气体气相色谱检测方法与流程

文档序号:12113198阅读:3038来源:国知局

本发明属于气体检测领域,具体涉及一种气体气相色谱检测方法。



背景技术:

大气有机污染物种类繁多、组成复杂,不同行业、不同项目所含有机污染物种类不一,且分析方法与污染物排放标准不能面面俱到,因此常以挥发性有机物(VOCs)、总挥发性有机物(TVOC)或非甲烷总烃(NMHC)等作为有机污染物的综合性评价因子。通常气体检测的对象为废气、室内空气、环境空气等。国家环保部《关于进一步加强新时期环境监测工作的意见》和《最高人民法院、最高人民检察院关于办理环境污染刑事案件适用法津若干问题的解释》分别指出了监测数据作为制定环境保护政策和措施的基础及环境污染刑事案件证据的重要性。可见,保证监测数据准确性是实现环境监督管理工作法制化、定量化、科学化及监测数据“准、快、全”目标的首要任务。

现在常用的气体检测方法有气相色谱法等,在使用气相色谱法测定气体中目标对象时发现,长期性监测点位的目标物质浓度出现较大范围波动或较大异常值,比如气样中甲烷浓度高于总烃浓度,气样的总烃峰峰形异常,出现拖尾、分叉或多个峰,与空柱上只出一个总烃峰的原理相矛盾。在排除工况和氧峰干扰的前提下,其原因主要来自于采样时未安装颗粒物过滤器或玻璃棉,采样动力装置交叉使用,未采取避光措施运输,仪器系统被污染,校正曲线绘制效果差,质控措施不全,采样容器清洗效果不佳或保存不当、半挥发性有机物吸附在采样容器壁上导致检测结果不准确等。其中的大部分影响因素可按照国标的规范操作或质控措施消除,唯独采样容器洁净度对目标物化合物积分定量与结果判断的影响尚未有高效而切实可行的解决办法。

目前,待检气体常采用的采集容器为铝塑复合膜、Devex膜、Tedlar(PVF)膜、Teflon(FEP)膜、Fluode(PCTFE)膜气体采样袋和苏马罐等,采集容器成本高,若一次性使用则成本高且增加了环境污染。因此,采集容器一般重复使用,使用前需要清洗防止上次收集的气体的残留污染下次检测。目前常使用的清洗方法为通过高纯氮气或脱烃空气的多次重复置换来清洗气袋,但该方法除杂能力弱、清洗效果差且存在局限性,只适用于浓度低、干扰物少的样品气袋清洗。由于废气样品处于较高温、湿度和压力环境中,一些易被气化的液态烃类、难挥发性和化学活性高的组分易随气流被采集到气袋内,在环境温度突然降低时吸附于气袋内壁上,常规的清洗方法难以将吸附在气袋内壁上的物质清洗掉。



技术实现要素:

本发明的目的是针对以上问题提供一种使用方便、操作容易、结果准确可靠的气体气相色谱检测方法。

为实现上述目的所采用的技术方案是:一种气体气相色谱检测方法,采用多功能气体检测系统进行检测,所述多功能气体检测系统包括烘箱、气相色谱仪,所述烘箱连接有烘箱进气管,所述烘箱进气管伸入烘箱内与至少一根气袋进气管连接,烘箱内还设置有与所述气袋进气管对应的气袋出气管,气袋进气管与所述气袋出气管能够与气袋可拆卸地连接,所述气袋出气管与烘箱出气管连通,所述烘箱出气管伸出烘箱分支为第一支气管和第二支气管,所述第一支气管与抽气泵连接,所述第二支气管与所述气相色谱仪连接,气相色谱仪通过第三支气管也与抽气泵连接,从抽气泵伸出的气管伸入废气水杯中;所述烘箱进气管、气袋进气管、气袋出气管、烘箱出气管、第一支气管上均设置有阀门;

具体包括如下步骤:

1)关闭烘箱进气管、气袋进气管、气袋出气管上的阀门,将装有待测气体的气袋与多功能气体检测系统的气袋进气管与气袋出气管安装连接;

2)打开烘箱,对气袋进行加热;

3)加热结束后,打开气袋出气管、烘箱出气管上的阀门,关闭第一支气管上的阀门,让气袋中的气体进入气相色谱仪进行检测。

作为优选地,所述气袋为聚氟乙烯气袋,所述步骤2)中烘箱(1)的温度设置为60~100℃,加热时间为8~10分钟。聚氟乙烯气袋性质稳定,不易对待测气体污染,来源广。

作为优选地,所述的多功能气体检测系统还包括气瓶,所述烘箱进气管与所述气瓶连接。可以根据实际需要选择气瓶作为气源或者选择其它气体来源,气瓶使用方便、易挪动。

进一步地,所述烘箱内还设置有进气支管,所述进气支管一端与烘箱进气管连通,另一端与烘箱出气管连通。在进行废气检测或者洗袋后可以让惰性气体从进气支管通过,进而对烘箱出气管、第一支气管进行清洗,避免残留在其中的气体有机物影响下次废气检测。

在上述检测方法中,在检测完一个样品进行下一个样品检测前先进行气体管路的清洗:打开烘箱进气管,使得外源连接的惰性气体依次经过烘箱进气管、进气支管、烘箱出气管、第一支气管、抽气泵,最后进入废气水杯中,即完成了气体管路清洗。

作为优选地,所述烘箱进气管、气袋进气管、气袋出气管、烘箱出气管、第一支气管、第二支气管、第三支气管、进气支管以及抽气泵伸出的气管均为不锈钢材质且经过惰性处理,材料易得,耐用、安全。

在上述技术方案中,所述烘箱里并联设置有若干个气袋进气管,每个气袋进气管对应设置有一个气袋出气管,所有气袋出气管并联设置后再与烘箱出气管串联,气袋进气管与对应的气袋出气管之间能够可拆卸地连接一个气袋。一个烘箱可以同时连接多个并列的气袋,一次就可以对多个气袋进行清洗;在进行气体检测时,先将多个气袋放入烘箱内并连在一起,然后通过管路上的阀门操作对不同气袋进行依次检测。

本发明的有益效果是:使用的多功能气体检测系统使用方便、操作容易,通过在气体进入气相色谱仪检测前对气袋进行加热处理,避免气体中半挥发性的有机物粘附在气袋内壁上不能进入气相色谱仪而造成检测结果的不准确;该系统还可对重复利用的气袋进行采样前的清洗,避免了气袋重复使用造成的交叉污染。使用本发明方法,检测结果准确可靠,操作容易,可以进行批量检测,节省人力,提高工作效率。

附图说明

图1是本发明中使用的多功能气体检测系统结构示意图。

具体实施方式

实施例一、构建多功能气体检测系统

构建如图1所示的一种多功能气体检测系统,主要由烘箱1、气相色谱仪2、抽气泵10、气瓶13组成,烘箱进气管3与气瓶13连接。可以根据实际需要选择气瓶作为气源或者选择其它气体来源,气瓶使用方便、易挪动。烘箱1连接有烘箱进气管3,烘箱进气管3伸入烘箱1内与若干根气袋进气管4连接,烘箱1内还设置有与气袋进气管4对应的气袋出气管5,所有气袋出气管5并联设置后再与烘箱出气管6串联,气袋进气管4与对应的气袋出气管5之间能够可拆卸地连接一个气袋。一个烘箱内可以同时连接多个并列的气袋,一次就可以对多个气袋进行清洗;在进行气体检测时,先将多个气袋放入烘箱内并连在一起,然后通过管路上的阀门操作对不同气袋进行依次检测。

烘箱出气管6伸出烘箱1分支为第一支气管7和第二支气管8,第一支气管7与抽气泵10连接,第二支气管8与气相色谱仪2连接,气相色谱仪2通过第三支气管9也与抽气泵10连接,从抽气泵10伸出的气管伸入废气水杯11中。

烘箱1内还设置有进气支管12,进气支管12一端与烘箱进气管3连通,另一端与烘箱出气管6连通。在进行废气检测或者洗袋后可以让惰性气体从进气支管通过,进而对烘箱出气管、第一支气管、第二支气管、气相色谱仪中的气体通路、第三支气管进行清洗,避免残留在其中的有机物影响下次废气检测。

烘箱进气管3、气袋进气管4、气袋出气管5、烘箱出气管6、第一支气管7上均设置有阀门。可以根据不同需要选择清洁气袋、气体检测、气体通路清洁的不同功能模板,利用不同管路上的阀门实现气体通路的选择。烘箱进气管3上的阀门为气体流量控制阀,可以根据需要调节气体流量。

气相色谱仪2为十通进样阀气相色谱仪。气相色谱仪通常有十通进样阀和六通进样阀两种,如果是六通进样阀则需要两个进样阀,如果是十通的则只需要一个。选择十通进样阀的气相色谱仪,第二支气管只需与一个十通进样阀连通即可。

烘箱进气管3、气袋进气管4、气袋出气管5、烘箱出气管6、第一支气管7、第二支气管8、第三支气管9、进气支管12以及抽气泵10伸出的气管均为不锈钢材质且经过惰性处理,材料易得,耐用、安全。

实施例二、气体检测

利用实施例一中的多功能气体检测系统对气体进行检测:

取已经采集好待测气体的气袋(为聚氟乙烯气袋)5个,检测对象为非甲烷总烃,按照如下步骤操作:

1)打开烘箱进气管3,通过调节各个气体管路上的阀门使得气瓶13中的氮气依次经过烘箱进气管3、进气支管12、烘箱出气管6、第一支气管7、抽气泵10,最后进入废气水杯11中,即完成了气体管路清洗。

2)关闭烘箱进气管3、气袋进气管4、气袋出气管5上的阀门,将装有待测气体的5个气袋分别与多功能气体检测系统的气袋进气管4与气袋出气管5安装连接。

3)打开烘箱1,温度设置为80℃(根据聚氟乙烯气袋性质,温度设置为60~100℃均可),对气袋进行加热8~10分钟。

4)加热结束后,打开其中一个气袋上连接的气袋出气管5、烘箱出气管6上的阀门,关闭第一支气管7上的阀门,打开气相色谱仪2,使得气袋中的气体进入气相色谱仪2进行检测。

5)检测完一个样品后,按照步骤1)中的方法对气体管路进行清洗,然后按照步骤4)进行下一个气袋的检测。

6)重复步骤5),直到检测完所有待测气袋。

在本检测中,气相色谱仪的操作和参数设置参考标准HJ/T38-1999。

实施例三、气袋清洗

使用过的气袋用实施例一中的多功能气体检测系统进行清洗后保存用于下一次样品的采集,清洗方法按照如下步骤进行:

将要清洁的聚氟乙烯气袋的两个管口分别与烘箱内的气袋进气管4、气袋出气管5连接,待烘箱温度达到设定值80℃(根据聚氟乙烯气袋性质,温度设置为60~100℃均可),加热3~10分钟,然后打开抽气泵10将气袋中的气体抽出进入废气水杯11中,往气袋中充入氮气,继续80℃加热3~10分钟。然后在80℃条件下,打开气瓶13、调节各气体管路上的阀门,使得氮气依次流经气袋、烘箱出气管6、第一支气管7、抽气泵10,最后进入废气水杯11中,持续通氮气3~10分钟,即可将使用过的气袋内的残留物质清洁干净。

对于清洗后的气袋,按照实施例二中的方法进行抽检,未检出目标物质或者检测结果低于检测限的即为清洗干净了。

清洁完后用抽气泵10将气袋内的气体抽干即可对气袋进行保存备用。

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