基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法与流程

本发明涉及金属零件制造，特别涉及一种基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法。

背景技术：

金属零件3D打印技术作为3D打印体系里最前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。先进装备、无人机和航空航天等高科技领域对微小型元器件有着巨大的市场需求，尤其是金属材料以其优良的机械性能和加工性能在微小型制造领域备受关注，其加工和成形制造方法已成为研究热点。基于材料去除加工的微细车铣钻磨、超声波微细加工、微细电解加工等技术难以实现复杂结构微小型件的加工成形，且存在成本高、周期长、通用性不强等缺点。3D打印作为一种先进的数字化增材制造技术，以个性化、可快速成形复杂结构等优点，为微小型金属结构制造提供了思路。基于金属浆料3D喷射打印原理，金属浆料的单道成形是金属三维结构成形的基础。单道喷射成形可以确定浆料性能对成形性的影响，并能明确打印参数如何影响单道宽度，对金属三维立体的成形具有很强的指导意义。目前，对于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法还未出现。

技术实现要素：

本发明通过提供一种基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，解决了现有技术中难以分析纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的技术问题，实现了纳米铜浆料3D喷射打印单道试样的温度与重量的变化关系、单道试样的微观组织分布规律、单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系等物理参数的有效分析，为3D金属打印提供了理论基础。

本发明提供了一种基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，所述方法包括：

采用石蜡和纳米铜粉配置纳米铜浆料，将所述纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道，并测量所述单道的宽度；

对单道试样逐步加热，控制加热时的升温速率为8-12℃/分钟，对所述单道试样进行热重分析，得到所述单道试样的温度与重量的变化关系；

对所述单道试样进行升温烧结，控制烧结时的升温速率为8-12℃/分钟，观察所述单道试样的微观组织分布规律；

测量烧结过程中所述单道试样的宽度，计算所述单道试样的收缩率，得到所述单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系。

进一步地，所述铜粉的粒径为20-100nm。

进一步地，所述石蜡和纳米铜粉按照重量比1:1配置。

进一步地，所述石蜡和纳米铜粉分三次加入加热装置进行混合；控制所述加热装置的温度为75℃；对所述加热装置内的所述石蜡和纳米铜粉搅拌15分钟。

进一步地，对所述单道试样逐步加热时，采用N₂气氛。

进一步地，对所述单道试样逐步加热时，控制加热时的升温速率为10℃/分钟。

进一步地，采用电子扫描显微镜观察所述单道试样的微观组织分布规律。

进一步地，还包括：通过分析所述单道试样的X衍射图谱，判断所述单道试样脱蜡后是否残存除铜之外的杂质。

进一步地，将所述纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道时，采用陶瓷为打印基底。

进一步地，观察所述单道试样的微观组织分布规律时，所述单道试样对应的温度值为200℃、400℃、600℃、800℃及1000℃。

本发明提供的一种或多种技术方案，至少具备以下有益效果或优点：

本发明提供的基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，实现了纳米铜浆料3D喷射打印单道试样的温度与重量的变化关系、单道试样的微观组织分布规律、单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系等物理特性的有效分析，为3D金属打印提供了理论基础。

附图说明

图1为本发明实施例提供的基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法流程图；

图2为对单道试样进行升温烧结过程中，在400℃时用电子扫描显微镜观测到的单道试样形貌图；

图3为对单道试样进行升温烧结过程中，在600℃时用电子扫描显微镜观测到的单道试样形貌图；

图4为对单道试样进行升温烧结过程中，在800℃时用电子扫描显微镜观测到的单道试样形貌图；

图5为对单道试样进行升温烧结过程中，在950℃时用电子扫描显微镜观测到的单道试样形貌图；

图6为单道纳米铜浆料的收缩率与温度的关系图。

具体实施方式

本发明实施例通过提供一种基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，解决了现有技术中难以分析纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的技术问题，实现了纳米铜浆料3D喷射打印单道试样的温度与重量的变化关系、单道试样的微观组织分布规律、单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系等物理参数的有效分析，为3D金属打印提供了理论基础。

参见图1，本发明实施例提供了一种基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，所述方法包括：

步骤10、采用石蜡和纳米铜粉配置纳米铜浆料，将纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道，并测量单道的宽度。

铜粉的粒径为20-100nm(如20nm、60nm或100nm)，石蜡和纳米铜粉按照重量比1:1配置。石蜡和纳米铜粉分三次加入加热装置进行混合；控制加热装置的温度为75℃；对加热装置内的石蜡和纳米铜粉搅拌15分钟。将纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道时，采用陶瓷为打印基底。

步骤20、对单道试样逐步加热，控制加热时的升温速率为8-12℃/分钟(如8℃/分钟、10℃/分钟或12℃/分钟)，对单道试样进行热重分析，得到单道试样的温度与重量的变化关系。

对单道试样逐步加热时，采用N₂气氛。对单道试样逐步加热时，控制加热时的升温速率为10℃/分钟。

步骤30、对单道试样进行升温烧结，控制烧结时的升温速率为8-12℃/分钟(如8℃/分钟、10℃/分钟或12℃/分钟)，观察单道试样的微观组织分布规律。

采用电子扫描显微镜观察单道试样的微观组织分布规律。观察单道试样的微观组织分布规律时，单道试样对应的温度值为200℃、400℃、600℃、800℃及1000℃。

步骤40、测量烧结过程中单道试样的宽度，计算单道试样的收缩率，得到单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系。

步骤50、通过分析单道试样的X衍射图谱，判断单道试样脱蜡后是否残存除铜之外的杂质。

下面结合具体的实施例对本发明提供的基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法进行说明：

采用石蜡和纳米铜粉配置纳米铜浆料，铜粉的粒径为20nm，石蜡和纳米铜粉按照重量比1:1配置。石蜡和纳米铜粉分三次加入加热装置进行混合；控制加热装置的温度为75℃，对加热装置内的石蜡和纳米铜粉搅拌15分钟。将纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道，并测量单道的宽度，将纳米铜浆料注入3D喷射打印机打印单道时，采用陶瓷为打印基底。

对单道试样逐步加热，加热采用N₂气氛，控制加热时的升温速率为8℃/分钟，对单道试样进行热重分析，得到单道试样的温度与重量的变化关系。热重分析采用TG曲线显示，本实施例中，200℃内单道试样轻微失重，此时纳米铜浆料表面的石蜡融化，产生部分挥发。200℃-300℃之间，单道试样剧烈失重，此时主要发生石蜡的分解，是石蜡脱除的主要阶段。400℃以后单道试样质量几乎不发生改变。而TG曲线在250℃处出现吸热峰，表明纳米铜浆料烧结过程在较低的温度下已经开始发生。950℃出现吸热峰，此时烧结进入后期阶段，发生原子的扩散和晶界的形成移动。

对单道试样进行升温烧结，控制烧结时的升温速率为8℃/分钟，采用电子扫描显微镜观察单道试样的微观组织分布规律。观察单道试样的微观组织分布规律时，单道试样对应的温度值为200℃、400℃、600℃、800℃及1000℃。随着烧结温度不同，单道试样微观组织的变化。参见图2，在400℃时，单道试样的纳米铜粉呈团簇状分布，烧结到一起初步形成烧结颈，单道试样存在大量的孔隙。随着烧结温度的升高，单道试样烧结颈逐渐长大，同时各团簇状的部分逐渐靠近。参见图3，烧结稳温度为600℃时，部分铜粉末已经连接到一起，呈网状分布，同时试样中存在不规则气孔。参见图4，当温度继续增加到800℃时，铜颗粒已经完全连接到一起，孔隙基本上呈圆形，晶粒已经完全长大。参见图5，继续增加温度到950℃，之前的圆形孔隙基本排除，这正好能解释当温度增高到950℃时，样品的收缩率达到最大。由此可见，从纳米铜浆料断面形貌来看，烧结温度为950℃时，烧结效果较好，而这个比块状铜的熔点(1083℃)要低很多，这是由于纳米铜粉活性非常高，在烧结过程中提供了烧结的驱动力。

测量烧结过程中单道试样的宽度，计算单道试样的收缩率，得到单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系。随着温度的升高，单道试样纳米铜浆料产生了较为明显的收缩。由于烧结温度400℃之前，石蜡基本完全脱除，铜粉颗粒之间有较多孔隙，温度继续升高成形单道坯体内部发生孔隙排除与铜粉的致密化过程。当烧结温度为950摄氏度时，单道试样能见金属光泽，但单道试样表面出现平整度不高，可能的原因是所配制的浆料没完全均匀。图6是单道单道纳米铜浆料的收缩率与温度的关系图，由图6可知，单道试样的收缩率随温度的升高而增大。

通过分析单道试样的X衍射图谱，判断单道试样脱蜡后是否残存除铜之外的杂质。本实施例中，通过X衍射图谱观测到单道试样脱蜡后残存除铜之外的杂质。

本发明提供的一种或多种技术方案，至少具备以下有益效果或优点：

本发明提供的基于纳米铜浆料3D喷射打印单道的物理特性的分析方法，实现了纳米铜浆料3D喷射打印单道试样的温度与重量的变化关系、单道试样的微观组织分布规律、单道试样的温度与单道试样的收缩率之间的变化关系等物理参数的有效分析，为3D金属打印提供了理论基础。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。