一种卷烟燃烧锥固定方法及装置与流程

本发明涉及一种卷烟燃烧锥固定方法及装置，属于卷烟领域。

背景技术：

卷烟的香味来源于燃烧过程，但燃烧同时也产生了大量的有害成分，这些有害成分的产生与燃烧状态密切相关，因此对于燃烧状态的研究对于烟草行业降焦减害具有重要的指导性作用。

长期以来，对于卷烟燃烧过程中的微观结构变化研究进展缓慢，主要在于卷烟结构的特殊性，燃烧锥部分烟丝脆性极大，在剖切过程中极易破坏燃烧锥表面及内部结构，故而很难对燃烧锥的内部结构进行原位的剖析观察。因此寻找一种简单有效、且能够原位观察卷烟燃烧过程中内部微观结构变化的方法手段十分有必要。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种简单、高效、精准，最大限度保留卷烟燃烧锥的形态结构，原位获取卷烟燃烧锥内部结构的卷烟燃烧锥固定方法。

本发明的另一目的在于提供一种简易，最大限度保留卷烟燃烧锥的形态结构，并高效、精准的原位获取卷烟燃烧锥内部结构的卷烟燃烧锥固定装置。

一种原位获取卷烟燃烧锥内部结构的方法，将燃烧状态的卷烟在不影响燃烧锥结构的前提下迅速熄灭，去掉包灰部分，然后置于-10℃～-5℃冷冻保存；将燃烧锥端置于包埋管中，在不影响燃烧锥结构的前提下缓慢滴加包埋剂I，静置渗透，然后进一步滴加包埋剂II，加热至40-80℃，固化6-48h，剖切，观察；

所述包埋剂I的成分为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺；

各组分摩尔比为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羟甲基丙烯酰胺)＝1/0.69，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羟甲基丙烯酰胺的比值范围为0.1-0.5；

所述包埋剂II的成分为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；

各组分摩尔比为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羟甲基丙烯酰胺)/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.69:0.01，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羟甲基丙烯酰胺＝0.1-0.5。

所述十二烯基琥珀酸酐与N-羟甲基丙烯酰胺的摩尔比优选为0.25-0.45。

优选的，将卷烟垂直固定的情况下将燃烧锥端置于包埋管中。

迅速熄灭的方法优选为将燃烧状态的卷烟置于小型密闭容器中。

这样不仅能够快速熄灭，且有利于维持原有的燃烧锥结构。

所述小型密闭容器优选为玻璃套管。

通过使用玻璃套管，有助于快速熄灭。

所述渗透时间优选为1-4小时。

通过将渗透时间控制在上述范围内，能够达到最佳的渗透效果，减小气泡的产生，并同时不破坏卷烟的燃烧锥结构。

所述固化温度优选为60-80℃。

所述固化时间优选为6-12小时。

通过控制固化温度和固化时间，能够进一步获得好的包埋效果。

所使用的包埋管的形状优选为矩形、正方形、圆形或三角形。

所述观察的方式包括直接观察燃烧锥剖面结构、通过光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或激光共聚焦显微镜观察。

上述卷烟燃烧锥固定方法中使用的固定装置，包括底座，所述底座上设有包埋管支架；所述包埋管支架上安装有包埋管；所述包埋管开口朝上竖直设置；所述底座上还安装有可上下平稳移动的卷烟夹持器；所述卷烟夹持器夹持卷烟后使卷烟位于包埋管的正上方，且燃烧锥端正对包埋管开口端。

所述包埋管支架可上下伸缩，以调节卷烟包埋长度，同时，在同一样品置换包埋剂过程中，也方便调节包埋管高度或更换包埋管。

所述包埋管优选具有适应卷烟形状的结构。

这样有助于使卷烟和玻璃套管更好的契合。

所述包埋管的外部形状优选为矩形、正方形、圆形或三角形。

所述包埋管的内径优选为8mm～12mm。

通过对包埋管的内径进行限定，可以进一步匹配卷烟尺寸，同时减少包埋剂的用量。

本发明的优点主要在于：

本发明避免了传统方法无法对卷烟燃烧锥部分内部结构进行原位观测的问题，最大限度地保留了卷烟燃烧锥的显微结构，对于深入研究卷烟燃烧过程及有害物质产生的机制提供了依据。

通过本发明的方法，为原位观察卷烟燃烧过程中燃烧锥各个部位的微观结构提供了可行性，避免了燃烧锥直接剖切过程易碎等缺点，最大限度地保留了卷烟燃烧过程中的真实物理状态。同时，所制得的样品可进一步切片、抛光处理，进行直接观察，或者透射电镜、扫描电镜、激光共聚焦显微镜等手段进行高分辨地观察和分析，为从微观角度对卷烟燃烧过程进行分析提供必要的手段。

在具体的方案中，通过对整个过程及参数进行严格控制，包括对包埋剂的选择，巧妙地应用两步包埋，其成分配比以及整个取样、包埋、固化过程的不断优化，才获得了本发明高效、精准地原位获取卷烟燃烧锥内部结构的效果。

特别是本发明在很短的时间内就获得了好的固化效果，能在很大程度上缩短制备周期，提高效率。

如本发明的附图所示，通过显微镜对本发明获取的切片进行观察，其各种截面的结构都非常清晰。且能够准确测量所得燃烧锥的面孔率。

本发明的装置简单，结构简单、操作方便，为原位观察卷烟燃烧过程中各个部位的微观结构提供了可行性，避免了燃烧锥剖切过程易碎等缺点，最大限度地保留了卷烟燃烧过程中的真实物理状态；同时，卷烟与包埋管相对固定，避免了由于卷烟密度小、无法完全浸入包埋剂所造成的包埋不完全等现象；所制得的样品可进一步切片、抛光处理，进行透射电镜、扫描电镜、激光共聚焦显微镜等手段进行高分辨地观察和分析，能够为从微观角度对卷烟燃烧过程进行分析提供必要的手段。

附图说明

图1为沿卷烟轴向切割获得的卷烟燃烧锥切片。

图2为横向切割获得的卷烟燃烧锥切片。

图3为卷烟燃烧锥中心轴向切片。

从图1-图3可以看出，本发明能够得到非常清晰的各个切面的结构。包括炭化部分和未炭化部分的结构均非常清晰。

图4为本发明所使用的卷烟燃烧锥固定装置的示意图。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明保护范围的进一步限定。

实施例1

卷烟燃烧锥包埋固定步骤如下：

(1)取样：取一支卷烟样品点燃，标准模式下抽吸至第三口，迅速将卷烟放入圆形玻璃套管中，使卷烟迅速熄灭。小心去掉包灰部分，将卷烟置于-10℃～-5℃下冷冻保存待用。

(2)包埋：将包埋剂I：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺按照摩尔比为1：0.2：0.49混合均匀，将卷烟垂直固定，燃烧锥端置于包埋管中。缓慢滴入包埋剂I，常温下渗透2小时，然后缓慢滴入包埋剂II，各配方及比例如下：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的摩尔比为1：0.2：0.49：1。

(3)固化：置于烘箱中，60℃下固化12小时。

(4)切割：将固化后的卷烟样品从包埋管中取出，去掉未包埋部分。用精密切片机进行剖切，获得卷烟燃烧锥的轴向截面。

卷烟燃烧锥的显微镜观察分析

将获得的卷烟燃烧锥包埋样品进行轴向切割，切片厚度0.1mm(图3)。置于光学显微镜下观察燃烧锥内部结构，通过烟丝颜色区分其燃烧状态及分布。同时测量燃烧锥长度11.58mm、截面面积为56.22mm²，并计算出燃烧锥的体积约为512.36mm³。通过Image J等图像处理软件，计算出该卷烟样品燃烧锥的面孔率为33.2％，显著小于未燃烧部分的面孔率50.1％。

实施例2

如图4所示，本发明的卷烟燃烧锥固定装置，包括底座1，所述底座1上设有包埋管支架6；所述包埋管支架6上安装有外部形状为圆形、正方形或三角形，内径为8mm～12mm的包埋管5；所述包埋管5开口朝上竖直设置；所述底座1上还安装有可上下平稳移动的卷烟夹持器2；所述卷烟夹持器夹持卷烟3后使卷烟3位于包埋管的正上方，且燃烧锥端正对包埋管5开口端。

使用时，首先取一支卷烟样品点燃，标准模式下抽吸至第三口，迅速将卷烟放入圆形玻璃套管中，使卷烟迅速熄灭；小心去掉包灰部分，将卷烟3竖直固定于卷烟夹持器2上，并调节好高度，使燃烧锥4整体伸入包埋管5中；缓慢滴入未添加固化剂的包埋剂，常温下渗透2小时；然后调节包埋管支架6的高度，更换新的包埋管，使燃烧锥4整体伸入更换后的包埋管中，并填充新制的含有固化剂的包埋剂；静置除尽气泡后，将整个装置置于烘箱中，60℃下固化24小时；最后将固化后的卷烟样品从包埋管中取出，去掉未包埋部分；用精密切片机进行剖切，获得卷烟燃烧锥的轴向截面，并进行后续分析。

对比例1

步骤(2)中，直接用包埋剂II进行处理，不使用包埋剂I，其余步骤同实施例1，结果产生大量气泡，无法准确观察燃烧锥的结构。