专利名称：一种测定硝酸盐中结晶水的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定硝酸盐中结晶水的方法。
背景技术：
测定硝酸盐中结晶水的方法有两大类；第一类主要是卡尔*费休尔法(Karl Fischer),此法是利用氧化还原反应在非水溶剂中进行定量分析的方法，1935年由卡尔*费 休尔建立，主要用于微量水分测定。但是，这种方法要用到吡啶，污染环境，不利于操作人 员健康。第二类主要是利用热辐射干燥及各种仪器分析法，使用的仪器昂贵，测定时间长， 而且由于加热温度高，部分硝酸盐容易分解，不能用于常量硝酸盐中结晶水的测定。发明内容本发明所要解决的问题是提供一种利用5- (4-二甲胺基节叉))绕丹宁和水在 有机溶剂中发生诱导荷移反应[(5- (4-二甲胺基苄叉))绕丹宁的结构式以及(5- (4-二 甲胺基苄叉))绕丹宁和水的反应式参见说明书附1],以致于吸收光谱发生变化[(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁在无水乙醇中的吸收光谱图参见说明书附2， ( 5- (4-二甲胺基 苄叉))绕丹宁乙醇溶剂中加入不同量水的吸收光谱参见说明书附3]，据此建立的测定 硝酸盐中结晶水的方法，该方法测定硝酸盐中结晶水的线性范围宽，灵敏度高，又具有简便、 易行、快速的优点。本发明提供的技术方案是5- (4-二甲胺基苄叉))绕丹宁与硝酸盐中结晶水在无水乙醇 中发生诱导荷移反应，而且，吸光度与硝酸盐中结晶水分含量呈线性关系((5- (4-二甲胺 基苄叉))绕丹宁与水的荷移反应式见附
图1， ( 5- (4-二甲胺基苄叉))绕丹宁在有机溶剂中 的吸收光谱图见附图2和附图3)。本方法中使用的(5- (4-二甲胺基苄叉))绕丹宁是用无 水乙醇溶解、浓度为0.0014mol. 1/1。本发明的测定方法的突出特点是1. 使用一般实验室通用的、价格便宜的分光光度计即可，测定成本低廉。2. 使用无水乙醇为溶剂，无污染。3. 操作方法简便，测定时间短。4. 灵敏度高，线性范围宽。本发明的使用方法是准确称取一定量的硝酸盐，用无水乙醇做溶剂，定容到50mL的 容量瓶中，然后移取一定量的硝酸盐乙醇溶液于5 mL具塞比色管中，加入0.0014 mol. L—1 (5- (4-二甲胺基苄叉))绕丹宁lmL，然后用无水乙醇稀释至刻度。室温下放置10min,于 波长500 nM处，用1 cm比色皿进行测定。本发明适用于硝酸锌、硝酸钙、硝酸铝、硝酸镁、硝酸镉中结晶水分含量的测定，线性 范围分别是0~5%、 0~4%、 0~4%、 0~4%、 0~5% (g/g)。下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不 限制本发明。实施例1按照实验方法，在五个5mL比色管中，分别加入1 mL 0.0014 mol/LDMABR， 50 pL硝 酸锌的乙醇溶液，再分别加入20pL、 40pL、 60pL、 80nL、 100pL蒸馏水，用无水乙醇配到 刻度。以试剂空白为参比，于500nm测定吸光度，测得回收率为97.6%~102.5%。
权利要求
1.一种测定硝酸盐中结晶水的方法，5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和有机溶剂中的水分发生诱导菏移反应而产生吸收光谱移动，其特征是5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和有机溶剂中的水分发生菏移反应，在500nM波长处有最大吸收，溶剂中水分含量与吸光度有线性关系。
2. 根据权利要求l所述的测定硝酸盐中结晶水的方法，其特征是使用分光光度计的吸光光 度法。
3. 根据权利要求l所述的测定硝酸盐中结晶水的方法，其特征是以5- (4-二甲胺基节叉)) 绕丹宁为显色剂、以无水乙醇作溶剂测定硝酸盐中结晶水。
4. 根据权利要求l所述的测定硝酸盐中结晶水的方法，其特征是测定硝酸锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铝、硝酸镉中结晶水含量。
全文摘要
本发明涉及一种测定硝酸盐中结晶水分的方法。适用于硝酸锌、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硝酸镉溶液中微量水分含量的测定，线性范围分别是0～5％、0～4％、0～4％、0～4％、0～5％(g/g)。本发明提供了测定方法准确称取一定量的硝酸盐，用无水乙醇做溶剂，定容到50ml的容量瓶中，然后移取一定量的硝酸盐乙醇溶液于5ml具塞比色管中，加入0.0014mol·l<sup>-1</sup>(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁1ml，然后用无水乙醇稀释至刻度。室温下放置10min，于波长500nm处，用1cm比色皿进行测定。本发明的测定方法的突出特点是使用一般实验室通用的、价格便宜的分光光度计即可，测定成本低廉、使用无水乙醇为溶剂，无污染、操作方法简便，测定时间短、灵敏度高，线性范围宽。
文档编号G01N21/31GK101408507SQ200710182278
公开日2009年4月15日 申请日期2007年10月12日 优先权日2007年10月12日
发明者史根生, 敏 李, 燕 李, 申双龙 申请人:申双龙;李 敏;李 燕