用300目标准金属筛网将沉淀滤出，即得待测样品溶液；(3)在10s-1剪切速率和34±0.1℃恒温条件下测定处理后的稀液相的表观粘度；(4)根据每一个粘度最低点对应的聚丙烯酰胺浓度(CL)与相应的聚丙烯酰胺水解度(HD)间对应关系，建立标准工作曲线；2)待测聚丙烯酰胺水解度的测定(5)按照上述步骤(1)的方法将未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品配制成浓度为100mg/L-2000mg/L的系列溶液，待充分溶解后分别与上述固定浓度1000mg/L的阳离子聚合物按100ml等体积复合，按照步骤(2)对样品作进一步处理后，按照步骤(3)测定稀液相的表观粘度，得到粘度最低点对应的聚丙烯酰胺浓度(CL)，利用步骤(4)建立的标准工作曲线即可快速地得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度。2.根据权利要求1所述的一种测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法，其特征在于阳离子聚合物是丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物、丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羟丙基)三甲基氯化铵共聚物中的一种。全文摘要本发明涉及一种测定阴离子型聚丙烯酰胺水解度的方法，首先称取质量为2V/s的阳离子型聚合物，配制成体积为V，浓度为2000mg/L的溶液；称取质量为c<sub>i</sub>V/s的阴离子型聚丙烯酰胺，已知水解度5-35％，分别配制成体积为V、浓度为100mg/L-2000mg/L的溶液，分别以系列浓度与已配制的阳离子型聚合物溶液按各100ml等体积复合生成凝胶沉淀；阳离子聚合物是分子链中含有丙烯酰胺单元的阳离子型聚合物，阳离子度30％；测定稀液相的表观粘度；建立标准工作曲线；按照上述步骤得到未知水解度的待测聚丙烯酰胺样品标准工作曲线即可得到待测聚丙烯酰胺样品的水解度，该方法可消除测定的误差，提高准确性和精密度。文档编号G01N21/82GK101339139SQ200710118270公开日2009年1月7日申请日期2007年7月4日优先权日2007年7月4日发明者娄清香,杨晓红,赵文强,陈权生,陈素萍申请人:中国石油天然气股份有限公司