本发明属于电子产品有毒有害物质检测技术领域，具体涉及一种电子信息产品中含氯持久性有机化合物的检测方法。
【技术背景】
持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，简称POPs)指人类合成的能持久存在于环境中，通过生物食物链(网)累积，并对人类健康造成有害影响的化学物质。它具备四种特性：高毒，持久，生物积累性，远距离迁移性，而位于生物链顶端的人类，则把这些毒性放大到了7万倍。
持久性有机污染物一般具有高毒性，持久性，积聚性，流动性大等性质。持久性有机污染物在低浓度时也会对生物体造成伤害，其具有抗光解性，化学分解和生物降解性，还具有高亲油性和高憎水性，其能在活的生物体的脂肪组织中进行生物积累，可通过食物链危害人类健康，POPs可以通过风和水流传播到很远的距离。持久性有机污染物一般是半挥发性物质，在室温下就能挥发进入大气层。因此，它们能从水体或土壤中以蒸气形式进入大气环境或者附在大气中的颗粒物上，由于其具持久性，所以能在大气环境中远距离迁移而不会全部被降解，但半挥发性又使得它们不会永久停留在大气层中，它们会在一定条件下又沉降下来，然后又在某些条件下挥发。这样的挥发和沉降重复多次就可以导致持久性有机污染物分散到地球上各个地方。
电子信息产品指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。电子信息产品几乎是我们工作和生活的常见品和必需品，如拍照、办公、娱乐、通讯等都可以通过电子信息产品(如电脑、手机、MP3播放器、平板电脑等)来完成。其配件毫无疑问指的是电子信息产品使用时所用的直接关连的附件。如手机配件包括液晶屏，触摸屏，机壳，电池，耳机，充电器，排线，小板，IC，送话，听筒，振铃，振子，天线，卡座，卡托，耳座，触片，摄像头，开关键，锁键，触摸笔，数据线，视频线，转接头，集合器，读卡器，面壳，中板，电池盖等；外置手机配件包括多屏互动配件，保护膜，清水套，网壳，挂绳，手写笔，移动电源，背夹等。
目前国内外还没有制定出检测电子信息产品及其配件中含氯持久性有机污染物的标 准，申请人依靠多年的检测经验和坚实的技术基础，通过对大量样品进行分析研究，研发出了一套检测技术方案，对电子信息产品中多种含氯持久性有机污染物进行检测和分析。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够同时检测电子产品中的多种含氯持久性有机污染物的方法。
为此，本发明公开了一种电子产品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏剂，氧氯丹，反氯丹，顺氯丹，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，灭蚁灵共16种含氯持久性有机污染物的检测方法，包括下列步骤：
(1)样品前处理：样品经液氮冷冻，高速粉碎机粉碎，精密称量粉碎后的样品20g，放置于索氏提取管中，在250mL圆底烧瓶中加入丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)100mL，索氏提取4h，过滤样品及提取液于250mL旋蒸瓶中，50mL丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)分3次洗涤残渣，合并提取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上40℃水浴上减压浓缩至1-2mL。将浓缩液加入2ml甲苯-乙腈(1+3)复溶，并将其转移至预先用5mL甲苯-乙腈活化的PC/NH2-SPE柱上。用5ml甲苯-乙腈溶液分两次洗瓶，并将洗涤液转入SPE柱中。用10ml甲苯-乙腈溶液洗脱SPE柱，收集所有流出液于鸡心瓶中，在38℃水浴中减压浓缩至近干。用正己烷-丙酮(1+1)复溶浓缩液，并定容到2.00ml，气相色谱电子捕获器分析。
(2)气相色谱条件：
毛细管色谱柱：Rtx-1，30m×0.25mm×0.25μm；
升温程序：初始温度70℃，保持3min，然后以30℃/min的速率升温到160℃，保持1min，再以10℃/min的速率升温到280℃，再以1℃/min的速率升温到285℃，保持6min；
进样口温度：250℃；检测其温度：300℃；载气：氮气
柱流量：1.20mL/min；分流比：不分流。
说明：配制溶液比例所用的是体积比，如丙酮-二氯甲烷溶液A-B(8+2)为八份的丙酮和2份的二氯甲烷混合配制成混合溶液，按体积比8∶2来配制。其他的有机混合溶液也是如此配制。
有益效果：
本发明所述方法的灵敏度，回收率高，测定结果的精密度好，能很好地检测电子信息产品中的含氯持久性有机污染物。该方法为检测电子信息产品中的含氯持久性有机化合物的含量提供了一种可靠的方法，能够满足目前检测需求。
【附图说明】
图1 16种含氯持久性有机污染物标准物质气相色谱谱图
【具体实施方法】
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可用于本发明中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
实施例1
(1)样品前处理：手机机壳样品经液氮冷冻，高速粉碎机粉碎，精密称量粉碎后的样品20g，放置于索氏提取管中，在250mL圆底烧瓶中加入丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)100mL，索氏提取4h，过滤样品及提取液于250mL旋蒸瓶中，50mL丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)分3次洗涤残渣，合并提取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上40℃水浴上减压浓缩至1-2mL。将浓缩液加入2ml甲苯-乙腈(1+3)复溶，并将其转移至预先用5mL甲苯-乙腈活化的PC/NH2-SPE柱上。用5ml甲苯-乙腈溶液分两次洗瓶，并将洗涤液转入SPE柱中。用10ml甲苯-乙腈溶液洗脱SPE柱，收集所有流出液于鸡心瓶中，在38℃水浴中减压浓缩至近干。用正己烷-丙酮(1+1)复溶浓缩液，并定容到2.00ml，气相色谱电子捕获器分析。
(2)仪器与试剂
气相色谱仪：岛津GC2010Plus气相色谱仪，带电子捕获检测器
标准物质：α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏剂，氧氯丹，反氯丹，顺氯丹，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，灭蚁灵。丙酮，分析纯；正己烷，农残级；二氯甲烷，HPLC级。
(3)仪器分析条件
毛细管色谱柱：Rtx-1 30m×0.25mm×0.25μm
升温程序：初始温度70℃，保持3min，然后以30℃/min的速率升温到160℃，保持1min，再以10℃/min的速率升温到280℃，再以1℃/min的速率升温到285℃，保持6min。
进样口温度：250℃；检测其温度：300℃；载气：氮气
柱流量：1.20mL/min；分流比：不分流
(4)回归方程及标准品色谱图
标准储备液：在100mL容量瓶中分别加入α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六 六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏剂，氧氯丹，反氯丹，顺氯丹，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，灭蚁灵等标准品适量，用正己烷-丙酮(1+1)定容至刻度。
用上述标准溶液配制标准工作曲线：取标准储备液适量，配置成浓度为0.01μg/mL～0.5μg/mL左右系列标准工作溶液，分别取上述系列标准工作溶液到进样瓶中，在上述色谱条件下进行测定，以外标法定量。以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标进行线性回归，结果如表1
表1 16种含氯持久性有机污染物保留时间，线性方程及相关系数
(5)方法加标回收率试验
本方法的加标回收率实验结果如表3所示。
表3回收率试验结果
取粉碎均匀的某品牌手机配件20g，16中含氯持久性污染物加标量1172.50～2207.80ng，加标回收率90.3％～98.2％之间
(6)精密度
取粉碎后样品，加入标品，按照步骤(1)进行样品前处理进行样品的精密度实验。实验结果如表2所示
表2样品的精密度实验(n＝6)
(7)检出限
表4各挥发性化合物组分的检出限
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。