专利名称：一种T/P92钢Laves相含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种T/P92钢Laves相含量测定方法，尤其是涉及一种T/P92钢在长期高温服役后的Laves相含量的测定方法。
背景技术：
T/P92钢是在T/P91钢基础上加入I. 5-2. 0%ff,降低Mo，并加入微量B而得到的一种新型9%Cr马氏体耐热钢，合金化改良使其蠕变断裂强度较T/P91钢提高30%左右，广泛应用于高温高压蒸汽管道，包括电站超超临界锅炉的主蒸汽管、集箱、过热器、再热器等大口径厚壁管道和受热面等小口径管的高温部件。 T/P92钢在高温长期服役过程中，会析出一种含W的金属间化合物，即所谓的Laves相。它具有简单六方结构，在析出的初级阶段，由于粒子尺寸较小，可以起到一定的弥散强化作用。随着时间的延长，Laves相数量逐渐增多，并且很容易粗化。Laves相的析出消耗基体中的固溶强化元素(W和Mo)，降低材料的蠕变抗力。此外，Laves的平均尺寸超过130nm后，容易触发孔洞，导致材料沿晶脆性断裂(J. S. Lee，2006年)。因此可以将Laves相含量作为评价T/P92钢在长期服役中老化程度的重要指标。为此，有必要对T/P92钢中的Laves相进行区分和定量。M. Hattestrand等(2001年)通过带能量滤波的透射电镜(EFTEM)区分P92钢中的Laves相与其它沉淀相，如M23C6、MX等。但TEM观察的区域范围非常有限，每个视场的Laves相粒子数量少，且分布不具有统计意义，使得后面的定量结果存在很大误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种观察的区域范围比较大，每个视场的Laves相粒子数量较多，分布具有统计意义，使得后面的定量结果存在较小误差的T/P92钢Laves相含量测定方法。解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案一种T/P92钢Laves相含量测定方法，包括以下步骤SI，样品制备取样磨制金相样品，然后用由Ig苦味酸+5ml盐酸+IOOml乙醇合成的苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能；S2，在SEM下观察样品随机选择至少5个视场，以2500 5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子(SE)和背散射电子(BSE)照片；S3,辨识Laves相粒子在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相；S4，图像处理
S4-1通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理运用图像灰度分割，调整图像色阶阀值，将S2所得到的BSE照片转化为只有Laves粒子二值化图像；S4-2为了避免对粒子尺寸的过估或低估，通过BSE照片与SE照片的对比，确定二值化的门槛值，根据图像底色选择容差，范围在20 30内；S4-3当背散射电子图像中需要分析Laves相粒子的轮廓比较模糊时，通过相应的二次电子照片来确定该粒子的边界，然后采用软件中的魔棒工具来提取Laves相粒子；S5，图像定量分析将BSE图像二值化处理后，运用图像定量分析软件(Image-Pr0-Plus(IPP))计算Laves相的体积分数,包括以下步骤S5-1根据BSE图像的标尺，在软件中建立相应的坐标尺；S5-2在二值化图像中标注已建好的坐标尺，选择需要统计的Laves相参数进行统计；S6，统计结果的处理将IPP软件得出的结果，输出到Excel中进行计算和处理，得到该视场Laves相的体积分数，对所有视场的SEM照片重复进行上述步骤，得到至少5个不同视场的Laves相体积分数，然后计算平均值，即为该样品的Laves相含量。本发明应用扫描电镜(SEM)来观察和区分Laves相与其它沉淀相，然后用图像处理技术对Laves相进行定量，确定其准确含量(体积分数)。具体地说本发明利用SEM的背散射电子信号受样品原子序数影响大，即粒子的原子序数越大，背散射电子产额越大，粒子亮度越高的特点来区分Laves相与M23C6碳化物、铁素体基体等。Laves相为金属间化合物，其原子序数大于M23C6和基体，表I为根据原子序数计算得到的Laves相与M23C6碳化物、铁素体基体的背散射电子像亮度比较。如果差别大于10%，不同的相在背散射电子像上就比较容易区分。由表I可见，M23C6和Laves相、Laves相和铁素体基体之间的売度差异接近甚至超过30%，容易区分，而M23C6与铁素体基体之间的亮度差异小于10%，不容易区分。表I不同相的背散射电子像亮度差别
权利要求
1.一种T/P92钢Laves相含量测定方法，包括以下步骤 SI 样品制备 取样磨制金相样品，然后用由Ig苦味酸+5ml盐酸+IOOml乙醇合成的苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能； S2，在SEM下观察样品 随机选择至少5个视场，以2500 5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子和背散射电子照片； S3,辨识Laves相粒子 在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相粒子与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相粒子； S4，图像处理； S5，图像定量分析 将BSE图像二值化处理后,运用图像定量分析软件(Image-Pro-Plus (IPP))计算Laves相的体积分数，包括以下步骤 S5-1根据BSE图像的标尺,在软件中建立相应的坐标尺； S5-2在二值化图像中标注已建好的坐标尺,选择需要统计的Laves相参数进行统计； S6，统计结果的处理 将IPP软件得出的结果，输出到Excel中进行计算和处理，得到该视场Laves相的体积分数，对所有视场的SEM照片重复进行上述步骤，得到至少5个不同视场的Laves相体积分数，然后计算平均值，即为该样品的Laves相含量。
2.根据权利要求I所述的T/P92钢Laves相含量测定方法，其特征是所述的步骤S4包括以下子步骤 S4-1通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理 运用图像灰度分割，调整图像色阶阀值，将S2所得到的BSE照片转化为只有Laves粒子二值化图像； S4-2为了避免对粒子尺寸的过估或低估，通过BSE照片与SE照片的对比，确定二值化的门槛值，根据图像底色选择容差，范围在20 30内； S4-3当背散射电子图像中需要分析Laves相粒子的轮廓比较模糊时，通过相应的二次电子照片来确定该粒子的边界，然后采用软件中的魔棒工具来提取Laves相粒子。
全文摘要
一种T/P92钢Laves相含量测定方法S1，样品制备；S2，在SEM下观察样品随机选择至少5个视场，以2500～5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子(SE)和背散射电子(BSE)照片；S3，辨识Laves相粒子在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相；S4，图像处理通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理；S5，图像定量分析；S6，统计结果处理。本发明的方法，制样简单，操作方便，观察区域范围广，每个视场的Laves相粒子数量较多，分布具有统计意义，使得后面的定量结果存在较小误差。
文档编号G01N23/22GK102866172SQ201210319700
公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者王伟, 王学, 钟万里, 于淑敏, 胡平, 任遥遥 申请人:广东电网公司电力科学研究院, 武汉大学