专利名称：一种碳素材料中Fe含量的测定分析方法
一种碳素材料中Fe含量的测定分析方法技术领域：
本发明涉及一种碳素材料中!^e含量的测定分析方法，尤其是采用分光光度法测定碳素材料中狗含量方法。二、背景技术
目前，测定碳素材料中铁含量主要是采用可见分光光度法。采用可见分光光度法测定碳素材料中的铁含量，首先要将铁分离出来，目前主要采用草酸-草酸铵法浸提铁，但不同碳素材料中铁的存在形态不同，氧化铁组成复杂，草酸-草酸铵法受影响因素很多，导致结果差别很大，准确性不高。因此，发明一种准确性高、操作简单的狗含量测定分析方法是行业的迫切需求。三、发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中!^e 含量的测定分析方法。
为实现本发明的技术问题，具体的技术方案是一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，对碳素材料进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试样，以盐酸羟胺将试样中狗(III)还原为狗(II)，调节PH值后加入显色剂，用比色法分析确定狗含量。
本发明的技术方案还在于包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温烤箱由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。
本发明的技术方案还在于将经灰化的碳素材料装入坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。
本发明的技术方案还在于将熔融后的碳素材料冷却，加入盐酸溶解后煮沸，移入容量瓶中制成试样A。
本发明的技术方案还在于包括缓冲溶液的制备步骤，称取272.0克三水合乙酸钠，溶解于500ml水中，加入MOml冰乙酸，用水稀释到1000ml，制成缓冲溶液。
本发明的技术方案还在于试样A中!^e含量的分析步骤为
a、取一定量试样A溶液于容量瓶中，加水稀释；
b、加入适量盐酸羟胺溶液，摇勻；
C、加入适量邻菲罗啉溶液，摇勻；
d、加入适量缓冲溶液，摇勻，放置10 30分钟，制成样品B ；
e、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的1 量；ρ /nA OJxm, XVf、按如下公式计算佝含量Fe(%)=- ~xlOO，公式中mi 从工作曲线上
WXV1
查得的三氧化二铁量，g ；m 称取的碳素材料质量，g ;Vl 分取试液的体积，ml ；V 试液总体积，ml ；0. 7 三氧化二铁换算成铁的系数。本发明的技术方案还在于所述盐酸羟胺溶液浓度为1%。本发明的技术方案还在于所述邻菲罗啉溶液浓度为0. 25%。本发明的有益效果是1、本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、浙青等所有碳素材料中铁含量的测定和分析。2、本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。3、本发明所述方法操作简便、显色时间短，测定结果的偏差小。具体实施例方式下面结合具体的实验数据详细描述本发明的具体实施方式
。本发明需要用到的仪器和设备圆盘磨、高温炉、天平(0. Img)、瓷舟、钼坩埚(带盖,30ml) ο主要试剂和样品的配置1、无水碳酸钠。2、硼酸。3、盐酸，3mol/L。4、盐酸羟胺溶液，1%。5、邻菲罗啉溶液，0. 25%。6、试样A的制备a、取被测碳素材料样品于圆盘研磨钵中，研磨成粉末状；b、准确称取经空气干燥的研磨样品2. OOOOg (m)，放于瓷舟中，铺平；C、将瓷舟放于瓷舟架上，将架放于高温箱式炉炉口，将炉门留有进空气的缝隙，由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时(浙青在烧时应在低温阶段保持约20分钟)；d、取出瓷舟冷却，将瓷舟中的灰分扫入装有2. 5g无水碳酸钠和0. 5g硼酸的钼坩埚中，仔细搅拌均勻，盖上盖于800 900°C高温炉中熔融20分钟；e、将融好样品的坩埚从高温炉中取出冷却，加入3mol/L的盐酸30ml，将样品全部溶解，如未溶解完全，放在电炉上加热至完全溶解；f、将溶解的试液冷却移入IOOml容量瓶中，冼净坩埚，洗液移入容量瓶中，定容，摇勻制成试样A ;g、随同试样A 做空白试验。7、缓冲溶液的制备称取272. Og三水合乙酸钠，溶解于500ml水中，加入MOml冰乙酸(约17. 4mol/L)，用水稀释至1L，混勻。8、铁标准贮存溶液的制备称取0. 2000g预先在600°C灼烧过并在干燥器中冷却的三氧化二铁(纯度99. 90%以上)，置于IOOml烧杯中，加入IOml盐酸(P 1. 19g/ml)，慢慢加热至完全溶解，冷却，移入IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻。此标准贮存溶液 Iml含0. 200mg三氧化二铁。9、氧化铁标准溶液制备移取50. OOml铁标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，此溶液Iml含有20ug三氧化二铁。10、工作曲线的绘制分取0,2. 00,4. 00，6. 00，8. 00，10. OOml氧化铁标准溶液于一组IOOml容量瓶中， 加入水约50ml，加入5ml盐酸羟胺溶液，加入5ml邻菲罗啉溶液，加入20ml缓冲溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10分钟，将部分溶液移入Icm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，减去标准空白吸光度后，以氧化铁百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。具体测定步骤和分析方法根据碳素材料中氧化铁含量按下表分取试样A溶液于IOOml容量瓶中，加入水约 50ml，加入5ml盐酸羟胺溶液，加入5ml邻菲罗啉溶液，加入20ml缓冲溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10分钟。
权利要求
1.一种碳素材料中狗含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，对碳素材料进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试样，以盐酸羟胺将试样中Fe(III) 还原为狗(II)，调节PH值后加入显色剂，用比色法分析确定狗含量。
2.根据权利要求1所述的一种碳素材料中狗含量的测定分析方法，其特征在于，还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温电阻炉由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。
3.根据权利要求2所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，将经灰化的碳素材料装入钼坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。
4.根据权利要求3所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，将熔融后的试样冷却，加入盐酸溶解后，移入容量瓶中制成试样A。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，还包括缓冲溶液的制备步骤，称取272克三水合乙酸钠，溶解于500ml水中，加入 240ml冰乙酸，用水稀释到1000ml，制成缓冲溶液。
6.根据权利要求5所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，试样 A中狗含量的分析步骤为a、取一定量试样A溶液于容量瓶中，加水稀释；b、加入适量盐酸羟胺溶液，摇勻；c、加入适量邻菲罗啉溶液，摇勻；d、加入适量缓冲溶液，摇勻，放置10 30分钟，制成样品B；e、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的!^e 量；ρ Αν、 0.7xm, XVf、按如下公式计算狗含量Fe(%) =-!~xlOO，公式中mi :从工作曲线上查得mxvt的三氧化二铁量，g ；m 称取的碳素材料质量，g ;Vl 分取试液的体积，ml ；ν 试液总体积， ml ；0. 7 三氧化二铁换算成铁的系数。
7.根据权利要求6所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，所述盐酸羟胺溶液浓度为1%。
8.根据权利要求6所述的一种碳素材料中！^含量的测定分析方法，其特征在于，所述邻菲罗啉溶液浓度为0. 25%。
全文摘要
一种碳素材料中Fe含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，对碳素材料进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试样，以盐酸羟胺将试样中Fe(III)还原为Fe(II)，调节pH值后加入显色剂，用比色法分析确定Fe含量。提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Fe含量的测定分析方法。
文档编号G01N21/27GK102539345SQ20101059796
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴玉华, 金汉卿 申请人:湖南晟通科技集团有限公司