用于SF₆放电分解气体的色谱检测方法

专利名称：用于SF₆放电分解气体的色谱检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，尤其是涉及一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法。
背景技术：
SF6作为一种具有优良绝缘和灭弧性能的气体，广泛应用于电气设备中，如GIS、断路器、互感器、变压器等。SF6气体绝缘电气设备由于各种放电、过热或者绝缘击穿，会促使SF6气体本身或者内部绝缘材料的分解，在经过一系列的复杂反应后生成不同的分解物。通过分析设备内气体杂质种类和含量，可以了解设备的内部状况，为设备的安全运行及维护检修管理提供相关技术参数和依据。SF6分解物组成复杂，而且分解物中某些组分化学性质不稳定且互相干扰，如SF4、S0F2、S02,同样对分解物的定性造成不确定性,造成了 SF6分解物 组分分析的难度。

发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，该方法检测精度高，可以根据色谱准确检测出SF6放电分解气体的组分。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，包括以下步骤I)将载气通过热导检测器的参考臂后与SF6放电分解气体混合，形成测试气体；2)将干燥后的测试气体通过色谱柱进行组分分离；3)将经过组分分离的测试气体通入热导检测器的测量臂后，根据色谱出峰时间依次检测出空气、CF4、CO2、C2F6和SF6 ；4)在热导检测器的SF6色谱峰流出后，将测试气体通入火焰光度检测器进行色谱检测。所述的载气为氦气。步骤I)中载气在通入热导检测器的参考臂之前进行干燥处理。载气流速为24mL/min。步骤2)中测试气体在进入色谱柱之前加热至100°C。所述的色谱柱采用内径2 5mm、高度2 5m、80 100目的填充柱。所述的色谱柱的初始温度为60°C，以每分钟20°C升温至180°C后，保持温度直至测试气体各组分色谱出峰结束。所述的热导检测器的温度为250°C。所述的火焰光度检测器的温度为230°C。所述的热导检测器和火焰光度检测器之间设有四通阀，通过四通阀控制测试气体在热导检测器的SF6色谱峰流出后通入火焰光度检测器。
与现有技术相比，本发明通过色谱柱对气体组分进行分离后，通过热导检测器和火焰光度检测器进行组分检测，根据其产生的色谱峰值时间来对各个组分进行准确的检测，在热导检测器和火焰光度检测器之间通过四通阀控制测试气体进入火焰光度检测器的时间，使得火焰光度检测器不会由于SF6饱和而降低检测精度。


图I为本发明的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 实施例如图I所示，一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，包括以下步骤I)将载气通过热导检测器的参考臂后与SF6放电分解气体混合，形成测试气体，其中载气采用氦气，其流速控制在24mL/min，在进入热导检测器的参考臂之前先进行干燥处理；2)将干燥后的测试气体加热至至100°C，然后通过色谱柱进行组分分离，该色谱柱采用Porapak Q填充柱(4mX3mm,80 100目)，色谱柱的初始温度控制在60°C,以每分钟20°C升温至180°C后，保持温度直至测试气体各组分色谱出峰结束；3)将经过组分分离的测试气体通入热导检测器的测量臂后，根据色谱出峰时间依次检测出空气、CF4、CO2, C2F6和SF6，在检测过程中，热导检测器的温度控制在250°C ；4)在热导检测器的SF6色谱峰流出后，将测试气体通入火焰光度检测器进行色谱检测，检测过程火焰光度检测器的温度控制在230°C，在热导检测器和火焰光度检测器之间通过四通阀控制测试气体进入火焰光度检测器的时间，使得火焰光度检测器不会由于SF6饱和而降低检测精度。
权利要求
1.一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将载气通过热导检测器的参考臂后与SF6放电分解气体混合，形成测试气体； 2)将干燥后的测试气体通过色谱柱进行组分分离； 3)将经过组分分离的测试气体通入热导检测器的测量臂后，根据色谱出峰时间依次检测出空气、CF4、CO2、C2F6 和 SF6 ； 4)在热导检测器的SF6色谱峰流出后，将测试气体通入火焰光度检测器进行色谱检测。
2.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的载气为氦气。
3.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，步骤I)中载气在通入热导检测器的参考臂之前进行干燥处理。
4.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，载气流速为24mL/min。
5.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，步骤2)中测试气体在进入色谱柱之前加热至100°C。
6.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的色谱柱采用内径2 5mm、高度2 5m、80 100目的填充柱。
7.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的色谱柱的初始温度为60°C，以每分钟20°C升温至180°C后，保持温度直至测试气体各组分色谱出峰结束。
8.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的热导检测器的温度为250°C。
9.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的火焰光度检测器的温度为230°C。
10.根据权利要求I所述的一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，其特征在于，所述的热导检测器和火焰光度检测器之间设有四通阀，通过四通阀控制测试气体在热导检测器的SF6色谱峰流出后通入火焰光度检测器。
全文摘要
本发明涉及一种用于SF6放电分解气体的色谱检测方法，包括以下步骤1)将载气通过热导检测器的参考臂后与SF6放电分解气体混合，形成测试气体；2)将干燥后的测试气体通过色谱柱进行组分分离；3)将经过组分分离的测试气体通入热导检测器的测量臂后，根据色谱出峰时间依次检测出空气、CF4、CO2、C2F6和SF6；4)在热导检测器的SF6色谱峰流出后，将测试气体通入火焰光度检测器进行色谱检测。与现有技术相比，本发明具有检测精度高的优点。
文档编号G01N30/88GK102890136SQ20121037828
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者徐红, 彭伟, 高凯 申请人:上海市电力公司, 华东电力试验研究院有限公司, 国家电网公司