专利名称：一种测量材料耐烧蚀特性的方法
技术领域：
本发明涉及核聚变领域，特别涉及一种测量材料耐烧蚀特性的方法，本发明可测量材料耐烧蚀特性，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供检测手段。
背景技术：
在磁约束核聚变装置托克马克中，面对等离子体材料关系到聚变等离子体的稳定性及第一壁结构材料和元件免受等离子体轰击损伤等问题。它的主要功能为有效控制进入等离子体的杂质，有效移走辐射到材料表面的热功率，保护非正常停堆时其它部件免受等离子体轰击而损坏。同时，面对等离子体材料应与堆运行寿命、可靠性和维护相一致。因此，对其总体要求是与等离子体相容性好、耐高热负荷、耐高通量低能离子和中性粒子辐照、耐高通量高能中子辐照射等。目前尚无任何材料同时满足以上苛刻要求。为测试一种材料是否可作为面对等离子体材料，通常有以下几种方法:将其放入托克马克中，直接接受聚变等离子体的辐照；用离子枪轰击材料；将其放入线性等离子体装置中，模拟偏滤器等离子体环境对面对等离子体材料进行照射实验。直接放入托克马克中，能提供进行材料辐照特性研究需要的最佳环境，但是测试周期长，所需成本太高；离子枪是在实验室条件下最常采用的研究面对等离子体材料辐照特性方法，它能得到高能或低能离子轰击对材料性能的影响，但无法研究中性粒子等的影响；国内现有的线性等离子体装置还不能满足对面对等离子体材料测试的需要。我们提出用激光烧蚀的方法，来测量材料的耐烧蚀性能，作为离子枪轰击测量的补充，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。材料的烧蚀特性包括多种参数，例如总烧蚀量(单位g)、烧蚀量(单位
i/cnr )、烧蚀率(单位g/s)等。其中，总烧蚀量不仅和材料本身性能、烧蚀源特性有关，还与
烧蚀时间、烧蚀面积有关。烧蚀量得到的是单位面积损失的质量，烧蚀率得到的则是被烧蚀材料在单位时间损失的质量。若用相同的烧蚀源，在相同的烧蚀距离下，评估不同材料的烧蚀特性，烧蚀率是最佳的评价标准。由烧蚀率不仅可以推断出总烧蚀量，还可得到材料烧蚀特性随时间的变化，这为评估材料的使用寿命提供了参考标准。激光诱导击穿光谱(Laser-1nducedbreakdown spectroscopy,LIBS)可用来对未知成分的样品进行定性和定量元素分析，能用来测定激光烧蚀产生物质的化学成分。当高强度脉冲激光束聚焦在样品表面，极度预热材料一小块体积，导致受辐照区域上方产生瞬态等离子体。等离子体羽发出的光依赖于被烧蚀材料的元素成分，用光谱仪分析发射的光谱，可得到定性或定量的分析结果。通常烧蚀面积小于1_，烧蚀深度低于lOOum，被烧蚀出的材料是微克量级的，因此可将LIBS看成是准无损检测手段。它的主要优点是:直接测量而无需准备样品，可进行原位测量，得到在线结果。与其它经典方法相比，LIBS能够分析各种材料各种聚集态无需样品制备。通常，对于壁表面的成分分析，传统的SIMS、XPS、AES、EDX和RBS等壁分析方法是在离线的工作条件下才可实现对壁表面成分分析任务。相比之下，LIBS可原位同时分析多种元素，对样品进行实时快速检测，已成为当前光谱检测技术的研究热点。对LIBS数据进行分析有多种方法，其中，自由定标法不需要通过对标准样品进行实验测量得出定标曲线，而是直接根据得到的谱线的相对强度计算出分析组份的浓度。优点:无需定标物，程序简化，与其他方法相比成本较低；全元素测量；真正实现远程在线实时分析。缺点:不考虑自吸收效应，对测量结果会有影响；需对所有的谱线进行分析，工作量相对较大。石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM or QMB)是以石英晶体为换能元件，利用石英晶体的两个效应，即压电效应和质量负荷效应，将待测物质的质量信号转换成频率信号输出，从而实现质量、浓度等检测的仪器，测量精度可以达纳克量级。QCM具有结构简单、成本低、分辨率高、灵敏度高、特异性好、可实时在线监测等优点，被广泛应用于物理、生物、化学、医学等各个领域。QCM有很好的确定的空间位置和时间分辨率。它能在低热通量区域提供材料获得和损失的有价值数据。
发明内容
本发明的目的是:为了解决现有技术中的技术问题，提供了一种测量材料耐烧蚀特性的方法，本发明将脉冲激光聚焦于材料表面后，测量激光诱导击穿光谱(LIBS)，可定性分析得到烧蚀出的材料中各个元素的百分比，也可定量分析得到各个元素的浓度；用石英晶体微天平(QCM)测量溅射到石英晶体上物质的质量，可得到总烧蚀量；再将LIBS和QCM二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率。为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:提供了一种测量材料耐烧蚀特性的方法，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合，LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率；包括以下步骤:
步骤1:将样品放在样品夹具7上，将样品夹具7放在电动二维平台6上。步骤2:调节电动二维平台6、聚焦透镜的位置，使样品面对石英晶体18放置。步骤3:用真空泵组11将真空室I抽成真空状态，从而延长等离子体羽8的长度，减少空气中的成分对LIBS信号的干扰；真空规14测量真空度，直至气压小于10_3mbar。步骤4:脉冲激光以0°至90°角入射至样品表面，计算机15控制脉冲激光器4，输入激光脉冲数，由脉冲激光器4的输出频率得到烧蚀时间。步骤5:垂直等离子体羽8收集光谱信号，计算机15控制光纤光谱仪，并调节脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序，来获得最佳信号强度；计算机15储存采集的LIBS光谱。步骤6:计算机15控制石英晶体监测仪3，在光纤光谱仪2和脉冲激光器4开始工作的同时，石英晶体监测仪2记录石英晶体18共振频率的变化，或者用计算机15实时显示并记录石英晶体18共振频率随激光烧蚀时间的变化。步骤7:用自由定标的方法，分析采集到的LIBS信号，计算出样品中各个成分含量的百分比；LIBS测得的粒子的特征谱线强度可表示为:
权利要求
1.一种测量材料耐烧蚀特性的方法，其特征在于，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合，LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率；包括以下步骤: 步骤1:将样品放在样品夹具(7)上，将样品夹具(7)放在电动二维平台(6)上； 步骤2:调节电动二维平台(6)、第一聚焦透镜(10)的位置，使样品面对石英晶体(18)放置； 步骤3:用真空泵组(11)将真空室(I)抽成真空状态，从而延长等离子体羽8的长度，减少空气中的成分对LIBS信号的干扰；真空规(14)测量真空度，直至气压小于10_3mbar ；步骤4:脉冲激光以0°至90°角入射至样品表面，计算机(15)控制脉冲激光器(4)，输入激光脉冲数，由脉冲激光器(4)的输出频率得到烧蚀时间； 步骤5:垂直等离子体羽(8)收集光谱信号，计算机(15)控制光纤光谱仪，并调节脉冲激光器(4)和光纤光谱仪(2)的时序，来获得最佳信号强度；计算机(15)储存采集的LIBS光谱； 步骤6:计算机(15)控制石英晶体监测仪(3)，在光纤光谱仪(2)和脉冲激光器(4)开始工作的同时，石英晶体监测仪(2)记录石英晶体(18)共振频率的变化，或者用计算机(15)实时显示并记录石英晶体(18)共振频率随激光烧蚀时间的变化； 步骤7:用自由定标的方法，分析采集到的LIBS信号，计算出样品中各个成分含量的百分比； LIBS测得的粒子的特征谱线强度可表示为:…IfcAtiespC-E6-ZksT)1 卜FCs--Us(T) = I gkesp(-Ek/ksT) 其中，P为测量的谱线强度，k、i分别为特征波长对应的电子跃迁的高、低能级，入为选择分析的特征谱线的波长；F为试验参数，Cs为所选取发射线所对应的原子含量；gk为高能级简并度，Aki为k能级向i能级的跃迁几率，Ek为高能级能量，kB为波尔兹曼常数，T为等离子体温度，Us(T)为配分函数；Ek，gk和Aki可以从原子光谱标准与技术数据库NIST上查得；F、T和Cs通过实验结果确定；, * 定义X= Ek,y = Sn—,，，则y=mx+qs ;绘制(x, y)的关系曲线，用 Sfe^ki _ _ IFCz m_—& qs = in—最小二乘法拟合，得到的斜率反应等离子体温度，得到的截距反应所分析物质的浓度；常数F 由归一化来确定:SsCs == I ; 步骤8:分析石英晶体(18)共振频率的变化，计算出总沉积量；AT切割的石英芯片压电效应的固有谐振频率f 为:
2.根据权利要求1所述的一种测量材料耐烧灼特性的方法，其特征在于，所述步骤2中样品面对石英晶体(18)放置，且位于第一聚焦透镜(10)的焦点处；将光纤(13)位于第二聚焦透镜(16)的焦点处，以获得最强LIBS信号强度。
3.根据权利要求1所述的一种测量材料耐烧灼特性的方法，其特征在于，所述步骤4中，脉冲激 光的入射角度为45°。
全文摘要
本发明涉及核聚变领域，公开了一种测量材料耐烧蚀特性的方法，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合，LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率。本发明将LIBS和QCM相结合，弥补了LIBS定量分析比较困难，QCM不能进行物质分辨的不足，用LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，用QCM推算出总烧蚀量；再将LIBS和QCM二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。
文档编号G01N21/63GK103149112SQ20131011526
公开日2013年6月12日 申请日期2013年4月3日 优先权日2013年4月3日
发明者丁洪斌, 李聪, 吴兴伟, 张辰飞 申请人:大连理工大学