专利名称：一种涂层钢板样品前处理方法
技术领域：
本发明涉及钢板检验，尤其涉及一种涂层钢板的检验方法。
背景技术：
根据R0HS&WEEE指令，涂层钢板类电子信息产品中铅、镉等有害元素必须在一定的限量内，因此准确测定涂层钢板中铅、镉的含量，对于涂层钢板产品设计与生产和销售具有重要的意义。涂层钢板是将有机涂层涂覆在钢板上，对于涂层钢板中铅、镉等有害元素检测，目前有两种检测方法，一种将涂层和钢板作为均质材料进行检测，此方法IEC111/24/CD和 SJ/T11365-2006两种检测方法已进行阐述；另一种是将涂层和钢板作为两个物理层分别进行检测，这种方法更能符合R0HS&WEEE指令，因此用户广泛接受这种检测方法。将涂层钢板将涂层和钢板作为两个物理层分别进行检测，其关键是将涂层和钢板完全分离，然后制备成满足一定测量技术的测定液。目前在检测技术领域中大多采用机械方法将涂层和钢板分离，例如用刀具将涂层从钢板上剥离下来，这种方法由于无法确保涂层和钢板完全分离，因而影响测量精度。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种涂层钢板样品前处理方法。本发明采用超声波-干法消解的方法，使涂层与钢板完全分离，从而保证了测量精度。本发明是这样实现的干法消解将样品放置于马弗炉中450士25°C下有氧灰化30min ；超声波清洗将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗lmin， 此时涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；灰分消解加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在100°C下回流30min ；过滤和定容试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5 6次，溶液转移至100毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液；钢板测定液制备钢板用(1 1)硝酸溶解，定容，制备钢板测定液。本发明首先将样品干法消解-通过有氧高温灰化破坏涂层中有机高分子物的结构，使涂层变成灰化物；然后通过超声波清洗钢板上涂层灰化物，达到涂层与钢板完全分离目的；用酸消解涂层灰化物，使样品中待测元素等全部转移至溶液中，过滤后制备成涂层测定液，钢板用酸溶解后制备成钢板测定液。
具体实施例方式一种涂层钢板样品前处理方法，它包括下列步骤干法消解将样品放置于马弗炉中450 士 25 °C下有氧灰化30min ；超声波清洗将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗lmin，此时涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；灰分消解加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在低温中回流30min ；过滤和定容试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5 6次，溶液转移至100 毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液；钢板测定液制备钢板用(1 1)硝酸溶解，定容，制备钢板测定液。通过对涂层中Pb、Cd等加标回收和涂层重量及样品的重复性试验考察本方法测
量精度。1、铅的回收率在93. 1 96. 7% (n = 7)；镉的回收率在91. 2 95. 3% (n = 7)，
具有较好的再现性。表1、本方法测定Pb、Cd等元素加标回收试验
权利要求
1.一种涂层钢板样品前处理方法，其特征在于它包括下列步骤干法消解步骤将直径为Φ50(3Π1的样品3片，稍作弯曲后，放入磁蒸发皿中，放置于马弗炉中450 士 25 °C下有氧灰化；超声波清洗步骤将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗，使涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；灰分消解步骤加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在100°C下回流，进行灰分消解； 过滤和定容步骤试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5 6次，溶液转移至100 毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液。
2.根据权利要求1所述的一种涂层钢板样品前处理方法，其特征在于所述干法消解步骤中，有氧灰化时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种涂层钢板样品前处理方法，其特征在于所述灰分消解步骤中，回流时间为30分钟。
全文摘要
本发明涉及钢板检验，尤其涉及一种涂层钢板的检验方法。一种涂层钢板样品前处理方法，它包括下列步骤干法消解步骤将直径为Φ50cm的样品3片，稍作弯曲后，放入磁蒸发皿中，放置于马弗炉中450±25℃下有氧灰化；超声波清洗步骤将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗，使涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；灰分消解步骤加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在100℃下回流，进行灰分消解；过滤和定容步骤试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5～6次，溶液转移至100毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液。本发明采用超声波-干法消解的方法，使涂层与钢板完全分离，从而保证了测量精度。
文档编号G01N1/28GK102297793SQ201010211388
公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月25日 优先权日2010年6月25日
发明者朱子平 申请人:上海宝钢工业检测公司