专利名称：一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法
技术领域：
本发明属于检化验技术领域，特别涉及一种用于硼铁中酸溶铝含量的测定方法。
背景技术：
硼铁是冶炼合金钢的合金添加剂。目前，测定硼铁中铝元素含量的方法大多采用 GB/T3653. 4-2008EDTA (乙二酸四乙酸二钠)法检测硼铁中的铝元素含量。但化学方法程序多，周期长，所用化学药剂品种多，不利于环境保护。尤其是EDTA 法的测定铝含量的范围为1-8%，而硼铁中铝元素含量在1%以下的，则不适合采用EDTA法进行分析，因而使EDTA法的应用范围受到局限。
发明内容
本发明旨在提供一种简单实用，便于操作，分析速度快，检测精度高，可减少环境污染的测定硼铁中酸溶铝含量的方法。为达此目的，本发明采取了如下解决方案
一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其具体方法及步骤为
1、分析前准备 试剂准备
准备好体积密度为1. 42g/ml的硝酸；体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸；体积密度为 1. 67g/ml的高氯酸；体积密度为1. 19g/ml的盐酸；
2、标准溶液配制
配制浓度为lmg/ml的铝标准溶液称取纯度彡99. 99%的金属铝1. OOOOg于400 ml烧杯中，加入15-120ml氢氧化钠10%溶液，加热溶解完全后，用18_22ml盐酸中和至酸性，并过量30-40ml，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻；再分别逐级稀释出浓度为50 μ g/ml的铝标准溶液及浓度为100 μ g/ml的铝标准溶液；
3、标准工作曲线绘制
分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 浓度为 50 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35% ；
分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 浓度为 100 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度， 计算出对应铝质量百分比分别为0. 00%,0. 05%,0. 10%,0. 30%,0. 50%, 1. 00% ；
将装有铝标准溶液的6个容量瓶分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中分别进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制形成铝标准溶液的标准工作曲线；
4、样品处理与测定
称取0.1000 g硼铁样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别加入10 ml体积密度为1. 42g/ml的硝酸、5ml体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸及5ml体积密度为1. 67g/ml的高氯酸，发烟至溶液体积为2-3ml时取下，稍冷后加入少量超纯水(简称UP水)，再加入5ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀释至刻度；
将上述处理稀释后的溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，试验溶液的强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据铝元素的标准工作曲线计算出所测硼铁中的酸溶铝含量。所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准铝元素推荐使用的分析线波长为 0. 394401 μ m 或 0. 396152 μ m。本发明的积极效果为
本发明利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行工作曲线比对和自动分析检定，减少了程序，简化了操作，提高了工作效率，降低了能源及化学药品的消耗，且分析时间短、速度快，精确度高，被测试样与标准工作曲线的线性相关系数可达到99. 9%以上，可快速、准确地为生产现场提供可靠的分析数据。
具体实施例方式本发明选用ICAP全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，TEVA软件。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的主要参数为高频发生器功率1150W，载气流量1. OL/min，等离子气流量1. OL/min，进样量1. 85ml/min，垂直观测高度12. Omm，长波积分时间5s，短波积分时间10s。电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准铝元素分析线波长为0. 394401 μ m或
0.396152μm。实施例1 1、试剂准备
准备好体积密度为1. 42g/ml的硝酸；体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸；体积密度为
1.67g/ml的高氯酸；体积密度为1. 19g/ml的盐酸。2、配制浓度为lmg/ml的铝标准溶液
称取纯度为99. 99%的金属铝1. OOOOg于400 ml烧杯中，加入15 ml氢氧化钠溶液，加热溶解完全后，用18ml盐酸中和至酸性，并过量30ml，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻。然后再分别逐级稀释出浓度为50μ g/ml的铝标准溶液及浓度为100 μ g/ ml的铝标准溶液。3、绘制铝标准工作曲线
分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. OOml, 3. OOml, 5. OOml, 7. OOml 浓度为 50 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35%。分别移取0. OOml, 0. 50ml, 1. OOml, 3. OOml, 5. OOml, 10. OOml 浓度为 100 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%, 0. 05%, 0. 10%, 0. 30%, 0. 50%, 1. 00%。将装有铝标准溶液的6个容量瓶分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中分别进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制形成铝标准溶液的标准工作曲线。
4、样品处理与测定
称取0.1000 g硼铁样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别加入10 ml体积密度为 1. 42g/ml的硝酸、5ml体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸、5ml体积密度为1. 67g/ml的高氯酸， 发烟至溶液体积为2ml时取下，稍冷后加入少量UP水，再加入5ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀释至刻度。将上述处理稀释后的溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，试验溶液的强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据铝元素的标准工作曲线计算出所测硼铁中的酸溶铝含量。实施例2: 1、试剂准备
准备好体积密度为1. 42g/ml的硝酸；体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸；体积密度为 1. 67g/ml的高氯酸；体积密度为1. 14g/ml的盐酸。2、配制浓度为lmg/ml的铝标准溶液
称取纯度为99. 99%的金属铝1. OOOOg于400 ml烧杯中，加入20 ml氢氧化钠溶液，加热溶解完全后，用20ml盐酸中和至酸性，并过量40ml，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻；再分别逐级稀释出浓度为50μ g/ml的铝标准溶液及浓度为100μ g/ml的铝标准溶液。3、标准工作曲线绘制
分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 浓度为 50 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 14g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35%。分别移取0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 浓度为 100 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 14g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%, 0. 05%, 0. 10%, 0. 30%, 0. 50%, 1. 00%。将装有铝标准溶液的6个容量瓶分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中分别进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制形成铝标准溶液的标准工作曲线。4、样品处理与测定
称取0.1000 g硼铁样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别加入10 ml体积密度为 1. 42g/ml的硝酸、5ml体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸及5ml体积密度为1. 67g/ml的高氯酸，发烟至溶液体积为3ml时取下，稍冷后加入少量UP水，再加入5ml体积密度为1. 19g/ml 的盐酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀释至刻度。将上述处理稀释后的溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，试验溶液的强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据铝元素的标准工作曲线计算出所测硼铁中的酸溶铝含量。
权利要求
1.一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其特征在于，具体方法及步骤为(1)、分析前准备试剂准备准备好体积密度为1. 42g/ml的硝酸；体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸；体积密度为 1. 67g/ml的高氯酸；体积密度为1. 19g/ml的盐酸；(2)、标准溶液配制配制浓度为lmg/ml的铝标准溶液称取纯度彡99. 99%的金属铝1. OOOOg于400 ml烧杯中，加入15-120ml氢氧化钠10%溶液，加热溶解完全后，用18_22ml盐酸中和至酸性，并过量30-40ml，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻；再分别逐级稀释出浓度为50 μ g/ml的铝标准溶液及浓度为100 μ g/ml的铝标准溶液；(3)、标准工作曲线绘制分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 浓度为 50 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度，计算出对应的铝质量百分比分别为0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35% ；分别移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 浓度为 100 μ g/ml 的铝标准溶液于6个100 ml容量瓶中，加入5 ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，用水稀释至刻度， 计算出对应铝质量百分比分别为0. 00%,0. 05%,0. 10%,0. 30%,0. 50%, 1. 00% ；将装有铝标准溶液的6个容量瓶分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中分别进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制形成铝标准溶液的标准工作曲线；(4)、样品处理与测定称取0.1000 g硼铁样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别加入10 ml体积密度为 1. 42g/ml的硝酸、5ml体积密度为1. 13g/ml的氢氟酸及5ml体积密度为1. 67g/ml的高氯酸，发烟至溶液体积为2-3ml时取下，稍冷后加入少量超纯水(简称UP水)，再加入5ml体积密度为1. 19g/ml的盐酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀释至刻度；将上述处理稀释后的溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，试验溶液的强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据铝元素的标准工作曲线计算出所测硼铁中的酸溶铝含量。
2.根据权利要求1所述的测定硼铁中酸溶铝含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准铝元素推荐使用的分析线波长为0. 394401 μπι或 0.396152 μm。
全文摘要
本发明公开了一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法，将欲测试样用硝酸、氢氟酸、高氯酸及盐酸处理后的溶解液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据光谱仪内存入的实测浓度铝标准溶液的谱线强度，自动计算和显示硼铁试样中酸溶铝的浓度。本发明可减少分析程序，简化操作，提高工作效率，降低能源及化学药品的消耗，其分析时间短、速度快，精确度高，被测试样与标准工作曲线的线性相关系数达到99.9%以上。
文档编号G01N21/73GK102565027SQ20101058832
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者单桂艳, 宋立伟, 康宝军, 董玲, 赵宇, 陈克仲, 顾兰兰 申请人:鞍钢股份有限公司