专利名称：：沥青胶结料稠度试验方法
技术领域：
：本发明是一种沥青胶结料稠度试验方法，属于沥青胶结料高温性能试验的
技术领域：
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背景技术：
：随着国民经济的持续高速发展，交通量迅速增长，车辆大型化、超载严重、交通渠化等现象，使沥青混凝土路面面临严峻的考验，导致沥青路面出现种种问题，其中车辙等沥青路面的高温流动变形是世界各国普遍关注的路面损坏形式之一。据国际上的统计资料，在高速公路及城市干线道路上，车辙是路面使用性能降低、导致损坏的最主要原因。在许多国家，高速公路路面维修、罩面的原因中，车辙的比率高达80%以上。与开裂、水损坏等路面其它病害相比，车辙的危害性最大，直接危害到行车安全，而且车辙不仅发生在路面结构表层，还经常危急中下面层，给维修带来困难，因此，世界各国历来把防治车辙放在路面建设的首要位置。导致路面车辙的因素虽然很多，但作为沥青混合料重要组成部分的沥青胶结料对此有着重要的影响。SHRP研究认为，矿料级配的贡献率占到60%，沥青胶结料提供40%的抗车辙能力，可见合理评价沥青胶结料的高温性能有助于改善路面的高温稳定性。目前沥青高温指标主要有实测软化点TTO、当量软化点Tsoo、60'C粘度、针入度指数PI以及SHRP研究成果的车辙因子G7sinS等。但研究表明，对于蜡含量较高的沥青，测量得到的软化点经常出现假象，并不能真实的反映沥青的高温性能，且即使在规程要求升温速率5土0.5TVmin范围内，测试得到的软化点也会相差1.6°C。在当量软化点L。。计算时，虽然规范规定回归斜率是由5个温度的针入度得到的，但针入度测量的准确性和回归曲线的非线性对T8。。都具有较大影响，仅仅比较当量软化点来确定高温性能的好坏是不合适的。采用真空减压毛细管法测试60'C粘度时，应严格控制沥青流出的时间和选择合适的毛细管型号，由于试验设备比较昂贵、操作复杂，目前在我国大面积推广应用还存在困难。PI是由040'C温度下测得针入度计算所得，因而只能反映该温度区间的温度敏感性，对于高温区敏感性的反映并不明显。车辙因子G7sinS作为美国SHRP计划的研究成果被认为可以评价沥青结合料高温性能的指标。但国外研究发现基质沥青的车辙因子与车辙状况相关性很好，而对于改性沥青，车辙因子G7sinS与车辙状况没有明显的关系。总之，现阶段评价沥青高温性能指标都存在不足。针对常规高温指标的缺点，澳大利亚早在上世纪七十年代就利用粘弹计对沥青稠度进行了初步研究，并基于沥青稠度与沥青混合料和路面高温性能良好的相关性，澳大利亚已把沥青稠度作为其指标体系的分级指标。一些国家在真空减压毛细管法测试6(TC粘度困难时，也把沥青稠度作为沥青高温指标。在我国，针对常规高温指标的不足以及稠度在评价沥青性能上的优势，道路部门也进行了沥青稠度的相关研究，其中东南大学联合河南省高远公路养护技术有限公司参照国外研究成果和沥青稠度的物理意义，于2002年在国内首先研发了沥青稠度测试仪。沥青稠度测试仪的研发和稠度的引入为沥青稠度和沥青高温性能的研究奠定了基础。沥青稠度测试仪之初，主要是参照国外的操作方法进行试验，在我国尚未形成标准的试验方法。由于稠度仪是我国自行研制，在硬件和软件等方面与国外设备不尽相同，采用与国外相同的试验方法显然是不合理的，因此，有必要研究适合我国沥青稠度测试仪的稠度测试方法。
发明内容技术问题本发明的目的是提供一种沥青胶结料稠度试验方法，为沥青稠度指标的提出和标准的建立提供测试的合理操作步骤和必要的试验方法。技术方案为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是1.目的与适用范围本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青稠度测试以及液体石油沥青蒸馏或者乳化沥青蒸发后残留物的稠度测试。基质沥青、改性沥青通常的测试温度范围为15'C45'C、15°C60°C，拉伸速度为0.1mm/s100mm/s，试验时应当根据具体沥青材料选择合适的试验温度和拉伸速度，一般温度越高采用的拉伸速度也应适当提高。稠度测试所得的稠度测试值、稠度曲线和弹性恢复曲线应当注明所采用的试模类型、试验温度和拉伸速度。2.仪具与材料(1)稠度测试仪，由下列部分组成①传动系统和模具，传感系统控制的拉伸速度为0.1mm/s100mm/s，模具包括A型模和C型模；②传感系统，包括测力传感器和位移传感器。测力传感器精度应小于0.1%，位移传感器测试精度小于0.05mm;③温度控制系统，包括带有阻尼板的水箱和温度传感器，传感器精度小于o.rc;④数据采集系统和显示设备。(2)烘箱温度范围为30crc，控温准确度为rc。(3)标准温度计，分度为o.rc。(4)平直刮刀。(5)甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的比例为质量比2:1)。3.方法与步骤步骤h取沥青样品，加热至流动状态，沥青浇注于试模内芯与试模外壁之间的间隙中，形成环形试件沥青；步骤2:在空气中冷却，切除试件沥青高于试模的部分；步骤3:把试件沥青放入目标测试温度的水浴内，取下试模底座，在水浴内替之以测试底座，然后放入稠度测试仪内安装在托板上，采用旋紧套筒固定试件和托板，把稠度测试仪的拉钩与试模内芯顶部的圆环形内芯挂钩相连接；步骤4:设定稠度测试的参数，读取测试结果，形成报告。所述步骤1的试模个数为3个。所述步骤2的冷却温度为23X:土3。C，冷却时间为2h。所述步骤3中试件在水浴中时间至少15min。所述步骤4的稠度试验结果，应由3个平行试验结果的离散程度确定，当离散系数小于2%时，以三个平行试件的稠度平均值作为试验结果，否则，重新试验。(1)准备工作①试模的选择。基质沥青选用C型模，改性沥青选用A型模。制备隔离剂，以甘油滑石粉=2:i配置，充分搅动其混合物，直至均匀为止。②把试模的底座水平放置，在其内表面涂抹一薄层隔离剂，隔离剂应当把底座完全覆盖。③给各底座装配合适的内芯(O和外套(2)，注意外套和内芯应当以不需要外力施加、容易装配为好。把装配好的试模放置于一平板上，一起放入120'C烘箱内10min30min后取出。-④沥青试样的加热。取一定质量的沥青，加热至较好的流动状态，并充分搅动沥青试样，彻底排除水分和空气，保证试样的均匀。⑤沥青试样的浇注。把加热后的沥青试样立即注入加热后试模的环形间隙(3)中，应只从一点倒入沥青，避免空气进入，直至注满环形间隙、上表形成一个凸面为止。将未用完的沥青放入烘箱内保持恒温。⑥把样品模放入空气中冷却30min，观察环形间隙内沥青形状，当上表形成凹面、凹面底部低于模上表面时，从烘箱内取出未用完的沥青试样，注入凹面内至注满、上表面为凸面为止。⑦把制作完成的样品模在23'C士3'C的空气中冷却至少2h。⑧取出冷却后的样品模，用刮刀刮除样品模上多余的沥青，确保沥青试样的高度与试模高度一致。刮刀可以适当的加热，但温度不宜过高。⑨向稠度仪水箱内加入质量mo的水(饮用水)，加入rm二0.3mo的食盐，形成密度为1.03g/cmS的混合物水浴。(2)试验步骤①把在23'C士3'C空气中冷却的样品模直接放入稠度仪测试温度的水浴中恒温，恒温时间宜长于20min。②根据所制备样品模的类型和稠度测试温度，选择合适的试验参数，推荐的参数见表l。测试C型模的沥青样品稠度时，应当从稠度仪平衡系统内取出一平衡砝码。③达到恒温时间后，从水浴内取出样品模，除去试模底座，在水中装配上测试底座，确保两者形成的空腔内空气被完全排出，放入装配好的样品模安放到测试支架上，套上紧固套筒并旋紧。④用稠度仪拉钩挂上样品模的内芯上的挂钩，保持水浴稳定20s后，对沥青试样进行拉伸剪切。⑤拉伸结束后，记录稠度测试结果，并保存稠度曲线和弹性恢复曲线。表1测试参数的推荐值和范围<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>4.报告同一试样平行试验三次，当三次测定值的离散系数在2%以内时，取其平均值作为稠度试验结果，否则，增加试样数量进行试验，直至满足要求。对于稠度测试结果，应注明试验条件，包括试验温度、拉伸速度、试模类型等。有益效果本发明是保证稠度试验能顺利进行的重要前提。与常规粘度试验相比，发明在以下几方面具有明显的优势。(1)稠度测试仪的试验方法相对简单，避免了真空减压毛细管法和旋转粘度计测试粘度的繁琐过程。(2)沥青稠度是由剪切过程中采集得到的剪应力和剪切应变率计算得到的，不涉及到传热过程，从而避免了软化点受沥青中蜡含量影响较大的缺点；且不像当量软化点T8oo和针入度指数要经过线性回归和线性延长的过程，这就极大的避免了计算过程的误差。(3)试验方法能测试沥青15"C6(TC范围内的稠度，测试的温度范围较宽，这就为沥青粘稠度对温度敏感性的研究提供了一个新方法；而真空减压毛细管通常只测定60'C下的粘度，而旋转粘度计也只能测定较高温度下改性沥青的粘度，对6(TC时的改性沥青无能为力。(4)试验过程中能在一定的范围内设定剪切速率，方便分析沥青材料在不同剪切应变率下流动特性。且不仅能得到稠度测试的结果，还能够采集到沥青剪切过程中应力和应变的变化情况，这就为分析沥青材料在整个剪切过程中的特性提供了技术途径。(5)稠度测试仪在稠度测试的同时，能够测定沥青材料某一时间段的弹性恢复，方便了材料弹性性能的分析和评价。图1为稠度测试所用试件的三维示意图，图2为拧开试模底座4后，装配测试底座后试件放置的三维示意图，图3为旋紧套筒固定试件后稠度试验的三维示意图，图4为滨石化90#沥青在剪切速度1.0mm/s、15'C时的稠度曲线，拉伸位移S，拉伸荷载F。'图5为基质沥青高温时典型的稠度曲线，拉伸位移S，拉伸荷载F。其中有试模内芯l，试模外壁2，试件沥青3，试模底座4，内芯挂钩5，托板6，旋紧套筒7，拉钩8，测试底座9。具体实施方式本发明作为一种沥青胶结料稠度试验方法包括如下步骤步骤l:取沥青样品，加热至流动状态，沥青浇注于试模内芯l与试模外壁2之间的间隙中，形成环形试件沥青3;步骤2:在空气中冷却，切除试件沥青3高于试模的部分；步骤3:把试件沥青3放入目标测试温度的水浴内，取下试模底座4，在水浴内替之以测试底座9，然后放入稠度测试仪内安装在托板6上，采用旋紧套筒7固定试件和托板，把稠度测试仪的拉钩8与试模内芯1顶部的圆环形内芯挂钩5相连接；步骤4:设定稠度测试的参数，读取测试结果，形成报告。主要考虑以下七个操作步骤1)试模的选择；2)沥青浇模温度的确定；3)平行试件个数的选择；4)冷却方式和冷却温度的确定；5)沥青在水浴中恒温时间的确定；6)稠度试验温度的选择；7)试验时剪切速度和位移的确定。下面就此七个步骤的具体实施方式进行详细说明。1)试模的选择在沥青稠度测试仪研发时，研发人员设计了两种尺寸的试模作为标准模，称为A模和C模，其几何参数如表2所示。表2A、C样品模几何参数<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由稠度测试的原理，对基质沥青和改性沥青，无论采用A模还是C模，都能进行沥青试样的剪切。但考虑到试验操作的方便性，本发明认为改性沥青宜采用A模，基质沥青稠度试验宜采用C模，这主要是从下面几方面考虑的(1)与基质沥青相比，改性沥青在较高温度条件时仍然具有较大的粘稠度，为了浇模的方便，采用间隙较大的A模比较合适；(2)由于改性沥青有较大的粘稠度，为了剪切测试的需要，测试温度一般较高，这就可能要求采用较快的剪切速度和较大的剪切位移，采用间隙较大、高度较大的A模较为合适。稠度测试过程就是对试模内筒和外筒之间沥青进行剪切的过程，而与沥青接触的内芯外壁和外套内壁的粗糙程度可能关系到沥青剪切时应力和应变，从而影响到稠度测试值。为了考察试模壁粗糙程度对稠度的影响，选择了两组试模，一组是内芯外壁和外套内壁较光滑的试模，另一组为内芯外壁较粗糙、外套内壁较光滑的试模。在剪切速度10mm/s和测试温度45'C时，同一品种沥青不同试模的试验结果如表3所示，不难发现两组试模得到的试验结果相差无几，可见与沥青试样相接触的试模壁的粗糙程度对稠度测试值没有影响。表3筒壁不同粗糙程度下稠度测试结果的比较(Pa.s)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>2)浇模温度的选择选择泰普克70#基质沥青，在100。C、120°C、135°C、150。C温度下浇模，浇注冷却后，于25'C水浴中恒温30分钟，在0.5mm/s剪切速度、弹性恢M时间60s时的试验结果见表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由上表，不同浇注温度的稠度值相差无几，最大值与最小值偏差也仅仅只有1.4%，对常用的壳牌70弁、韩国SK70弁、台湾中油70#和滨石化90#进行试验，发现与泰普克70#相同的现象。因此可以得出结论，基质沥青浇模温度没有特定的限制，但考虑到浇模操作的方便，需要沥青具有较好的流动状态，因此浇模温度不能过低。上表中，不同浇模温度的试件弹性恢复率都为零，一方面是由于基质沥青本身弹性恢复能力低，另一方面，可能是由于剪切速度较慢，沥青材料的应力松弛所致。关于改性沥青浇模温度对稠度测试结果的影响，本文也进行了分析。选取科氏SBS改性沥青，浇模温度为135°C、145°C、160°C、180°C，浇注后冷却，在45'C水浴中恒温40分钟，在10mm/s剪切速度、弹性恢复时间60s下，不同浇模温度下测得的稠度和弹性恢复值见表5。通过比较表中的数据，可以发现浇模温度对稠度测试值影响不大。通过对其他改性沥青试验，也发现了这个特点。表5不同浇模温度下的稠度和弹性恢复值<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>通过上述试验和分析，可以得出稠度测试结果对沥青浇模温度的敏感性很小，合适的浇模温度只要确保沥青处于较好的流动状态即可。3)平行试件个数的确定沥青稠度值不应只由一个试件的试验结果确定，应该以一定数量的平行试验综合确定。由稠度结果稳定性分析知，一组平行试件的稠度试验结果呈现正态分布。现假设通过稠度测试得到一组观测值A,:^…，^，它们是正态分布的，可以按下式计算出观测值子样的平均值^和子样标准差S。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>热的温度低，所以可以抑制结晶核的生长，适合于制作低损耗的光纤。图47表示本实施例20的光纤的光电场分布。该光电场分布是使用了作为数值计算法之一的差分法求出的光电场分布。电场每变化10。％，引一条等高线来表示。实施例20的光纤从计算结果可以看出，将光封入到中央的纤芯区域2102，光沿着纤芯传送。若在截断*研磨光纤后，观察近视野像(NFP)和远视野像(FFP)，则可以确认光封入了光纤中心部，为单模化。图48表示本实施例20的光纤的波长分散。实施例20的光纤的零分散波长入o波长为1.56微米。实施例21图49表示本发明的实施例21的光纤。在插入到套管2304的前述表1的No.15的组成的碲化物玻璃2301上形成4个气孔2303a2303d(统一标记表示为2303)，这些气孔2303充满空气，其折射率大致等于l。由4个气孔2303包围的部分是传送光的纤芯区域2302。在区域2302的内部，嵌入使碲化物玻璃的组成变化、零材料分散波长为2.1微米、相对碲化物玻璃2301相对折射率差高1.1%的折射率的碲化物玻璃2305。本实施例21中，通过毛细管法(capillarymethod;毛细管法)来制作光纤。碲化物玻璃2301的外径是110微米，气孔2303的内径是35微米，纤芯直径为3.0微米。光输出为峰值的1/e2的截面积Aeff为2.6^im2，其y值是940W—ikm"。图50表示本实施例21的光纤的光电场分布。该光电场分布是使用了作为数值计算法之一的差分法求出的光电场分布。电场每变化10%，引一条等高线来表示。实施例21的光纤从计算结果可以看出，将光封入到中央的纤芯区域2302，光沿着纤芯传送。若在截断研磨光纤后，观察近视野像(NFP)和远视野像(FFP)，则可以确认光封入光纤中心部，为单模化。图51表示本实施例21的光纤的波长分散。实施例21的光纤的零分散波长A()波长为1.30微米。实施例22图52表示本发明的实施例22的光纤。在插入到套管2404中的前述表1的No.18的组成的碲化物玻璃2401中形成4个气孔2403a4)冷却方式和冷却温度的确定沥青试样浇模完成后，就需要对试模进行冷却，本部分将对稠度试件的冷却方式和冷却温度进行研究。表7为某沥青试样不同冷却条件、同一测试条件下的稠度结果。由表中数据，不同冷却方式和冷却温度对稠度测试结果的影响显著。此外试验还发现，即使在测试水浴里恒温较长的时间再进行剪切也不能消除冷却方式和温度对测试值的影响。进一步分析上表发现，15'C以上温度冷却后的稠度值基本相差不大，但15°。和5'C冷却后稠度值相差达到了10%;此外相同温度下空气中冷却和水中冷却差别很大，达到了12%;综合比较表中数据发现不同冷却条件所造成的稠度值相差竟达40%，可见为了消除这种影响，有必要对稠度试验选择同一冷却条件，方便不同沥青高温性能的比较。表7某沥青不同冷却条件下的稠度试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由于沥青材料复杂，对温度极为敏感，因此，对冷却条件的确定比较困难。为此本文参照澳大利亚稠度试验方法，采用在23。C士3。C的空气中冷却的方式作为我国稠度试验的冷却条件。5)沥青在水浴中恒温时间的确定沥青试模在水浴中恒温一段时间后，在确保沥青内部温度均一、试样在水浴中稳定的情况下才能进行剪切，因而沥青试样在水浴中的足够恒温时间是极为关键的。当然恒温时间越长越好，但是过长的时间会降低试验的效率，因此有必要研究合理的恒温时间。显然，同一测试温度条件下不同粘稠程度的沥青、同一沥青不同测试温度条件下恒温时间都是不相同的。本部分在试验分析的基础上，提出基质沥青和改性沥青合适的水浴恒温时间。选择泰普克70弁，12(TC时浇模、25'C室温下冷却、15。C水浴中恒温5min、10min、20min、30min后，在剪切速度O.lmm/s、60s弹性恢复时间的条件下，分别测定其稠度和弹性恢复，试验结果见表8。表8沥青降温后不同恒温时间下稠度和弹性恢复测试结果恒温时间(min)510203040稠度(Pa.s)24944403049956316134031533843156100弹性恢复(％)00000由上表，随着恒温时间的延长，稠度值总体上呈现先增大后稳定的趋势，且恒温时间5min和10min的稠度值相差较大，可见5min10min是沥青试样内温度下降得较快的时期，恒温5min时测得的稠度明显低于较长恒温时间下的稠度测试值，这可理解为较短的恒温时间并不能保证沥青试样内部温度达到目标测试温度。进一步分析发现，恒温20min后稠度值变化不显著，恒温30min和40min后测得的稠度基本一致，稠度测试值对恒温时间的敏感性明显降低。另一方面，对大部分沥青而言，在测力量程范围内，15。C是稠度测试仪较低的测试温度，因而，可以认为对于采用的泰普克70#，当环境温度高于稠度测试温度时，只要保证沥青试样在目标温度的水浴中恒温20min以上，即可消除因沥青试样内温度不均匀和未达到测试目标温度对稠度测试值产生的影响。试验过程中不同恒温时间的试件弹性恢复率都为零，可能是由于剪切速度较慢，沥青材料的应力松弛所致。对其它一些基质沥青试样进行类似的稠度测试，试验结果见表9，也可以得到相同的结论。以上关于沥青试样在水浴中恒温时间的讨论，采用的是沥青在较高温度(25'C)下冷却，在较低温度下(15'C)测试的条件，即降温后测试沥青稠度。除此之外，本发明还讨论沥青在升温条件下的恒温时间。选择泰普克70#，在120'C时浇模，在25。C环境中冷却，然后在6(TC水浴中恒温5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min后，在剪切速度0.5mm/s、10s弹性恢复时间下，分别测定其稠度和弹性恢复，试验结果见表IO。表9沥青降温后不同恒温时间下稠度测试结果(Pa.s)^^^Jf^t间(min)沥青样品^^^^_510203040欢喜岭90#14269201608853161974715837121653912滨石化90#13856401595235165995315846241620097东营90弁845912915846920945913249929086壳牌70#19523712247192235672523856362341285韩国SK70#18965242298451245645824100032476825表10不同恒温时间下稠度和弹性恢复测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表10所示的数据，恒温5min时测试的稠度值明显高于较长恒温时间时的测试值，且只有在恒温5min时才存在10s的弹性恢复值，可见5min10min之间是沥青试样内温度上升较快的时期。同时，比较发现在恒温20min后测试的稠度值和弹性恢复都相差无几，这就表明恒温20min后沥青试样内温度均匀、稳定，内部温度达到了测试温度。对不同标号、不同油源的沥青样品试验得到相同的结论。由于60。C为基质沥青稠度测试所需的最高温度，因而可以得出，基质沥青当环境温度低于测试温度时，沥青试样剪切前在水浴中恒温的时间不小于20min即可。对于改性沥青试件恒温时间的确定，本发明选择了一些常用的改性沥青，采用与基质沥青相同的方法，对于不同的改性沥青试样得到了比较一致的结论。下面以SBS改性沥青为例，分析恒温时间对稠度测试值的影响。加热SBS改性沥青至18(TC浇模，25'C室温下冷却，在60'C下恒温10min45min内，每隔5min测定一次剪切速度为10mm/s下的稠度，测试结果如表11所示。由表可以看到，10min与更长恒温时间下测得的稠度值有一定的差别，恒温15min后稠度测试值基本保持不变，因此可认为对于SBS改性沥青只需要试样在水中恒温15min以上即可保证试样内部达到测试温度。相对于基质沥青，研究得到的改性沥青的恒温时间并没有延长，这主要可能是由于改性剂的加入，改性沥青内部结构"链接"丰富，具有更好的传热效果的原因。表11不同恒温时间下稠度和弹性恢复测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由于沥青稠度主要体现的是沥青高温性能，因此，改性沥青只考察了升温过程中试件所需的水浴恒温时间。通过大量的试验分析，可以得到结论无论基质沥青还是改性沥青，试件在测试目标温度水浴中恒温时间宜在20min以上；当环境温度和测试目标温度较接近时可以适当縮短时间。6)稠度测试温度的确定稠度是评价沥青高温性能的指标，稠度测试的温度要尽可能的模拟路面实际的高温温度状况，同时兼顾沥青材料本身的性质，保证稠度的测试过程具有较强的可操作性。对于高等级公路，改性沥青一般用于路面面层的上面层或中面层，高温季节面层的最高温度一般在60'C左右，6(TC时沥青的粘稠度直接影响到路面高温稳定性能，测试60'C稠度具有明显的意义和代表性；同时考虑到大多数改性沥青的软化点为6(TC左右，有的要高于6(TC,这就保证了6(TC稠度测试的可行性。另一方面，改性沥青在低温时具有很大的粘稠度，对常用的SBS剂量6X的改性沥青进行稠度试验，在15""C、lmm/s剪切速度下剪力一般不超出150N(测力传感器量程的2/3),适合测力传感器的测量。考虑到仪器测试的方便，釆用的测试温度一般不能低于15'C。因此，可以釆用15'C6(TC作为改性沥青稠度测试温度。基质沥青在高等级路面上面层的应用越来越少，一般用于路面的中下面层，甚至只用与下面层，高温季节时基质沥青受到的温度一般低于60'C，因此，对基质沥青没有必要采用改性沥青那样高的稠度测试温度；并且基质沥青的软化点一般在4(TC5(TC，为了避免因测试温度过高而导致不能操作的情况，基质沥青的稠度测试温度宜低于45'C。因此，本发明认为15'C45"C为基质沥青合适的稠度测试温度范围。7)沥青稠度剪切速度和剪切位移的确定稠度是沥青试样剪切过程中应力和应变率的比值，对于非牛顿流体而言，采用不同的剪切应变率，其稠度测试结果是不同的，即剪切速度影响稠度测试值。因此，测试稠度时，不同的测试温度需要相应的剪切速度与之相匹配。剪切速度过快，剪切所需要的力也就越大，有可能超出测力传感器的量程，而剪切速度过慢，剪切所需要的力较小，从而影响测力精度。因此，稠度试验中剪切速度的选择极为重要。通过大量的试验，发现一定温度下沥青稠度测试合适剪切速度的选择原则是(1)合适剪切速度下的沥青稠度曲线具有"拐点"，即合适的剪切速度要能够保证剪切过程中最大剪应力的出现;(2)合适剪切速度下需要的最大剪切力应不超过稠度仪测力传感器的量程，且为了保证较高的测力精度，最大剪应力不能过小；(3)稠度曲线"拐点"的后半段较为平滑，这是计算沥青纯粘性稠度的基础；(4)不同沥青在合适剪切速度下测得的稠度值要有所区别，即稠度测试值要能区分不同沥青的粘稠程度。下面根据上述原则分析不同测试温度下基质沥青和改性沥青的合适剪切速度。①基质沥青试验时剪切速度和位移的选择为了确定不同测试温度下合适的剪切速度，发明进行了常用的15°C、25°C、35'C测试温度下不同剪切速度的稠度试验。考虑到15'C为稠度测试的较低温度，应该采用较低的剪切速度，选择0.1mm/s、0.5mm/s、1.0mm/s三个速度进行试验。下面仅以滨石化90弁不同剪切速度下的试验结果加以分析，见表12。表12滨石化卯#不同速度下的剪力测试值速度Cmm/s)0.10.20.51.0剪力(N)38.473.4175.9195.3由表12所示的数据，剪切速度0.1mm/s、0.2mm/s、0.5mm/s时所测得的剪力小于测力传感器量程200N，1.0mm/s时稠度仪读出的剪力也不超过测力量程，但是观察1.0mm/s时的稠度曲线，见图4，稠度曲线尚未达到"拐点"，即稠度曲线中剪应力尚未达到峰值的平滑段，虽然峰值平滑段的出现并不影响稠度计算，但却影响到对稠度曲线的分析以及纯粘性稠度的计算。对壳牌70#进行不同剪切速度下的稠度试验，结果见表13。对比表12与表13中数据，不难发现在O.lmm/s和0.2mm/s剪切速度下壳牌70#的剪力大于滨石化90#，即壳牌70井相同试验条件下所得到的粘稠度要高于滨石化90#，但是测试得到的两者1.0mm/s下的剪力值却极为接近200N，这就证明了壳牌70#在剪切速度1.0mm/s测试时的实际剪力已经超出了量程。表13壳牌70#不同速度下的剪力测试值速度Cmm/s)0.10.20.51.0剪力(N)51.298.8195.8195.7通过对不同标号、油源基质沥青的大量试验数据的统计分析发现，基质沥青O.lmm/s剪切速度下的剪力在30N60N，0.5mm/s剪切速度下的剪力在100N200N，而1.0mm/s速度下测得的剪力很可能超出量程。因此，建议基质沥青15°C时的剪切速度以0.1mmys0.5mm/s为宜。采用与上述相同的方法，综合一些沥青稠度试验的剪切力数据，如表14，可以发现25'C和35'C时不同剪切速度下所需要的剪切力都小于传感器的量程。考虑到过低的剪切速度影响稠度曲线生成的平滑性，过高的速率影响数据采集的方便性，因此，在25'C和35'C时剪切速率宜采用0.5mm/s5.0mm/s和0.5mm/s10mm/s。表14基质沥青不同速度下最大剪力值范围<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表15是采用C模在不同剪切位移下东营90#沥青35'C、10mm/s稠度测试结果，由表数据，剪切位移超过2mm后稠度结果相差无几，而剪切lmm的结果与其他位移下的稠度结果差别极大。分析稠度曲线，如图5，不难发现"拐点"出现在lmm2mm之间，对大量基质沥青进行类似的分析，发现剪切位移1.5mm左右时，剪应力达到最大。也就是说，当基质沥青采用C模进行稠度试验时，剪切位移大于lmm即可。表15不同剪切位移下东营90弁沥青35'C、10mm/s稠度测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>虽然稠度试验只要满足最小剪切位移的要求即可，但沥青剪切时位移越长越好，这是因为较长的剪切位移保证了稠度曲线"拐点"和平滑段的出现。因此，本发明建议A模和C模分别采用10mm和5mm的剪切位移。②改性沥青试验时剪切速度和位移的确定表16为通过大量SBS改性沥青稠度试验得到的最大剪力值范围。对大量试验数据及稠度曲线的分析，可以得出改性沥青35'C时稠度测试宜采用0,5mm/s10mm/s剪切速率，45'C时宜采用0.5mm/s30mm/s，60'C时以0.5mm/s50mm/s的剪切速率为好。当温度低于35'C时，不同改性沥青表现出差异较大的粘稠度，这时应根据具体沥青材料确定剪切速度。表16改性沥青不同速度下最大剪力值范围温度rc)354560速度(mm/s)0.51.05.0101020302050剪力(N)530104050100801901540307040100220220权利要求1、一种沥青胶结料稠度测试方法，其特征在于该方法包括如下步骤步骤l:取沥青样品，加热至流动状态，沥青浇注于试模内芯(1)与试模外壁(2)之间的间隙中，形.成环形试件沥青(3);步骤2:在空气中冷却，切除试件沥青(3)高于试模的部分；步骤3:把试件沥青(3)放入目标测试温度的水浴内，取下试模底座(4)，在水浴内替之以测试底座(9)，然后放入稠度测试仪内安装在托板(6)上，采用旋紧套筒(7)固定试件和托板，把稠度测试仪的拉钩(8)与试模内芯(1)顶部的圆环形内芯挂钩(5)相连接；步骤4:设定稠度测试的参数，读取测试结果，形成报告。2、如权利要求1所述的沥青胶结料稠度测试方法，其特征在于，所述步骤1的试模个数为3个。3、如权利要求1所述的沥青胶结料稠度测试方法，其特征在于，所述步骤2的冷却温度为23'C土3'C，冷却时间为2h。4、如权利要求1所述的沥青胶结料稠度测试方法，其特征在于，所述步骤3中试件在水浴中时间至少15min。5、如权利要求1所述的沥青胶结料稠度测试方法，其特征在于，所述步骤4的稠度试验结果，应由3个平行试验结果的离散程度确定，当离散系数小于2%时，以三个平行试件的稠度平均值作为试验结果，否则，重新试验。全文摘要沥青胶结料稠度测试方法是一种沥青胶结料高温性能试验的方法，该方法包括如下步骤步骤1取沥青样品，加热至流动状态，沥青浇注于试模内芯(1)与试模外壁(2)之间的间隙中，形成环形试件沥青(3)；步骤2在空气中冷却，切除试件沥青(3)高于试模的部分；步骤3把试件沥青(3)放入目标测试温度的水浴内，取下试模底座(4)，在水浴内替之以测试底座(9)，然后放入稠度测试仪内安装在托板(6)上，采用旋紧套筒(7)固定试件和托板，把稠度测试仪的拉钩(8)与试模内芯(1)顶部的圆环形内芯挂钩(5)相连接；步骤4设定稠度测试的参数，读取测试结果，形成报告。为沥青稠度指标的提出和标准的建立提供测试的合理操作步骤和必要的试验方法。文档编号G01N19/00GK101122598SQ20071013095公开日2008年2月13日申请日期2007年8月24日优先权日2007年8月24日发明者俊陈,黄晓明申请人:东南大学