一种新型辐照指示薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型辐照指示薄膜，包括从下往上依次连接的聚酯基片、变色涂层和保护膜;变色涂层采用以下原料制成：将0.5-0.7g的PVB、0.4-0.5g的10,12-二十三碳二炔酸、1.2-1.3g光引发剂加入10ml的无水乙醇中，混合均匀后得到变色涂层溶液。一种辐照指示薄膜的制备方法，先将聚酯基片用无水乙醇洗净，待其干燥后，进而在它的上面涂上变色涂层，干燥后贴上保护膜。本发明所述的指示薄膜在5-50Gy剂量范围内有很好响应效果，可通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照,还可通过测定其吸光度值定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量，丰富了原料的选择范围。
【专利说明】一种新型辐照指示薄膜及其制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种辐照指示卡，特别是涉及一种新型辐照指示薄膜及其制备方法，用于对核辐射应用技术中剂量的监测。
[0003]
【背景技术】
[0004]近年来，随着原子能事业的发展，核技术的民用化日益普及，但却普遍缺乏现场剂量测量手段。国际原子能机构曾几次组织国际剂量计的比对工作，其中有选用变色膜剂量计的。由于它具有可实时记录和显示，组织等效性好和体积小等优点，该计量计颇受人们的重视。早期制成含有亚甲兰的聚乙烯醇薄膜，以后又有采用卤代烷偶氮染料所组成的膜。近年来，国内也正在开始从事各种薄膜剂量计的研制工作，如有采用氰化物染料溶液和聚乙烯薄膜等，前者对60Co源Y射线辐照剂量的响应范围较宽，后者只能记录大剂量范围，难于用肉眼分辨辐照前后的变化，必须用分光光度计监测光密度的变化。
[0005]中国专利申请号为“201110243007.2”的发明专利公开了一种辐照指示卡及其制备和使用方法，辐照指示卡的制备方法包括以下步骤:1)制备变色液体:变色液体将变色物质10，12-二炔二十五烷酸30g-35g和粘合剂55g-75g加入有机溶液IOOOml中，在室温过夜12小时，或者将上述溶液加温至62-65°C充分搅拌后使固体物质充分溶解，制成变色液体；2)浇注加膜:将A4大小的聚酯膜作为基层放在工作台上，用Imm厚的胶带将四周粘好，形成一个四周有闻Imm的小围墙，然后用注射器将变色液体烧注在小围墙内，不超过Imm高度，用电热吹风机将变色液体吹干燥，干燥后在变色液体上面再粘上一层A4大小的聚酯膜，然后在两层聚酯膜膜上粘贴上一层防紫外线薄膜；该指示卡通过比色区域下直接和标准色标对比，从而判断出辐射剂量.但是还存在如下问题:该指示卡的变色物质为10，12-二炔二十五烷酸，对辐照剂量响应敏感性有待提高，只能通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照，无法定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量。2、原料单一，可选择范围窄，其生产成本受制于10，12- 二炔二十五烷酸的价格。
[0006]
【发明内容】
[0007]针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种新型辐照指示薄膜，该指示薄膜在5_50Gy剂量范围内有很好响应效果，不仅可通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照，还可通过测定其吸光度值定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量，同时，丰富了原料的选择范围。
[0008]本发明的第二个目的在于提供一种新型辐照指示薄膜的制备方法，该制备方法提高了产品质量，提高了产品的产量和生产率,总体降低了成本。
[0009]为实现上述目的，本发明的第一个目的采用如下技术方案: 一种新型辐照指示薄膜，其特征在于，包括从下往上依次连接的聚酯基片、变色涂层和保护膜；所述变色涂层采用以下原料制成:将0.5-0.7重量份的PVB、0.4-0.5重量份的染色剂、1.2-1.3重量份光引发剂加入无水乙醇中，混合均匀后得到变色涂层溶液；其中，PVB与无水乙醇的质量体积比为0.05-0.07g/ml;所述染色剂为10，12- 二十三碳二炔酸。
[0010]本发明在研发过程中，经过大量的实验和筛选以及记录材料的辐照变色及辐照剂量和光密度间变化等一系列研究发现，10，12-二十三碳二炔酸受辐射后，会发生固相聚合反应，形成具有共轭结构聚合物，颜色从粉红色变成蓝色，颜色随着剂量的增大而加深。并且在制备过程中，渗入光引发剂后，对辐射聚合反应有较好的增敏作用。光引发剂经辐照后，发生了光解，光解后生成的自由基能引发类丁二炔化合物体系的聚合反应，可以使类丁二炔化合物体系的化合物对辐照剂量响应更加敏感，也就是在低剂量(5_50Gy)范围有很好的响应效果。
[0011]优选的，所述10，12-二十三碳二炔酸为10，12-二十三碳二炔酸，96%。
[0012]优选的，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮(184)。
[0013]优选的，所述变色涂层干燥后的涂层厚度为130Mm至170Mm。
[0014]优选的，所述保护膜为防紫外线薄膜。
[0015]实现本发明的第二个目的还可以通过采取如下技术方案达到:
一种新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)配制变色涂层溶液:用电子天平分别称取0.5-0.7gPVB (聚乙烯醇羧丁醛)，
0.4-0.5g 10，12-二十三碳二炔酸和1.2-1.3g光引发剂；用量筒量取IOml的无水乙醇；将上述原材料倒进烧杯中，搅拌均匀后，得到变色涂层溶液；
2)制作辐照指示薄膜:将聚酯基片用无水乙醇洗净，烘干；将步骤I)中的变色涂层溶液涂于在聚酯基片上，形成变色涂层；干燥后，在变色涂层上面覆盖一层保护膜；最终得到新型辐照指示薄膜。
[0016]优选的，在步骤I)中，所述10，12-二十三碳二炔酸为10，12-二十三碳二炔酸，96%。
[0017]优选的，在步骤I)中，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮(184)。
[0018]优选的，在步骤I)中，采用磁力搅拌器进行搅拌。
[0019]优选的，在步骤2)中，采用自动点胶机械手将步骤I)中的变色涂层溶液点在聚酯基片上，形成变色涂层。
[0020]优选的，在步骤2)中，所述变色涂层2干燥后的涂层厚度为130Mm至170Mm。
[0021]优选的，在步骤2)中，所述保护膜3为防紫外线薄膜。
[0022]本发明的有益效果在于:
1、本发明的变色涂层包括10，12-二十三碳二炔酸作为染色剂，受辐射后，会发生固相聚合反应，形成具有共轭结构聚合物，颜色从粉红色变成蓝色，颜色随着剂量的增大而加深。并且还加入了光引发剂，对辐射聚合反应有较好的增敏作用。光引发剂经辐照后，发生了光解，光解后生成的自由基能引发类丁二炔化合物体系的聚合反应，可以使10，12-二十三碳二炔对辐照剂量响应更加敏感，也就是在低剂量(5-50Gy)范围有很好的响应效果；同时，本发明所述的辐射指示薄膜不仅可通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照，还可通过测定其吸光度值定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量。同时，本发明以10，12-二十三碳二炔酸作为染色剂，丰富了原料的选择范围。
[0023]2.本发明在辐照指示薄膜的过程中，采用了磁力搅拌器对变色涂层溶液进行搅拌，不仅加快了原料的溶解，同时使得溶液更加均匀。与此同时，在制作辐射指示薄膜阶段，采用了自动点胶机械手，避免了手工涂抹过程中溶液的浪费和各批次产品质量的不一致，因此，使用自动机械手不仅提高了产品质量，同时也提高了产品的产量和生产率，总体降低了成本。
[0024]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0025]
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为本发明的辐照指示薄膜的结构示意图；
图2为本发明的辐照指示薄膜经不同剂量辐照后的照片；
图3为本发明的辐照指示薄膜经不同剂量辐照后的吸收光谱图。
[0027]
【具体实施方式】
[0028]实施例1:
一种新型辐照指示薄膜，包括以下步骤:
O配制变色涂层溶液:
用电子天平分别称取0.6g的PVB (聚乙烯醇羧丁醛)，0.4g的10，12- 二十三碳二炔酸和1.2的1-羟基环己基苯基酮(184);用量筒量取IOml的无水乙醇；将上述原材料倒进烧杯中，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后，得到变色涂层溶液；
2)制作辐照指示薄膜:
将聚酯基片用无水乙醇洗净，烘干；采用自动点胶机械手将步骤I)中的变色涂层溶液点在聚酯基片上，形成变色涂层；所述变色涂层干燥后的涂层厚度为150Mm。干燥后，在变色涂层上面覆盖一层保护膜；最终得到新型辐照指示薄膜。
[0029]实际应用中，可以将涂有变色涂层溶液的聚酯基片用冲子冲成小圆片或裁切成方形小片。
[0030]参照图1，所述的新型辐照指示薄膜，包括从下往上依次连接的聚酯基片1、变色涂层2和保护膜3;所述的保护膜3为防紫外线薄膜
具体实施例2:
一种新型辐照指示薄膜，包括以下步骤:
1)配制变色涂层溶液:
用电子天平分别称取0.7g的PVB (聚乙烯醇羧丁醛)，0.5g的10，12- 二十三碳二炔酸和1.3g的1-羟基环己基苯基酮(184);用量筒量取IOml的无水乙醇；将上述原材料倒进烧杯中，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后，得到变色涂层溶液；
2)制作辐照指示薄膜:
将聚酯基片用无水乙醇洗净，烘干；采用自动点胶机械手将步骤I)中的变色涂层溶液点在聚酯基片上，形成变色涂层；所述变色涂层干燥后的涂层厚度为170μπι。干燥后，在变色涂层上面覆盖一层保护膜；最终得到新型辐照指示薄膜。
[0031 ] 其他与具体实施例1相同。
[0032]具体实施例3:
一种新型辐照指示薄膜，包括以下步骤:
O配制变色涂层溶液:
用电子天平分别称取0.5g的PVB (聚乙烯醇羧丁醛)，0.4g的10，12- 二十三碳二炔酸和1.3g的1-羟基环己基苯基酮(184);用量筒量取IOml的无水乙醇；将上述原材料倒进烧杯中，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后，得到变色涂层溶液；
2)制作辐照指示薄膜:
将聚酯基片用无水乙醇洗净，烘干；采用自动点胶机械手将步骤I)中的变色涂层溶液点在聚酯基片上，形成变色涂层；所述变色涂层干燥后的涂层厚度为130Mm。干燥后后，在变色涂层上面覆盖一层保护膜；最终得到新型辐照指示薄膜。
[0033]其他与具体实施例1相同。
[0034]参照图2和图3，将本发明具体实施例1所述的辐照指示薄膜用血液辐照仪(型号:HK-1I型，品牌:深圳华科，放射源为钴-60)进行辐照，剂量分别设为5Gy、15Gy、25Gy、35Gy、50Gy。
[0035]从图2可以看出，本发明所述的辐照指示薄膜随着辐照剂量的增加，辐照指示薄膜逐渐由粉红色变为深蓝色辐照指示薄膜颜色逐渐加深(由粉红变为深蓝色)，而且图3也说明了辐射指示薄膜随着辐照剂量的增加，其吸光度也逐渐增加。因此本发明所述的辐射指示薄膜不仅可通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照，还可通过测定其吸光度值定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量。
[0036]对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种新型辐照指示薄膜，其特征在于，包括从下往上依次连接的聚酯基片、变色涂层和保护膜；所述变色涂层采用以下原料制成:将0.5-0.7重量份的PVB、0.4-0.5重量份的染色剂、1.2-1.3重量份的光引发剂加入无水乙醇中，混合均匀后得到变色涂层溶液；其中，所述PVB与无水乙醇的质量体积比为0.05-0.07g/ml;所述染色剂为10，12- 二十三碳二炔酸。
2.根据权利要求1所述的新型辐照指示薄膜，其特征在于:所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮。
3.根据权利要求1所述的新型辐照指示薄膜，其特征在于:所述变色涂层干燥后的涂层厚度为130Mm至170Mm。
4.根据权利要求1所述的新型辐照指示薄膜，其特征在于:所述保护膜为防紫外线薄膜。
5.一种新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)配制变色涂层溶液:分别称取0.5-0.7g的PVB，0.4-0.5g的10，12- 二十三碳二炔酸和1.2-1.3g的光引发剂；量取IOml的无水乙醇；将上述原材料倒进烧杯中，搅拌均匀后，得到变色涂层溶液； 2)制作辐照指示薄膜:将聚酯基片用无水乙醇洗净，烘干；将步骤I)中的变色涂层溶液涂于在聚酯基片上，形成变色涂层；干燥后在变色涂层上面覆盖一层保护膜；最终得到新型辐照指示薄膜。
6.根据权利要求5所述的新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于:在步骤I)中，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮。
7.根据权利要求5所述的新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于:在步骤I)中，采用磁力搅拌器进行搅拌。
8.根据权利要求5所述的新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于:在步骤2)中，采用自动点胶机械手将步骤I)中的变色涂层溶液点在聚酯基片上，形成变色涂层。
9.根据权利要求5所述的新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于:在步骤2)中，所述变色涂层干燥后的涂层厚度为130Mm至170Mm。
10.根据权利要求5所述的新型辐照指示薄膜的制备方法，其特征在于:在步骤2)中，所述保护膜为防紫外线薄膜。
【文档编号】G01T1/04GK103543460SQ201310465857
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】高培军 申请人:深圳市华科核医疗技术有限公司