一种阿苯达唑及其代谢物的检测方法及应用与流程

文档序号:12452842阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阿苯达唑及其代谢物的检测方法,其特征在于:利用2,6-二叔丁基对甲酚和NaOH提取样品中的阿苯达唑及其代谢物,之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测;所述2,6-二叔丁基对甲酚的浓度为1%;所述NaOH溶液的浓度为50%。

2.根据权利要求1所述阿苯达唑及其代谢物的检测方法,其特征在于:步骤如下:

1)提取纯化

称取样品5.00g,加入5mL水、150μL 50%NaOH溶液和1mL 1%2,6-二叔丁基对甲酚,涡旋混合,再加入20mL乙酸乙酯,振荡1min超声提取20min,4000r/min离心5min,取上清液,向残渣中加入10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液于梨形瓶中,40℃旋蒸至干;向旋干后的梨形瓶中加入6mL乙腈饱和正己烷,振荡混匀,倒入离心管中,再向梨形瓶中加入2mL乙腈,涡旋超声1min后一并倒入离心管中,向离心管中加入6mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋2min,4000r/min离心5min,除去正己烷层,备用;若乳化,超声并用吸管搅拌后离心;

2)净化柱净化

用5mL甲醇和5mL水平衡活化PCX固相萃取柱后,取提取液过PCX净化柱,分别用3mL水和3mL甲醇淋洗,然后用15mL体积浓度为5%氨水甲醇溶液洗脱,接收的洗脱液于40℃旋蒸至干后;分别加入1mL甲醇和1mL水,涡旋,过0.22μm尼龙滤膜,待测;

3)高效液相色谱质谱联用仪检测

质谱参数:离子源AJS ESI源;Gas Temp:325℃;Gas Flow:10L/min;Sheath Gas Temp350℃;Sheath Gas flow:11L/min;

液相参数:A为0.1%甲酸水溶液,B为甲醇。

3.根据权利要求1或2所述阿苯达唑及其代谢物检测方法的应用,其特征在于:用于检测动物源性食品中的阿苯达唑及其代谢物。

4.根据权利要求3所述阿苯达唑及其代谢物检测方法的应用,其特征在于:所述动物源性食品为肌肉、蛋类、乳类、肝脏和肾脏。

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