一种电镀废液的主要成分测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种电镀废液的主要成分测定方法，其包括溶液的配制、滴定液浓度标定和电铸废液中主要成分的测定等步骤。本发明的分析测定方法简单、测定准确性高、成本低廉、为后续废液处理提供可靠的依据。
【专利说明】一种电镀废液的主要成分测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电镀废液的主要成分测定方法，属于污水检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]电镀行业是国民经济中不可缺少的环节，涉及国防、工业、生活等领域。电镀产生的废水毒性大,对土壤、动植物生长均产生危害，因此必须严格处理以后达标排放,缺水地区则推行废水处理达标以后循环利用。而在电镀废液处理之前需要对电镀废液中的主要成分进行分析，现有的分析测定方法繁琐，测定准确性差，测定成本高，增加废液处理成本。因此，需要一种新的技术方案来解决该技术问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方法简单、测定准确、成本低廉的电镀废液的主要成分测定方法。
[0004]本发明采用的技术方案是:
[0005]一种电镀废液的主要成分测定方法，其包括以下步骤:
[0006]一、溶液的配制
[0007]a、Zn标准溶液
[0008]取一定量氧化锌放入马弗炉，在800°C下灼烧2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，再将该氧化锌放入马弗炉灼烧I小时，取出放于干燥器中冷却至室温，称重，计算两次重量之间的偏差，如果超过0.2%，重复上述操作，直至相邻两次称重之间偏差不超过0.2%为止；准确称取经过上述恒重的氧化锌0.4070g，用20%盐酸溶解，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.050mol/L的锌标准液；
[0009]b、氯化钠标准溶液
[0010]将氯化钠放入烘箱，在120°C下烘至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温；准确称取恒重过得氯化钠0.5850g，加水溶解后，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.lmol/L氯化钠标准液；
[0011]C、邻苯二甲酸氢钾标准溶液
[0012]将邻苯二甲酸氢钾(KHP)放入烘箱，在105°C -110°C下烘至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温；称取该邻苯二甲酸氢钾0.5850g，加水溶解后，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.100mol/L邻苯二甲酸氢钾标准液；
[0013]d、硝酸银
[0014]称取1.70g硝酸银，用10.0mL稀硝酸溶解，转移至IOOmL棕色容量瓶中，定容至刻度，得浓度约为0.10mol/L的硝酸银滴定液；
[0015]e、氢氧化钠
[0016]称取0.40gNa0H，溶解后转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度；
[0017]f、盐酸[0018]量取20.0mL浓盐酸于IOOmL容量瓶中，定容至刻度；
[0019]g、硝酸
[0020]量取10.0mL浓硝酸于IOOmL容量瓶中，定容至刻度；
[0021]h、氨-氯化铵
[0022]称取2.0g氯化铵，溶解后加入10.0mL25 %的氨水，转移至IOOmL容量瓶中，定容至
刻度；
[0023]1、EDTA
[0024]称取9.4gEDTA，溶解后转入500mL容量瓶中，定容至刻度；
[0025]j、强化剂
[0026]称取6.0g草酸钾于烧杯中，加入10.0g甘露醇，溶解后转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度；
[0027]k、紫脲酸铵-萘酚绿混合指示剂
[0028]称取0.50g紫脲酸铵，0.0lg萘酚绿，加入50.0gNaCl，混合后研碎，置于棕色试剂瓶中；
[0029]1、铬黑T指示剂
[0030]称取铬黑T0.1g,溶于15.0ml三乙醇胺中，完全溶解后加5.0ml无水乙醇混合均匀，转移入滴瓶中；
[0031]m、酚酞指示剂
[0032]称取0.5g酚酞，用无水乙醇溶解，转移至IOOmL容量瓶，用无水乙醇定容至刻度；
[0033]二、滴定液浓度标定
[0034]a、硝酸银溶液的标定
[0035]量取上述所配的氯化钠标准溶液10.0mL于IOOmL烧杯中，加10.0mL水后，在自动电位滴定仪上用硝酸银滴定液滴定至终点，记录滴定消耗的硝酸银体积VagCl ；
[0036]按下式计算硝酸银浓度:
[0037]CnaCl:上述所配制氯化钠浓度(mol/L)
[0038]VNaCl:标定硝酸银中所量取氯化钠体积(mL)
[0039]VAgN03:标定所消耗硝酸银体积(mL)
[0040]b、EDTA浓度的标定
[0041]准确移取上述所配锌标准溶液10.0mL于150mL锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲溶液10.0mL,滴加5滴上述所配铬黑T，用EDTA滴定至颜色由灰色变成蓝色，记录滴定所用的EDTA的体积Vl，同时做空白，所用EDTA体积为V2 ；
[0042]按下式计算EDTA浓度:
[0043]CZnO:上述所配氧化锌浓度(mol/L)
[0044]CEDTA:EDTA 浓度(mol/L)
[0045]Vl:滴定氧化锌所用EDTA体积(mL)
[0046]V2:滴定空白所用EDTA体积(mL)
[0047]C、氢氧化钠的标定
[0048]在IOOmL锥形瓶中，加入10.0OmL邻苯二甲酸氢钾标准液，加入2滴如1.12所配酚酞指示剂，用1.5所配制氢氧化钠滴定至终点，颜色由无色变为红色，30秒钟不褪色即可，记录所消耗氢氧化钠溶液体积VnaOH ；
[0049]按下式计算氢氧化钠浓度:
[0050]CKHP:上述所配制邻苯二甲酸浓度(mol/L)
[0051]CKHP:标定氢氧化钠所消耗邻苯二甲酸体积(mL)
[0052]VNaOH:标定中所量取氢氧化钠溶液体积(mL)
[0053]三、电铸废液中主要成分的测定
[0054]a、溴化镍含量测定
[0055]准确量取电铸液20.0mL，用上述标定过的硝酸银溶液滴定，自动电位滴定仪自动记录终点，记录所消耗的硝酸银体积VAgNQ3 ；
[0056]按下式计算电铸液中溴化镍含量(g/L):
[0057]
【权利要求】
1.一种电镀废液的主要成分测定方法，其特征在于:包括以下步骤: 一、溶液的配制 a、Zn标准溶液 取一定量氧化锌放入马弗炉，在800°C下灼烧2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，再将该氧化锌放入马弗炉灼烧I小时，取出放于干燥器中冷却至室温，称重，计算两次重量之间的偏差，如果超过0.2%，重复上述操作，直至相邻两次称重之间偏差不超过0.2%为止；准确称取经过上述恒重的氧化锌0.4070g，用20%盐酸溶解，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.050mol/L的锌标准液； b、氯化钠标准溶液 将氯化钠放入烘箱，在120°C下烘至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温；准确称取恒重过得氯化钠0.5850g,加水溶解后，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.lmol/L氯化钠标准液； C、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 将邻苯二甲酸氢钾(KHP)放入烘箱，在105°C -110°C下烘至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温；称取该邻苯二甲酸氢钾0.5850g，加水溶解后，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为0.100mol/L邻苯二甲酸氢钾标准液； d、硝酸银 称取1.70g硝酸银，用10.0mL稀硝酸溶解，转移至IOOmL棕色容量瓶中，定容至刻度，得浓度约为0.10mol/L的硝酸银滴定液； e、氢氧化钠 称取0.40gNa0H，溶解后转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度； f、盐酸 量取20.0mL浓盐酸于IOOmL容量瓶中，定容至刻度； g、硝酸 量取10.0mL浓硝酸于IOOmL容量瓶中，定容至刻度； h、氨-氯化铵 称取2.0g氯化铵，溶解后加入10.0mL25%的氨水，转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度；
1、EDTA 称取9.4gEDTA，溶解后转入500mL容量瓶中，定容至刻度； j、强化剂 称取6.0g草酸钾于烧杯中，加入10.0g甘露醇，溶解后转移至IOOmL容量瓶中，定容至刻度； k、紫脲酸铵-萘酚绿混合指示剂 称取0.50g紫脲酸铵，0.01g萘酚绿，加入50.0gNaCl,混合后研碎，置于棕色试剂瓶中； 1、铬黑T指示剂 称取铬黑T0.1g,溶于15.0ml三乙醇胺中，完全溶解后加5.0ml无水乙醇混合均匀,转移入滴瓶中；m、酚酞指示剂 称取0.5g酚酞，用无水乙醇溶解，转移至IOOmL容量瓶，用无水乙醇定容至刻度； 二、滴定液浓度标定 a、硝酸银溶液的标定 量取上述所配的氯化钠标准溶液10.0mL于IOOmL烧杯中，加10.0mL水后,在自动电位滴定仪上用硝酸银滴定液滴定至终点，记录滴定消耗的硝酸银体积VagCl ； 按下式计算硝酸银浓度: CnaCl:上述所配制氯化钠浓度(mol/L) VNaCl:标定硝酸银中所量取氯化钠体积(mL) VAgN03:标定所消耗硝酸银体积(mL) b、EDTA浓度的 标定 准确移取上述所配锌标准溶液10.0mL于150mL锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲溶液 .10.0mL,滴加5滴上述所配铬黑T，用EDTA滴定至颜色由灰色变成蓝色，记录滴定所用的EDTA的体积Vl，同时做空白，所用EDTA体积为V2 ； 按下式计算EDTA浓度: CZnO:上述所配氧化锌浓度(mol/L)
CEDTA: EDTA 浓度(mol/L) Vl:滴定氧化锌所用EDTA体积(mL) V2:滴定空白所用EDTA体积(mL) C、氢氧化钠的标定 在IOOmL锥形瓶中，加入10.0OmL邻苯二甲酸氢钾标准液，加入2滴如1.12所配酚酞指示剂，用1.5所配制氢氧化钠滴定至终点，颜色由无色变为红色，30秒钟不褪色即可，记录所消耗氢氧化钠溶液体积VnaOH ； 按下式计算氢氧化钠浓度: CKHP:上述所配制邻苯二甲酸浓度(mol/L) CKHP:标定氢氧化钠所消耗邻苯二甲酸体积(mL) VNaOH:标定中所量取氢氧化钠溶液体积(mL) 三、电铸废液中主要成分的测定 a、溴化镍含量测定 准确量取电铸液20.0mL，用上述标定过的硝酸银溶液滴定，自动电位滴定仪自动记录终点，记录所消耗的硝 酸银体积VA_ ； 按下式计算电铸液中溴化镍含量(g/L):
【文档编号】G01N21/79GK104020168SQ201410256084
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月6日 优先权日:2014年6月6日
【发明者】黄棚兰, 张颖 申请人:黄棚兰, 张颖