专利名称：糠椴中铁含量的原子吸收光谱测定法的制作方法
技术领域：
本发明涉及火焰原子吸收光谱法测定糠椴中微量元素铁的含量。
背景技术：
椴树蜜其性甘温，能增强体质改善情绪、降低中枢神经兴奋性、维护脑细胞功能。意气补胃、止疼解毒，有医治和减轻高血压、心脏病、便秘、失眠的多种疾病的功效。糠椴又叫大叶椴、辽椴、菩提树，大量分布在我国黑龙江和吉林两省林区。椴树蜜是蜜蜂从椴树花中采集的。呈白色、特浅琥珀色。气味芳香馥郁。味道甜润适口，较易结晶，结晶后为细腻洁白的油脂状，为一等蜜，群众称为特级蜜，深受国内外欢迎。它晶莹洁白、色纯味香，营养丰富，含葡萄糖和果酸70 %以上，还有多种维生素和无机盐、有机酸酶，有促进人体生长和活力的生物素，能增进健康。它不仅是营养齐全的食品，还能治疗咳嗽、支气管炎，并作安眠镇静剂。微量元素与药理有关,微量元素铁是人体正常生活所必需物质,在机体组成及生理过程中有着十分重要的作用。如果人体微量元素铁含量异常将会引起多种疾病发生。本研究探索了测定糠椴中元素铁的火焰原子吸收光谱法，为中药材中铁含量的测定提供一种方法。同时也为糠椴 和糠椴蜜的进一步研究及开发利用提供科学依据。
发明内容
本发明提供一种针对糠椴中微量元素铁含量的测定方法，该方法主要过程为:1、样品处理；2、火焰原子吸收法最佳的工作条件；3、测定标准样品中铁的含量；4、绘出标准曲线并得出在一定浓度范围的标准曲线回归方程；5、测定样品；6、计算糠椴样品中微量铁的含量。本发明所述的测定糠椴中微量铁的火焰原子吸收光谱方法，由以下步骤组成: 样品的处理:
准确称取样品于IOOmL小烧杯中，加入硝酸，浸泡过夜，次日在小烧杯上加上表面皿，加入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。火焰原子吸收最佳的工作条件:
波长为248.3 λ /nm ;负高压606V ;参比电流5mA ;实际电流3mA ;燃烧器高度6.2h/mm ；空气流量0.9L/min ;乙炔流量0.9L/min。绘出标准曲线得出标准曲线回归方程:
将1000 μ g/mL的铁标准贮备液稀释配制铁质量浓度:0.0000,0.5000、1.0000、3.0000,5.0000、10.0000 μ g/mL，根据参数条件，分别测定标准系列溶液的吸光值，根据测定结果绘出标准曲线并得出回归方程。微量铁含量C(yg/mL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为A=0.0252C+0.0007，相关系数R为0.9999，铁含量的浓度线性范围为0.5000 10.0000μ g/mL。样品的测定:
按火焰原子吸收光谱测定条件测定出样品的吸光值。计算糠椴样品中微量元素铁含量:
由测得的椴树样品的吸光值，根据回归曲线计算出样品糠椴中微量铁的含量。
具体实施例方式样品处理:
准确称取样品于IOOmL小烧杯中，加入硝酸，浸泡过夜，次日在小烧杯上加上表面皿，加入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。火焰原子吸收最佳的工作条件:
波长为248.3 λ /nm ;负高压606V ;参比电流4mA ;实际电流3mA ;燃烧器高度6.2h/mm ；空气流量0.9L/min ;乙炔流量0.9L/min。标准曲线回归方程:
糠椴中微量铁含量C(UgAiL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为A=0.0252C+0.0007，铁含量的浓度线性范围为0.5000 10.0000 μ g/mL，相关系数R为0.9999。样品的测定:
按火焰原子吸收光谱测定条件测定出糠椴样品的吸光值。计算糠椴样品中微量铁含量:
由测得的椴树样品吸光值，根据标准曲线回归方程计算出样品糠椴中微量元铁的含量。
权利要求
1.准确称取样品于IOOmL小烧杯中，加入硝酸,浸泡过夜,次日在小烧杯上加上表面皿，加入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。
2.火焰原子吸收光谱测定条件:波长为248.3 λ /nm ;负高压606V ;参比电流5mA ;实际电流3mA ;燃烧器高度6.2h/mm ;空气流量0.9L/min ;乙炔流量0.9L/min。
3.糠椴中微量元素铁含量C(yg/mL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为:A=0.0252C+0.0007,相关系数R为0.9999，铁含量的浓度线性范围为0.5000 `10.0000μ g/mL。`
全文摘要
本发明公开了一种用火焰原子吸收光谱法测定糠椴中微量元素铁含量的方法。通过对样品进行浸泡、加热、消化等处理，保证样品中的铁尽可能多的转移到反应溶剂中,从而提高检测结果的准确度。火焰原子吸收光谱仪的参数设置为波长为248.3λ/nm；负高压606V；参比电流5mA；实际电流3mA；燃烧器高度6.2h/mm；空气流量0.9L/min；乙炔流量0.9L/min。按回归曲线计算出糠椴样品中铁的含量。本发明方法操作简单、快速、灵敏度高,同时也能测定一些其它中药材中微量元素铁的含量。
文档编号G01N21/31GK103234927SQ20131013517
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者曾晓丹, 朱琳, 张福胜 申请人:吉林化工学院