一种TEM样品制备方法与流程

本发明属于半导体领域，涉及一种TEM样品制备方法。

背景技术：

一般来说，集成电路在研制、生产和使用过程中失效不可避免，随着人们对产品质量和可靠性要求的不断提高，失效分析工作也显得越来越重要，通过芯片失效分析，可以帮助集成电路设计人员找到设计上的缺陷、工艺参数的不匹配或设计与操作中的不当等问题。

失效分析的意义主要表现在以下几个方面：1)失效分析是确定芯片失效机理的必要手段；2)失效分析为有效的故障诊断提供了必要的信息；3)失效分析为设计工程师不断改进或者修复芯片的设计，使之与设计规范更加吻合提供必要的反馈信息；4)失效分析可以评估不同测试向量的有效性，为生产测试提供必要的补充，为验证测试流程优化提供必要的信息基础。

在半导体失效分析方法中，TEM(Transmission electron microscopy，透射电镜)分析日渐趋于主导。目前，碰到目标位于样品表面的情况时，会把样品拿进工厂(Fab)，利用Fab里的PVD/CVD机台在样品上生长一层保护层，比如在样品上沉积一定厚度的氧化物(oxide)、氮化物(nitrid)、多晶硅(poly)或者金属(metal)，但这仅限于样品是整片的晶圆(wafer)，如果样品是单独的芯片(chip)或者晶圆(wafer)已经破片，则没有办法再进入Fab。

在使用聚焦离子束(FIB)制备透射电子显微镜(TEM)样品时，必须先在样品表面采用离子束辅助沉积的方法镀一定厚度的金属层作为保护层，该金属层通常为铂(Pt)。但是，由于离子束具有较大的能量，在镀Pt时会对样品表面造成一定程度的损伤。如果需要分析的目标层正好位于样品表面，那么Pt就会对目标造成损伤，导致无法准确分析目标。

如图1所示，显示为一种TEM样品的结构示意图，自下而上依次包括衬底101，氧化层102及Pt保护层103，假设需要TEM测量氧化层的厚度，由于氧化层表面被Pt损伤，最后TEM测量出的氧化层厚度会比实际厚度要小。

因此，提出一种新的TEM样品制备方法，以解决由于镀金属层而导致的样品表面损伤的问题，保证测量结果的准确性，成为本领域技术人员亟待解决的一个重要技术问题。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品制备方法，用于解决现有技术中在制备TEM样品时容易损伤样品表面，导致制样成功率不高、测量分析结果不 准确的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM样品制备方法，包括以下步骤：

提供一TEM预备样品，在所述TEM预备样品的目标区域上方制备一缓冲层；

在所述TEM预备样品表面形成一金属保护层，得到TEM样品，其中，所述金属保护层覆盖所述缓冲层。

可选地，在所述TEM预备样品的目标区域上方制备所述缓冲层包括以下步骤：

制备一片状缓冲层；

利用拾取装置将所述片状缓冲层放置于所述目标区域上方；

对所述TEM预备样品进行热处理，使所述片状缓冲层薄片熔化，得到与所述目标区域表面紧密结合的缓冲层。

可选地，通过将所述TEM预备样品放置在加热盘上对其进行热处理。

可选地，所述片状缓冲层的厚度范围为0.1～0.15微米。

可选地，所述拾取装置为玻璃针。

可选地，所述缓冲层为熔点低于所述TEM预备样品的导电材料。

可选地，所述缓冲层为熔点低于300℃的材料。

可选地，所述缓冲层的材料为锡或锡合金。

可选地，采用聚焦离子束法形成所述金属保护层。

可选地，所述金属保护层的材料为Pt或Au。

如上所述，本发明的TEM样品制备方法，具有以下有益效果：本发明首先在TEM预备样品的目标区域上方制备一缓冲层；然后在所述TEM预备样品表面形成一金属保护层，得到TEM样品，其中，所述金属保护层覆盖所述缓冲层。由于目标区域上方有缓冲层，用离子束沉积金属保护层不会对样品表面造成任何损伤，保证了目标的完整性和分析结果的可靠性。同时，本发明可通过热处理使缓冲层熔化并与样品紧密结合，该热处理温度不超过样品本身的耐受温度，不会对样品造成损害。

附图说明

图1显示为现有技术中一种TEM样品的结构示意图。

图2显示为本发明的TEM样品制备方法的工艺流程图。

图3显示为在TEM预备样品的目标区域上方制备缓冲层的工艺流程图。

图4显示为片状缓冲层的结构示意图。

图5～图7显示为利用拾取装置将片状缓冲层放置于TEM预备样品的目标区域上方的示 意图。

图8显示为片状缓冲层将要放置于TEM预备样品的目标区域上方时的正面剖视图。

图9显示为片状缓冲层覆盖在目标区域上方的正面剖视图。

图10显示为对TEM预备样品进行热处理的示意图。

图11显示为片状缓冲层熔化并与目标区域表面紧密结合的示意图。

图12显示为在在TEM预备样品表面形成金属保护层的示意图。

元件标号说明

S1～S2，S1-1～S1-3 步骤

101 衬底

102 氧化层

103 Pt保护层

201 片状缓冲层

202 TEM预备样品

203 目标区域

204 拾取装置

205 缓冲层

206 金属保护层

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图2至图12。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

本发明提供一种TEM样品制备方法，请参阅图2，显示为该方法的工艺流程图，包括以下步骤：

S1：提供一TEM预备样品，在所述TEM预备样品的目标区域上方制备一缓冲层；

S2：在所述TEM预备样品表面形成一金属保护层，得到TEM样品，其中，所述金属保护层覆盖所述缓冲层。

本发明中，在形成金属保护层之前，首先在目标区域上方形成一缓冲层，该缓冲层可避免金属保护层与目标区域直接接触，以保护目标区域不受损害。

如图3所示，本实施例中，在所述TEM预备样品的目标区域上方制备所述缓冲层包括以下步骤：

S1-1：制备一片状缓冲层；

S1-2：利用拾取装置将所述片状缓冲层放置于所述目标区域上方；

S1-3：对所述TEM预备样品进行热处理，使所述片状缓冲层薄片熔化，得到与所述目标区域表面紧密结合的缓冲层。

如图4所示，首先执行步骤S1-1：制备一片状缓冲层201。

具体的，所述片状缓冲层201的厚度范围为0.1～0.15微米。所述片状缓冲层201可采用切割的方式得到。本实施例中，优选采用通常聚焦离子束(FIB)制备TEM样品的方法，在大块材料上切割得到缓冲层薄片。所述片状缓冲层201为低熔点固体导电材料，包括但不限于锡或锡合金。

如图5～图7所示，然后执行步骤S1-2：利用拾取装置204将所述片状缓冲层201放置于TEM预备样品202的目标区域203上方。

具体的，所述拾取装置204优选为玻璃针，其中，玻璃针为现有技术装置，通常用来拾取TEM样品。本发明采用现有的用来拾取TEM样品的玻璃针来拾取所述片状缓冲层201，所述玻璃针是通过静电吸附将所述片状缓冲层201吸附在针尖(如图5所示)，由于该吸取装置是在显微镜下操作，可以精确地移动玻璃针，所以可以把所述片状缓冲层201放置在TEM预备样品202的特定位置(如图6所示)。也就是说，本发明的方法不仅适用于非定点TEM样品制备，同样也适用于定点TEM样品制备。如图7所示，所述片状缓冲层201最终被平放于所述TEM预备样品202的目标区域203上方。图8显示为片状缓冲层将要放置于TEM预备样品的目标区域上方时的正面剖视图。

如图9所示，将所述片状缓冲层201放置在所述TEM预备样品202表面后，所述片状缓冲层201和TEM预备样品202之间还会有一定的缝隙(而且有些样品表面本身就不是很平整)，并没有完全紧密地结合，这会对后续的制样带来问题，所以需要对样品进行进一步处理。

如图10及图11所示，接着执行步骤S1-3：对所述TEM预备样品202进行热处理，使 所述片状缓冲层201熔化，得到与所述目标区域表面紧密结合的缓冲层205。

作为示例，将所述TEM预备样品202放置在加热盘上(如图10所示，其中加热盘未示出，箭头所示为加热方向)，加热至所述片状缓冲层201熔化，熔化后的所述片状缓冲层201能与样品表面紧密结合、消除缝隙(如图11所示)。

具体的，所述热处理的温度不能超过TEM预备样品本身的耐受温度，不能对样品造成损害，即所述缓冲层为熔点低于所述TEM预备样品的导电材料。本实施例中，所述缓冲层优选为熔点低于300℃的材料，例如锡或锡合金。

锡(或者锡合金)具有较低的熔点(大约200度左右)，在进行热处理时，只需将锡(或者锡合金)熔化即可，在该温度下不会对样品本身造成影响。

如图12所示，在所述TEM预备样品202的目标区域上方制备好所述缓冲层205之后，就可以按照正常的步骤来制备TEM样品了，即在所述TEM预备样品202表面形成一金属保护层206，得到TEM样品，其中，所述金属保护层206覆盖所述缓冲层205。本实施例中，采用聚焦离子束法形成所述金属保护层206。所述金属保护层206的材料包括但不限于Pt或Au，本实施例中，所述金属保护层206的材料优选为Pt。

由于目标区域上方存在所述缓冲层205，用离子束沉积所述金属保护层206不会对样品表面造成任何损伤，从而保证了目标区域的完整性和分析结果的可靠性。通过本发明的方法制备的TEM样品表面没有损伤，并且界限清晰，可对目标进行准确的测量与分析。

综上所述，本发明的TEM样品制备方法，具有以下有益效果：本发明首先在TEM预备样品的目标区域上方制备一缓冲层；然后在所述TEM预备样品表面形成一金属保护层，得到TEM样品，其中，所述金属保护层覆盖所述缓冲层。由于目标区域上方有缓冲层，用离子束沉积金属保护层不会对样品表面造成任何损伤，保证了目标的完整性和分析结果的可靠性。同时，本发明可通过热处理使缓冲层熔化并与样品紧密结合，该热处理温度不超过样品本身的耐受温度，不会对样品造成损害。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。