一种减肥食品中酚酞的快速检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种减肥食品中酚酞和的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤，首先分别配制碱性水溶液和酸性水溶液，然后将待测样品捣碎，加入乙醇浸泡后过滤，并将滤液加热，得到待测样品滤液，将酚酞加入乙醇中溶解得到对照品溶液；最后将待测样品滤液及对照品溶液分别与碱性水溶液和酸性水溶液进行显色反应，观察溶液颜色变化，判断待测样品中是否含有酚酞。本组发明中设置两组显色反应，同时设有对照溶液，可排除待测样品中其他组分的干扰，在制是得待测样品的滤液时，先将乙醇部分蒸发，明显提高待测样品的浓度，提高了检测方法的灵敏度，检测结果准确，而且本组发明对仪器、设备及操作人员要求不高，检测迅速，易于推广。
【专利说明】一种减肥食品中酚酞的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种保健食品的安全检测，尤其涉及一种减肥食品中酚酞的快速检测。
【背景技术】
[0002]随着人们生活水平的提高，人们对自我保健意识越来越强，保健食品因具有促进健康的功效而日益受到广大消费者的青睐。减肥产品作为保健食品的重要组成部分，也越来越受到广大女性朋友的推崇和关注。市场上销售的保健食品及减肥食品多以中草药为原料生产，具有一定的保健效果，但起效较慢，很难引起人们的购买欲望。因此，个别不法厂商利用人们急于见效的心理，在减肥保健品中非法添加化学药品，以达到快速见效，提高减肥效果，而非法牟取暴利的目的。这也是导致目前市场上减肥产品鱼龙混杂的重要原因。
[0003]酚酞口服后在肠内遇胆汁及碱性体液形成可溶性钠盐，会刺激结肠黏膜促进肠蠕动，并可以阻止肠液被肠壁吸收而起到缓泻作用，在临床上用作便秘的处方用药。但是酚酞过量或长期应用可引起机体水电解质平衡紊乱，诱发多种疾病或症状，包括肌肉痉挛、心律失常、营养不良、皮炎、过敏和倦怠无力等。国家食品药品监督管理局明确将酚酞用于治疗习惯性便秘，而且必须在医师指导下使用。
[0004]个别厂家利用本酚酞的上述作用，将其用于减肥产品中，以达到快速减肥的目的。但消费者长期服用这种含有酚酞的减肥产品，会严重影响机体健康。为有效打击这种不法行为，保障消费者的用药安全与身体健康，对减肥食品中的酚酞进行检测，是十分重要的。近年来，关于对减肥食品中非法添加的酚酞的检测相关报道较多，目前，最为常见的检测方法主要包括液相色谱-串联四极杆质谱联用法、紫外可见分光光度法及薄层色谱法等，但这些方法虽然可以对减肥食品中非法添加的酚酞进行定性及定量检测，但由于检测过程需要昂贵的仪器，检测成本高，而且仪器不能随意移动，不能满足对减肥食品中酚酞的现场检测，无法满足相关部门对减肥食品的监督管理工作，另外，这些检测方法对检测人员要求高，难以在基层推广。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对上述现有技术中存在的缺陷提供一种可对减肥食品中酚酞进行快速检测的检测方法。
[0006]本发明的技术方案如下:
一种减肥食品中酚酞和的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)分别配制碱性水溶液和酸性水溶液，并将配制好的碱性水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的酸性水溶液分别倒入2支试管中备用；
(2)将待测样品捣碎，加入乙醇中，浸泡后过滤，将滤液加热，蒸出部分乙醇得到待测样品滤液；将酚酞加入乙醇中溶解得到对照品溶液；
(3)将步骤(2)中的待测样品滤液分别加入到步骤(I)中含有碱性水溶液的试管和含有酸性水溶液的试管中，将步骤(I)中含有碱性水溶液的试管和含有酸性水溶液的试管中，观察4支试管中溶液顔色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
[0007]优选的，所述的步骤(I)中所述的碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的ー种。
[0008]优选的，所述的碱性水溶液的PH值为8?10。
[0009]优选的，所述的酸性水溶液选自硫酸水溶液或盐酸水溶液中的ー种。
[0010]优选的，所述的酸性水溶液的PH值为2?4。
[0011]优选的，步骤(2)中待测样品的质量为2-5mg，こ醇的总用量为15?50ml ;所述的对照品溶液浓度为l_3mg/ml。
[0012]优选的，步骤(2)所述的浸泡的时间为l_5min，滤液加热的温度为60_75°C。
[0013]优选的，步骤(2)中，こ醇的蒸发量为こ醇总用量的5(T80%。
[0014]优选的，步骤(3)中所述的待测样品滤液的加入量为5-10ml，所述的对照品溶液的加入量为5-10ml。
[0015]在步骤(I)中含有碱性水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液出现玫瑰红色，且在步骤(I)中含有酸性水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液出现橙色，判断待测样品(减肥食品)中是否含有酚酞。
[0016]和现有技术相比，本发明的有益效果如下:
1.现有技术中对减肥食品中的酚酞的检测采用化学试剂法时，均只观察酚酞与强碱溶液作用的显色反应。而减肥食品多为中成药，在采用こ醇溶液萃取后，溶液颜色依然较深，酚酞与强碱作用时产生的玫瑰红色易被背景色覆盖。而且减肥食品中多含有决明子及大黄等中药材，这些中药材采用こ醇萃取后，主要成分或水解后的主要成分为蒽醌类物质，这些蒽醌类物质可与强碱作用而使溶液呈暗红色。本组发明中，不仅将样品溶液与强碱水溶液进行显色反应，而且还将其与强酸水溶液进行显色反应，根据酚酞与浓硫酸水溶液反应显橙色，而对样品中是否含有酚酞进一歩证实，鉴别结果更为可靠。
[0017]2.本组发明中将酚酞配制成对照品溶液，在观察酚酞与强碱水溶液及强酸水溶液的显色反应时，可以排除相关因素的干扰，更加利于操作者对溶液顔色的观察和比较，从而对样品中是否含有酚酞能作出更准确的判断。
[0018]3.减肥食品中酚酞的含量一般较低，采用化学试剂法可能会因样品中酚酞含量太低而不发生本该发生的显色反应，造成假阴性，本组发明中，在制备待测样品滤液时，根据酚酞沸点高而こ醇沸点低的现象，先用こ醇将待测化妆品溶解和萃取，然后再在一定温度下对溶液进行加热，以将溶液中的こ醇部分蒸发，从而明显提高待测样品的浓度，提高反应的灵敏度。
[0019]4.本组发明仅仅需要试剂和溶液即可对减肥食品中的酚酞进行检测，对结果的判断仅仅需要观察溶液顔色的变化，不需要专用仪器和设备，对操作者的技术水平要求也较低，检测迅速，检测成本也较低，适于基层推广，也适用于减肥食品的现场快速检测。
【具体实施方式】
[0020]本发明通过以下具体实施例更详细的说明本发明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。[0021]实施例1
(1)分别配制PH为8的氢氧化钠水溶液和PH为2的硫酸水溶液，并将配制好的氢氧化钠水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的硫酸水溶液分别倒入2支试管中备用；
(2)将2mg待测样品(减肥食品)捣碎，加入15ml乙醇中，浸泡Imin后过滤，将滤液加热至60°C，蒸出50%的乙醇得到待测样品(减肥食品)滤液；将酚酞加入乙醇中溶解得到浓度为lmg/ml的对照品溶液；
(3)在步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管和含有硫酸水溶液的试管中分别加入5ml的测样品(减肥食品)滤液，将步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管和含有硫酸水溶液的试管中分别加入5ml对照品溶液，观察4支试管中溶液颜色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
[0022]在步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液出现玫瑰红色，且在步骤(I)中含有硫酸水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液出现橙色，说明待测样品(减肥食品)中含有酚酞。
[0023]实施例2
(1)分别配制PH为10的氢氧化钾水溶液和PH为4的盐酸水溶液，并将配制好的氢氧化钾水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的盐酸水溶液分别倒入2支试管中备用；
(2)将5mg待测样品(减肥食品)捣碎，加入50ml乙醇中，浸泡5min后过滤，将滤液加热至75°C，蒸出80%的乙醇得到待测样品(减肥食品)滤液；将酚酞加入乙醇中溶解得到浓度为3mg/ml的对照品溶液；
(3)在步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管和含有盐酸水溶液的试管中分别加入IOml的测样品(减肥食品)滤液，将步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管和含有盐酸水溶液的试管中分别加入IOml对照品溶液，观察4支试管中溶液颜色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
[0024]在步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液未出现玫瑰红色，且在步骤(I)中含有硫酸水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液未出现橙色，说明待测样品(减肥食品)中不含有酚酞。
[0025]实施例3
(1)分别配制PH为9的氢氧化钾水溶液和PH为3的盐酸水溶液，并将配制好的氢氧化钾水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的盐酸水溶液分别倒入2支试管中备用；
(2)将5mg待测样品(减肥食品)捣碎，加入50ml乙醇中，浸泡3min后过滤，将滤液加热至65°C，蒸出80%的乙醇得到待测样品(减肥食品)滤液；将酚酞加入乙醇中溶解得到浓度为3mg/ml的对照品溶液；
(3)在步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管和含有盐酸水溶液的试管中分别加入8ml的测样品(减肥食品)滤液,将步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管和含有盐酸水溶液的试管中分别加入8ml对照品溶液，观察4支试管中溶液颜色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
[0026]在步骤(I)中含有氢氧化钾水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液未出现玫瑰红色，且在步骤(I)中含有硫酸水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液未出现橙色，说明待测样品(减肥食品)中不含有酚酞。[0027]实施例4
(1)分别配制PH为9的氢氧化钠水溶液和PH为3的硫酸水溶液，并将配制好的氢氧化钠水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的硫酸水溶液分别倒入2支试管中备用；
(2)将2mg待测样品(减肥食品)捣碎，加入15mlこ醇中，浸泡Imin后过滤，将滤液加热至70°C，蒸出60%的こ醇得到待测样品(减肥食品)滤液；将酚酞加入こ醇中溶解得到浓度为2mg/ml的对照品溶液；
(3)在步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管和含有硫酸水溶液的试管中分别加入6ml的测样品(减肥食品)滤液，将步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管和含有硫酸水溶液的试管中分别加入6ml对照品溶液，观察4支试管中溶液顔色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
[0028]在步骤(I)中含有氢氧化钠水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液出现玫瑰红色，且在步骤(I)中含有硫酸水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液出现橙色，说明待测样品(减肥食品)中含有酚酞。
[0029]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种减肥食品中酚酞和的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)分别配制碱性水溶液和酸性水溶液，并将配制好的碱性水溶液分别倒入2支试管中备用，将配制好的酸性水溶液分别倒入2支试管中备用； (2)将待测样品捣碎，加入乙醇中，浸泡后过滤，将滤液加热，蒸出部分乙醇得到待测样品滤液；将酚酞加入乙醇中溶解得到对照品溶液； (3)在步骤(1)中含有碱性水溶液的试管和含有酸性水溶液的试管中分别加入步骤(2)中的待测样品滤液，在步骤(1)中含有碱性水溶液的试管和含有酸性水溶液的试管中分别加入步骤(2)中的对照品溶液，观察4支试管中溶液颜色的变化，判断待测样品中是否含有酚酞。
2.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，所述的碱性水溶液的PH值为8~10。
4.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，所述的酸性水溶液选自硫酸水溶液或盐酸水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，所述的酸性水溶液的PH值为2~4。
6.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中待测样品的质量为2-5mg，乙`醇的总用量为15~50ml ;所述的对照品溶液浓度为l_3mg/ml ο
7.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的浸泡的时间为l_5min，滤液加热的温度为60-75°C。
8.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醇的蒸发量为乙醇总用量的50-80%。
9.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的待测样品滤液的加入量为5-10ml,所述的对照品溶液的加入量为5-10ml。
10.根据权利要求1所述的一种减肥食品中酚酞的快速检测方法，其特征在于，根据溶液颜色判断样品中是否含有酚酞的具体方法为:在步骤(1)中含有碱性水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液后，溶液出现玫瑰红色，且在步骤(1)中含有酸性水溶液的试管中加入待测样品(减肥食品)滤液时，溶液出现橙色，判断待测样品(减肥食品)中是否含有酚酞。
【文档编号】G01N21/78GK103604805SQ201310620832
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】郭狄 申请人:中山鼎晟生物科技有限公司