测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法
【专利摘要】本发明介绍了一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，包括下述步骤：（1）、取样烘干；（2）、缓慢加酸；（3）、加热煮沸；（4）、冷却、定容；（5）、钙、镁测定。（⒌1）、钙含量的测定；（⒌2）、钙、镁总量的测定；（6）、数据处理。本方法采用盐酸溶液溶解石灰石，达到准确表征FGD系统吸收剂的活性成分的目的。1）、表征FGD系统吸收剂的活性成分的测试方法简单、快速、准确，节约人力、物力和财力，有利操作；2）、使用该方法测定火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中的钙、镁，更能真实地反映火力发电厂FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。
【专利说明】测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境工程【技术领域】，尤其涉及一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，该方法适用于火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫工艺FGD (英文全称为“Flue Gas Desulphurization"的缩写，其中文译文为“烟气脱硫”。)系统中对吸收剂的品质检定。
【背景技术】
[0002]近年来，FGD以石灰石为吸收剂，因其技术成熟、脱硫效率高而广泛应用于我国燃煤火力发电厂。通常，石灰石中含有不参与FGD系统化学反应的白z?石。石灰石中I丐、镁的含量是FGD的重要指标之一。目前火力发电厂FGD系统石灰石中|丐、镁的含量基本参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行测定，其结果为石灰石及白云石中的总钙、总镁含量，包括了惰性的白云石。而在FGD系统的实际运行中，其浆液呈弱酸性，也只有在这样的环境下能溶解的钙、镁才能参与反应之中，因此，参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行火力发电厂FGD系统石灰石中钙、镁的含量测定，亦未能真实反映FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。而且操作步骤又多又繁杂，不利于火力发电厂工作人员的操作。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是，针对现行测试FGD系统吸收剂中活性成分的方法的缺陷，提供一种改 进的测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，使用该方法可以实现准确测量FGD系统吸收剂中起活性作用的钙、镁含量，进而可以更准确地表征FGD系统吸收剂的活性成分。
[0004]本发明的解决方案是，所述测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法包括下述步骤:
[0005](I)、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石I-2g,精确到0.1mg,烘干；
[0006](2)、缓慢加酸。将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2-3ml水起润湿作用，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I-2min内加完；
[0007](3)、加热煮沸。加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2-3min;
[0008](4)、冷却、定容。将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；
[0009](5)、钙、镁测定。
[0010]( 5.1)、钙含量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP (钙黄绿素+甲基百里香酚蓝+酚酞)指示剂，然后加入5ml20%K0H (氢氧化钾)溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA (乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1 ；
[0011]( 5.2)、钙、镁总量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，力口入Iml (1+1) NH3.H2O (氨水)调节溶液，然后加入IOmlpH值为10的NH3 — NH4Cl (氨-氯化铵)缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V ；
[0012](6)、数据处理。
[0013]按下式(2-1)计算钙含量:
[0014]CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)
[0015]式(2-1)中，CaO为氧化钙；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) 为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ；MCa0为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量(mg)；
[0016]按下式(2-2 )计算镁含量:
[0017]MgO%=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX 100 (2-2)
[0018]式(2-2)中，MgO为氧化镁；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) ；V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积(ml) 'N1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ;m为所取石灰石样品溶样的质量(mg) ;MMg。为氧化镁的分子质量。
[0019]本发明的核心技术是，利用白云石在一般的酸中呈现惰性且难于溶解的特点，采用盐酸溶液溶解石灰石，从而达到分离石灰石中的白云石与能参与FGD化学反应的钙、镁，达到准确表征FGD系统吸收剂的活性成分的目的。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021](I)、本发明提供的表征FGD系统吸收剂的活性成分的测试方法简单、快速、准确，节约人力、物力和财力，有利于火力发电厂工作人员的实际操作；
[0022](2)、使用该方法测定火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中具有反应活性的钙、镁，更能真实地反映火力发电厂FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。
【具体实施方式】
[0023]实施例1:
[0024](I)、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石lg，精确到0.lmg，烘干；
[0025](2)、缓慢加酸。将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2ml水，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I?2min内加完；
[0026](3)、加热煮沸。加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2?3min;
[0027](4)、冷却、定容。将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；
[0028](5)、钙、镁测定。
[0029]( 5.1)、钙含量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP指示剂，然后加入5ml20%K0H溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1;
[0030]( 5.2)、钙、镁总量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入Iml (1+1) NH3.H2O调节溶液，然后加入IOmlpH值为10的NH3 — NH4Cl缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V ；
[0031](6)、数据处理。
[0032]按下式(2-1)计算钙含量:
[0033]CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)
[0034]式(2-1)中，CaO为氧化钙；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) 为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ；MCa0为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量(mg)；
[0035]按下式(2-2 )计算镁含量:
[0036]MgO%=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX 100 (2-2)
[0037]式(2-2)中，MgO为氧化镁；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) ；V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积(ml) 'N1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ;m为所取石灰石样品溶样的质量(mg) ;MMg。为氧化镁的分子质量。
[0038]实施例2:
[0039](I)、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石2g，精确到0.lmg，烘干；
[0040](2)、缓慢加酸。将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入3ml水，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I?2min内加完；
[0041]步骤(3)?(6)同实施例1。
【权利要求】
1.一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，该方法包括下述步骤: (I )、取样烘干，从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石I-2g,精确到0.1mg,烘干；(2)、缓慢加酸，将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2-3ml水，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I-2min内加完； (3)、加热煮沸，加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2-3min； (4)、冷却、定容，将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度； (5)、钙、镁测定， (5.1)、钙含量的测定，取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml( I+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP指示剂，然后加入5ml20%K0H溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1 ； (5.2)、钙、镁总量的测定，取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入Iml (1+1)NH3 -H2O调节溶液，然后加入IOmlpH值为10的NH3 — NH4Cl缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V ； (6)、数据处理， 按下式(2-1)计算钙含量:`
CaO0Zo=CV1 X 250 XMCaO/10/mX 100 (2-1) 式(2-1)中，CaO为氧化钙；(:为C-EDTA标准溶液的浓度J1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量； 按下式(2-2)计算镁含量:
MgCFo=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX100 (2-2) 式(2-2)中，MgO为氧化镁；C为C-EDTA标准溶液的浓度；V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积J1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积；m为所取石灰石样品溶样的质量；MMg。为氧化镁的分子质量。
【文档编号】G01N21/78GK103454271SQ201310414012
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】周艳明, 杨小玲, 曲立涛 申请人:国家电网公司, 国网湖南省电力公司电力科学研究院, 湖南省湘电试研技术有限公司