一种评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法
【专利摘要】一种评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，以波长为600±2nm的光线作为透射光，以蒸馏水作为参比样品，测定甲基环戊二烯三羰基锰样品的初始透射比，计为T1；然后于室温下将甲基环戊二烯三羰基锰样品置于照度为100Lx至2000Lx的冷白光下进行30分钟至120分钟的曝光处理，再测定曝光后甲基环戊二烯三羰基锰样品的透射比，计为T2，则甲基环戊二烯三羰基锰样品的光稳定性W由下列公式计算出：W=（T2÷T1）×100%；W的值越大，甲基环戊二烯三羰基锰样品光稳定性越好。本发明的优点有：（1）操作简洁，很容易掌握；（2）设备简单易得；（3）整个光稳定性测定过程中只用到蒸馏水，不使用其他试剂，测试费用低，无污染；（4）测定用时较少，2小时内便可完成。
【专利说明】-种评价甲基环戊二婦H嚴基猛光稳定性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工生产领域，更具体的说是一种评价甲基环戊二帰H撰基猛光 稳定性的方法。
【背景技术】
[0002] 甲基环戊二帰H撰基猛(简称MMT)是一种高效的无铅汽油抗爆剂，用于改进汽油 的辛焼值，提高汽油标号。但是，该物质对光线极为敏感，被光照射(特别是被阳光照射)时， 很快分解变为黑色或深踪色物质。资料显示，MMT在阳光下几分钟内便能几乎全部分解，成 为废物，而MMT在普通灯光下分解要慢一些，该与阳光中存在紫外线有关。因此，MMT日常 保管及使用过程中要求避光，而且加有MMT的汽油产品也需要避光保存。
[0003] 为了防止MMT见光分解，通常使用不透光的容器盛放该物质及含该物质的溶液。 但在MMT的使用过程中，如采样、检测、加剂等过程中，往往要短暂地接触光线，无法做到完 全避光。如果MMT产品有较好的光稳定性，就可W减少光线对产品的影响。
[0004] 在MMT的保存过程中，由于MMT产品中其它成份不稳定性的影响，或者空气中的氧 气进入产品中造成影响，MMT产品存在缓慢变质的可能性，该将缩短MMT的保存期限。实践 中我们发现，光稳定性好的MMT产品，其抗缓慢变质的能力同样好，二者呈正相关性。
[0005] MMT要获得好的光稳定性，可W采取W下措施；提高产品纯度，减少不稳定性成份 含量;MMT产品复配中选择稳定性好的溶剂(经过加氨处理的溶剂通常有较好的稳定性);向 MMT产品中加入光稳定剂、抗氧化剂等助剂。
[0006] MMT产品的光稳定性是好、是坏，存在一个评价方法及标准问题。也就是说，如何评 价MMT产品的光稳定性问题。该正是本发明要解决的问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的就是提供一种操作简洁、测试费用低、无污染且测试速度快的评价 甲基环戊二帰H撰基猛光稳定性的方法。
[0008] 本发明的原理如下；甲基环戊二帰H撰基猛产品通常有两种剂型；1型和II型。I 型产品中MMT的浓度不低于97%，II型产品中MMT的浓度不低于60%，正常情况下I型和II 型产品均为澄黄色。我们经过试验发现；新鲜的MMT产品在波长为600nm的单色光(黄色 光）透射下参比水的透射比接近100%，当产品中含有杂质时或储运、保存不当而变质时，产 品的透射比将下降，通过测定产品的透射比，可W非常简洁地评价MMT产品质量好坏。将新 鲜的MMT样品置于一定照度的灯光下照射一段时间后，MMT样品的透射比将有所下降，MMT 样品的光稳定性越差，则透射比下降的幅度越大。于是，我们将光照后的透射比除W光照前 的初始透射比，再乘W100%，得到的数值定义为MMT产品光稳定性指标，数值越大，MMT产品 光稳定性越好。
[0009] 基于上述原理，本发明提出的技术方案是；W波长为600 + 2皿的光线作为透射 光，W蒸觸水作为参比样品，测定甲基环戊二帰H撰基猛样品的初始透射比，计为Tl;然后 于室温下将甲基环戊二帰H撰基猛样品置于一定照度的冷白光下进行一定时间的曝光处 理，再测定曝光后甲基环戊二帰H撰基猛样品的透射比，计为T2,则甲基环戊二帰H撰基猛 样品的光稳定性W由下列公式计算出： W= (T2^T1)X100% W的值越大，甲基环戊二帰H撰基猛样品光稳定性越好。
[0010] 上述的透射比由可见分光光度计进行测量，如721G型的可见分光光度计(制造 厂：上海仪电分析仪器有限公司）。
[0011] 上述的曝光处理是在专用的光稳定性试验箱中进行的。
[0012] 上述的光稳定性试验箱为符合《中华人民共和国药典》2010年版附录《XIXC原 料药与药物制剂稳定性试验指导原则》有关强光照射试验规定的光照装置，如WD-I药物稳 定性试验箱(制造厂；天津药典标准仪器厂)。
[0013] 光稳定性试验箱的照度范围可调，试验箱中配有照度计，可随时监测箱内照度，试 验箱应不受自然光的干扰，并保持照度恒定。同时要防止尘埃进入试验箱。
[0014] 上述的一定照度是指照度为IOOLx至2000LX，更适宜的照度为IOOOLx至1500LX， 最适宜的照度为1200Lx。当照度低于I(K)Lx时，MMT的透射比衰减较慢，要4到5个小时 才能观察到明显变化，测试时间很长，所W不宜采用；当照度大于2000LX时，MMT的透射比 衰减又太快，不便于测试及对比，也不宜采用。
[0015] 上述的一定时间指30分钟至120分钟，更适宜的时间为90分钟。
[0016] 根据上述技术方案，W下给出具体的实施过程： 第一步，测定甲基环戊二帰H撰基猛样品的初始透射比Tl; a) 打开721G型可见分光光度计电源开关，设置为透射比测试模式，将透射光波长调整 至600 + 2nm，预热30分钟； b) 用移液管取3. 5ml蒸觸水滲比样品）加入IOmm比色皿中，取3. 5ml待测MMT样品 加入另一只IOmm比色皿中； C)将遮光体、参比样品、待测样品分别放入分光光度计内的样品架中； d) 置入遮光体调零（00. 0); e) 置入参比样品调百（100.0); f) 置入测试样品，读取测试数据，便为所测样品的透射比（％); g) 重复上述b?f步骤做平行试验，取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结 果，即得到Tl。
[0017] 第二步，甲基环戊二帰H撰基猛样品曝光处理，并测定其曝光后透射比T2 ; a) 打开WD-I药物稳定性试验箱电源开关，调整试验箱内照度至1200Lx,预热30分 钟； b) 取待测样品50ml加入IOOml无色透明玻璃烧杯中，将盛有样品的烧杯放入试验箱内 中间位置，用照度传感器测试烧杯周围30mm范围内的照度，要求均为1200Lx,否则应调整 烧杯位置，直到满足要求； 测量烧杯周围照度时，照度传感器光电池面向光源(一般是向上)，光电池面与烧杯中 样品的中间液位基本在同一水平面上。测量及调整烧杯周围照度应在1分钟内完成。
[0018]C)从样品放入试验箱内开始计时，在照度为1200Lx下曝光90分钟，取出样品按 照第一步所述方法测定样品的曝光后透射比，计为T2。
[0019] 第H步，计算甲基环戊二帰H撰基猛样品的光稳定性W。
[0020] 得到T1、T2后，代入公式W= (T2^T1)X100%，计算得出W的数值，便代表该MMT 样品的光稳定性，数值越大，表明样品光稳定性越好。
[0021] 本发明的优点有；（0操作简洁，很容易掌握；（2)设备简单易得；（3)整个光稳定 性测定过程中只用到蒸觸水，不使用其他试剂，测试费用低，无污染；（4)测定用时较少，2 小时内便可完成。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1是MMT光稳定性与曝光时间的关系曲线图。 实施例
[0023] 下面W山东东昌精细化工科技有限公司生产的甲基环戊二帰H撰基猛产品 KT9262及KT9298为例，通过测试其光稳定性对本发明进一步说明，但并不是对本发明应用 范围的限制。
[0024] 实施例1至4 ;测定KT9262的光稳定性。
[00巧]KT9262为上述的II型MMT产品，其中的MMT浓度为62%，其余组分为有机溶剂（W碳九芳姪为主)。
[0026] 参见上述的MMT样品光稳定性测试的实施过程描述，在照度为1200LX的情况下， 通过改变不同的曝光时间，测定KT9262的光稳定性W。同时为便于了解光照使KT9262分 解的程度大小，用气相色谱仪内标法测定了 1至4实施例曝光后样品中MMT的浓度，具体 见下表，从表中可W看出本方法测试得到的光稳定性数据与样品中的MMT浓度数据保持一 致，即当MMT浓度下降时，本发明测试得到的光稳定性数据也呈下降趋势，因此本方法测得 的光稳定数据完全能反映出MMT样品的实际光稳定性。
[0027] 实施例1至4中KT9262光稳定性数据
【权利要求】
1. 一种评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，其特征在于，以波长为600±2 nm 的光线作为透射光，以蒸馏水作为参比样品，测定甲基环戊二烯三羰基锰样品的初始透射 t匕，计为T1 ;然后于室温下将甲基环戊二烯三羰基锰样品置于照度为lOOLx至2000LX的冷 白光下进行30分钟至120分钟的曝光处理，再测定曝光后甲基环戊二烯三羰基锰样品的透 射比，计为T2,则甲基环戊二烯三羰基锰样品的光稳定性W由下列公式计算出： W= (T2 + T1) X100% W的值越大，甲基环戊二烯三羰基锰样品光稳定性越好。
2. 根据权利要求1所述的评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，其特征在于， 所述冷白光照度为lOOOLx至1500Lx。
3. 根据权利要求2所述的评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，其特征在于， 所述冷白光照度为1200 Lx。
4. 根据权利要求1所述的评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，其特征在于， 所述曝光处理的时间为90分钟。
5. 根据权利要求1所述的评价甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的方法，其特征在于， 所述初始透射比和曝光后透射比均通过可见分光光度计测量得到；所述曝光处理是在光稳 定性试验箱中进行。
6. 根据权利要求1-5任一所述的甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的评价方法，其特征 在于，具体包括以下步骤： 第一步，测定甲基环戊二烯三羰基锰样品的初始透射比T1 ; a) 打开721G型可见分光光度计电源开关，设置为透射比测试模式，将透射光波长调整 至600 ±2 nm，预热30分钟； b) 用移液管取3. 5ml蒸馏水作为参比样品加入10mm比色皿中，取3. 5ml待测MMT样品 加入另一只l〇mm比色皿中； c) 将遮光体、参比样品、待测样品分别放入分光光度计内的样品架中； d) 置入遮光体调零； e) 置入参比样品调百； f) 置入测试样品，读取测试数据，便为所测样品的透射比； g) 重复上述b?f?步骤做平行试验，取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结 果，即得到T1， 第二步，甲基环戊二烯三羰基锰样品曝光处理，并测定其曝光后透射比T2 ; a) 打开WD-1药物稳定性试验箱电源开关，调整试验箱内照度至1200 Lx，预热30分 钟； b) 取待测样品50ml加入100ml无色透明玻璃烧杯中，将盛有样品的烧杯放入试验箱内 中间位置，用照度传感器测试烧杯周围30_范围内的照度，要求均为1200 Lx，否则应调整 烧杯位置，直到满足要求； c) 从样品放入试验箱内开始计时，在照度为1200 Lx下曝光90分钟，取出样品按照第 一步所述方法测定样品的曝光后透射比，计为T2， 第三步，计算甲基环戊二烯三羰基锰样品的光稳定性W ; 得到T1、T2后，代入公式W= (T2 + T1)X100%，计算得出W的数值，便代表该甲基环戊 二烯三羰基锰样品的光稳定性，数值越大，表明样品光稳定性越好。
7.根据权利要求6所述的甲基环戊二烯三羰基锰光稳定性的评价方法，其特征在于， 所述第二步的步骤b)测试烧杯周围照度时，照度传感器光电池面向光源，光电池面与烧杯 中样品的中间液位基本在同一水平面上；并且测量及调整烧杯周围照度应在1分钟内完 成。
【文档编号】G01N21/59GK104359873SQ201410629593
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】司志华, 吕家鑫 申请人:山东东昌精细化工科技有限公司