本发明属于熔剂熔融技术领域。具体涉及一种熔剂覆盖片的制备方法。
背景技术：
目前，在化学分析过程中，经常采用高温熔融法分解试样。具体操作步骤如，将熔剂与试样按比例混匀后，转于铂或铂金坩埚中，再铺撒一层覆盖熔剂。试样的分解实质上是熔剂与试样在高温下的化学反应。在化学反应过程中，反应体系经常有体积膨胀、收缩和气体排出。覆盖熔剂能防止反应过程中气体排出和局部反应过于激烈所引起的反应物、半反应物和产物迸溅，以吸收或俘获迸溅物。熔融过程中，覆盖的熔剂由于粒度与熔解样品用的熔剂相同，因此，融化速度相同，覆盖反应体系的时间短。
上述方法问题在于：1、均匀铺撒覆盖熔剂不仅耗时长、熔剂用量和覆盖层厚度很难控制；2、由于覆盖熔剂的粉末颗粒间没有结合力，覆盖层没有结合强度，局部熔解反应的一个微小的体积变化就使覆盖层破坏失效；3、覆盖操作无法批量完成，效率低。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的熔剂覆盖片的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(1~5)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物10~50wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸钠、硼酸中的一种，所述固体熔剂的纯度≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。
所述无灰结合剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯和聚丙烯酸中的一种，所述无灰结合剂的灰分<0.01 wt%。
所述圆筒模具的内径为熔解样品用坩埚内经的0.9~0.95倍；所述圆筒模具的材质为塑料、木质和钢质中的一种。
本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、熔剂覆盖片融化速度慢，覆盖熔融反应体系的时间长，故防迸溅效果好，能有效防止样品损失。
2、本发明充分利用块状熔剂的融化速度低于粉状熔剂的特性，将固体熔剂预先制备成具有一定强度的整体熔剂片，直接覆盖在熔剂与样品的混合物上。无需仔细铺撒覆盖熔剂，节约时间。
3、覆盖层厚度一致，防护效率高。
4、熔剂覆盖片用量容易控制，操作简便。
因此，本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述固体熔剂的纯度≥99.9wt%，粒度小于0.5mm；所述无灰结合剂的灰分<0.01 wt%；所述圆筒模具的内径为熔解样品用坩埚内经的0.9~0.95倍。实施例中不再赘述。
实施例1
一种熔剂覆盖片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(1~3)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物10~30wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为碳酸锂。
所述无灰结合剂为聚乙烯醇。
所述圆筒模具的材质为塑料。
实施例2
一种熔剂覆盖片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(1.5~3.5)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物20~40wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为四硼酸锂。
所述无灰结合剂为聚乙烯。
所述圆筒模具的材质为木质。
实施例3
一种熔剂覆盖片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(2~4)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物25~45wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为偏硼酸锂。
所述无灰结合剂为聚丙烯。
所述圆筒模具的材质为钢质。
实施例4
一种熔剂覆盖片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(2.5~4.5)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物30~50wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为碳酸钠。
所述无灰结合剂为聚丙烯酸。
所述圆筒模具的材质为塑料。
实施例5
一种熔剂覆盖片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(3~5)配料，混合均匀，即得混合物；再向所述混合物中加入纯水，所述纯水的加入量为所述混合物25~45wt%，混合均匀，得到可塑料。
步骤二、将所述可塑料转入圆筒模具中，成型，制得圆柱状坯体，然后将圆柱状坯体切片，干燥，即得熔剂覆盖片。
所述固体熔剂为硼酸。
所述无灰结合剂为聚乙烯醇。
所述圆筒模具的材质为钢质。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、熔剂覆盖片融化速度慢，覆盖熔融反应体系的时间长，故防迸溅效果好，能有效防止样品损失。
2、本具体实施方式充分利用块状熔剂的融化速度低于粉状熔剂的特性，将固体熔剂预先制备成具有一定强度的整体熔剂片，直接覆盖在熔剂与样品的混合物上。无需仔细铺撒覆盖熔剂，节约时间。
3、覆盖层厚度一致，防护效率高。
4、熔剂覆盖片用量容易控制，操作简便。
因此，本具体实施方式具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。