专利名称：一种纤维原位在线检测装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种纤维原位在线检测装置，能够高性能模拟纤维在线热处理工艺条件，利用X射线原位检测纤维内结构的演化，并可以集成高倍激光共聚焦显微镜、红外光谱、拉曼光谱等探测手段。
背景技术：
高性能纤维制备流程长、工艺复杂、可调参数多，并且每一步工艺过程对纤维的最终性能都具有很大影响。以高性能聚丙烯腈(Polyacrylonitrile, PAN)基碳纤维为例,从PAN原丝到最终的碳纤维产品历经二十多步的工艺过程，主要包括纺丝、水洗、牵伸、预氧化、碳化、石墨化等过程，每个过程又可细化为多级工艺。如预氧化过程需要在120 300°C内多个温度、不同牵伸倍率下进行处理。在每一步过程中，纤维的内部结构都会发生显著的变化，从而影响到最终纤维的性能。 在热处理过程中会产生大量缺陷，缺陷的存在是影响纤维强度重要因素之一，这些缺陷有孔洞、Mrozoruski裂纹、表面裂纹、晶体位错、晶体层错、机械性与非机械性颗粒、非碳元素杂质等；在热处理过程中还会发生晶相转变，如超高分子量聚乙烯(UItra~high-moIecuIar-weight polyethylene,UHMWPE)纤维中折叠链片晶向伸直链纤维晶转变。如何收集、分析结构的演化信息是高性能纤维制备中的基本科学问题，也是优化工艺参数的重要参考资料。目前我国高性能纤维行业当中基本还是采用传统的“尝试法”来改善纤维制备工艺，即尝试改变各种条件，制备出纤维，再选择最优条件。但是高性能纤维制备周期长、工艺复杂，“尝试法”是一项费时、费力、效率极其低下的方法，而且难以得到最佳结果。在高性能纤维的制备过程中，缺乏对纤维内部结构实时跟踪、检测的手段成为高性能纤维工艺优化的技术瓶颈和关键科学问题之一。X射线具有穿透性，能够透过样品得到样品内部的结构信息，基于同步辐射的X射线具有高通量、高准直性等优点，是原位检测纤维结构的首选工具。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种纤维原位在线检测装置，可以跟踪高性能纤维制备过程中结构的演化，明确纤维在后处理工艺过程中结构的转变规律，为科学优化纤维制备工艺参数提供理论支撑。为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案如下本实用新型提供的一种纤维原位在线检测装置，包括球形样品仓、广角探测器和小角探测器；所述球形样品仓设于支撑台上；所述球形样品仓的顶部上设有一通孔a ;所述球形样品仓的前后两个面上均设有I个X射线窗口，2个所述X射线窗口以所述通孔a为中心呈对称布置；所述样品仓上还设有进丝口和出丝口，所述进丝口和出丝口以所述通孔a为中心呈对称布置；所述支撑台上近所述进丝口和出丝口处均设有滚轮；所述滚轮与伺服电机相连接；所述X射线窗口的延长线上依次设置所述广角探测器和小角探测器；所述球形样品仓、广角探测器和小角探测器之间均设有间距。上述的纤维原位在线检测装置，所述支撑台为可升降支撑台；所述支撑台上设有张力传感器，所述张力传感器与所述伺服电机相连接，通过所述张力传感器控制两端伺服电机的转速，可达到恒张力的要求。上述的纤维原位在线检测装置，所述X射线窗口的材质可为聚酰亚胺薄膜、云母片或金刚石片；所述X射线窗口设于所述球形样品仓的最大直径的两端。上述的纤维原位在线检测装置，所述进丝口和出丝口设于所述球形样品仓的最大直径的两端。 上述的纤维原位在线检测装置，两个所述X射线窗口之间的连线与所述进丝口与出丝口之间的连线可为垂直设置。上述的纤维原位在线检测装置，所述球形样品仓为夹层结构，该夹层内可设置冷却水和隔热材料用于保温、隔热等。上述的纤维原位在线检测装置，所述球形样品仓上设有通孔b和通孔C，可分别安装红外光谱仪和拉曼光谱仪；所述通孔a可用于安装激光共聚焦显微镜，用来观察样品的形貌变化。上述的纤维原位在线检测装置，所述球形样品仓可设于底座上，以保证所述样品仓的稳定性。上述的纤维原位在线检测装置，在所述进丝口和出丝口的两面可对吹惰性气体，以保护所述样品仓内部环境，以避免其氧化。在使用上述纤维原位在线检测装置的过程中，先调整升降底座对光(让X射线照射到纤维上)，设定温度、张力或牵伸倍率、图谱采集速度及测试时间等参数，然后通过网络控制，采集实验数据。本实用新型提供的纤维在线检测装置，能够模拟纤维在线热处理工艺条件，采集纤维在热处理过程中的X衍射信号、小角X射线散射信号、红外信号、拉曼信号和形貌，分析微结构在热处理过程中的变化规律；能够加速纤维制备工艺的优化，并为科学优化纤维制备工艺提供科学依据。
图I为本实用新型提供的纤维原位在线检测装置的主视图。图2为本实用新型提供的纤维原位在线检测装置的样品仓的俯剖视图。图3为本实用新型提供的纤维原位在线检测装置的样品仓的主剖视图。图4为本实用新型提供的纤维原位在线检测装置的侧视图。图5为利用本实用新型提供的纤维原位在线检测装置对聚丙烯腈纤维进行检测的散射图和衍射图。图中各标记如下1球形样品仓、2广角探测器、3小角探测器、4夹层、5底座、6支撑台、71通孔a、72通孔b、73通孔c、81，82X射线窗口、91进丝口、92出丝口、10滚轮、11伺服电机、12张力传感器。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不局限于以下实施例。本实用新型提供的纤维原位在线检测装置包括球形样品仓I、广角探测器2和小角探测器3 ;球形样品仓I内设有夹层4，其内可装有冷却水和隔热材料用于保温、隔热等；球形样品仓I设于底座5上，然后该底座5固设于可升降的支撑台6上，以便于调节样品仓I的高度；球形样品仓I的顶部上设有一通孔a71，用于安装激光共聚焦显微镜，以用来观察样品的形貌变化；球形样品仓I的前后两个面上均设有I个X射线窗口 81和82，2个X射线窗口 81和82设置在该球形样品仓I的最大直径的两端且以通孔a71为中心呈对称布
置，其材料为聚酰亚胺薄膜；球形样品仓I上还设有进丝口 91和和出丝口 92，进丝口 91和出丝口 92设置在该球形样品仓I的最大直径的两端且以通孔a71为中心呈对称布置，且进丝口 91和出丝口 92之间的连线与两个X射线窗口 81和82之间的连线为垂直设置；球形样品仓I设有通孔b72和通孔c73，可分别安装红外光谱仪和拉曼光谱仪，支撑台6上近进丝口 91和出丝口 92处均设有滚轮10，用于支撑纤维的移动；滚轮10与伺服电机11相连接，用于控制纤维的牵伸倍率；支撑台6还设有张力传感器12，该张力传感器12与伺服电机11相连接，在恒张力模式时，它可以自动调控伺服电机11的转速，控制纤维的张力；X射线窗口 81和82的延长线上依次设置广角探测器2和小角探测器3 ;球形样品仓I、广角探测器2和小角探测器3之间均设有间距。上述纤维原位在线检测装置中，X射线窗口的材质还可选择为云母片或金刚石片。使用上述纤维原位在线检测装置对聚丙烯腈纤维进行原位检测，具体过程如下关闭激光共聚焦显微镜、红外光谱探测器，拉曼光谱探测器，打开小角X射线散射探测器和广角X衍射探测器；纤维进丝口、出丝口采用惰性气体对吹密封，分别设置温度为25°C, 180°C, 200°C, 220°C, 250°C, 290°C, 350°C,6000C1200°C，通过两边的伺服电机控制牵伸倍率，对应的牵伸倍率分别为0，2%，2%，0%，0%，0%，3%和-3%，对PAN纤维进行测试。通过采集小角X射线散射信号和广角X衍射信号分析PAN纤维中的微缺陷和晶态结构的演化过程，图5为各阶段样品及对应的小角X射线散射、广角X衍射图，其中ys为原丝，8-0 8-5为预氧化各阶段样品，ts为碳丝。通过广角X衍射数据可知，8-0#样品的PAN分子链结晶的晶层厚度约为99.5A，纤维中的微孔长度约为115.1A。随着预氧化的进行，8-1#样品的PAN分子链结晶的晶层厚度增加到105.2A，这主要是因为在一定温度下处理，PAN分子链排列更加规整，晶层厚度增加；于此同时，纤维中的微孔长度也迅速增加，这主要是因为PAN分子链排列规整后，在其它部位会产生缺陷，而且在一定温度下处理，也会造成部分结构受损，使得缺陷增大。随着预氧化的进一步进行，8-2#样品PAN分子链结晶的晶层厚度迅速下降，这应该是预氧化温度开始提高，晶层整体受损，同时缺陷的长度也增加，取向角同样增加；在经过预氧化处理一定时间后，PAN分子量结晶受损越来越严重，8-3#样品的PAN分子量结晶峰已经变的非常弥散，见图5，与此同时，微孔也越来越大，达到283.3A。当预氧化进一步进行到8-4#样品时，PAN分子链的有序排列已经完全破坏，并且已经开始出线类石墨层状结构，碳纤维的002衍射峰开始出现，结构在此过程中出现了关键性的改变，开始有PAN分子链结构重构为类乱层石墨结构，在重构过程中，微孔开始减小，此时微孔的减小主要得益于分子链的重构。当 预氧化进行到8-5#时，PAN分子量的有序结构完全消失，PAN分子链结构已经彻底破坏，乱层石墨结构的衍射峰越来越清晰，分子链重构过程进行的非常彻底，微孔的长度也进一步减小。
权利要求1.一种纤维原位在线检测装置，其特征在于所述检测装置包括球形样品仓、广角探测器和小角探测器； 所述球形样品仓设于支撑台上；所述球形样品仓的顶部上设有一通孔a ;所述球形样品仓的前后两个面上均设有I个X射线窗口，2个所述X射线窗口以所述通孔a为中心呈对称布置；所述样品仓上还设有进丝口和出丝口，所述进丝口和出丝口以所述通孔a为中心呈对称布置；所述支撑台上近所述进丝口和出丝口处均设有滚轮；所述滚轮与伺服电机相连接； 所述X射线窗口的延长线上依次设置所述广角探测器和小角探测器；所述球形样品仓、广角探测器和小角探测器之间均设有间距。
2.根据权利要求I所述的在线检测装置，其特征在于所述支撑台为可升降支撑台；所述支撑台上设有张力传感器，所述张力传感器与所述伺服电机相连接。
3.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于所述X射线窗口的材质为聚酰亚胺薄膜、云母片或金刚石片；所述X射线窗口设于所述球形样品仓的最大直径的两端。
4.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于所述进丝口和出丝口设于所述球形样品仓的最大直径的两端。
5.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于两个所述X射线窗口之间的连线与所述进丝口与出丝口之间的连线为垂直设置。
6.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于所述球形样品仓为夹层结构。
7.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于所述球形样品仓上设有通孔b和通孔C。
8.根据权利要求I或2所述的在线检测装置，其特征在于所述球形样品仓设于底座上。
专利摘要本实用新型公开了纤维原位在线检测装置。该检测装置包括球形样品仓、广角探测器和小角探测器；该球形样品仓设于支撑台上；球形样品仓的顶部上设有一通孔a；球形样品仓的前后两个面上均设有1个X射线窗口，2个X射线窗口以所述通孔a为中心呈对称布置；样品仓上还设有进丝口和出丝口，进丝口和出丝口以所述通孔a为中心呈对称布置；支撑台上近所述进丝口和出丝口处均设有滚轮；滚轮与伺服电机相连接；X射线窗口的延长线上依次设置所述广角探测器和小角探测器。本实用新型能够模拟纤维在线热处理工艺条件，采集纤维在热处理过程中的X衍射信号、小角X射线散射信号、红外信号、拉曼信号和形貌，分析微结构在热处理过程中的变化规律。
文档编号G01N23/207GK202486074SQ20122007831
公开日2012年10月10日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者刘剑洪, 刘小芳, 张小莉, 徐坚, 朱才镇, 朱波, 王劼, 王成国, 马敬红 申请人:中国科学院化学研究所