基于微流控芯片的液相色谱分流装置的制作方法

本发明涉及微流控芯片，尤其是涉及基于微流控芯片的液相色谱分流装置。

背景技术：

自上世纪80年代以来，随着色谱理论和相关技术的发展，人们开始逐渐意识到微分离系统的优势，当色谱运行使用的流动相流量趋于微升级乃至纳升级时，由于背景溶剂体积减小，可以大幅度提高检测灵敏度，从而更加适应于微量样品的分析检测。同时，由于流量降低，单位运行时间内所需的有机溶剂量减少，从而限制有毒溶剂的消耗并节省运行成本。除此之外，在使用液相色谱-质谱在线串联分析技术时，较低的流速可以提高电喷雾离子源的雾化效率从而进一步提高质谱的检测灵敏度，适用于复杂样品的定性和定量分析。

微流量的液相色谱通常需要在微升乃至纳升级的流速下运行，为了获得低流速，目前通常使用低流量的泵或者对流动相进行分流来实现，但是由于目前大部分低流量的泵稳定性和适用性很难达到实用要求，而高精度的低流量泵通常造价高昂，很难在常规分析实验室推广，因此目前通常使用的方式是对流动相进行分流。主要有两种分流模式：一种是阀后分流即先进样再分流，样品被进样阀切入流路后会随着流动相一起流经分流器，和流动相一道等比例分流至所需流量，这种分流方式无需额外更换进样阀，但由于只有一部分样品进入分离通道，会带来一定的样品损失。另一种是阀前分流即先分流再进样，在进样阀前将流动相分流降低至所需流量，然后流经进样阀携带样品进入色谱柱，这种分流方式虽然需要使用纳升级进样阀，但柱前死体积较小，可适用于等度分离。

目前通常使用的分流装置均为各实验室利用一个三通和两根空毛细管自行组装，这种方式占用体积较大，无法精确控制分流比，需要反复校准才能实现稳定的运行条件，且暴露在敞开环境中的空毛细管容易断裂导致系统压力突然波动，对仪器和色谱柱带来严重损害。因此，研制一种微型化，可精准确定流量比且结构简单、稳定耐用的分流器是本技术领域的一项关键问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供可在常规液相色谱系统上实现微升级及纳升级的运行流量，集成化程度高，占用体积小，流量比精确稳定，操作简单的基于微流控芯片的液相色谱分流装置。

本发明设有输出端毛细管、输入端不锈钢管、废液端毛细管、输出端手紧接头、输入端手紧接头、废液端手紧接头、输出端内锥式螺旋底座、输入端内锥式螺旋底座、废液端内锥式螺旋底座、盖片、芯片和底片；

所述输出端毛细管、输入端不锈钢管和废液端毛细管分别穿过输出端手紧接头、输入端手紧接头和废液端手紧接头，所述输出端手紧接头、输入端手紧接头和废液端手紧接头分别旋输出端内锥式螺旋底座、输入端内锥式螺旋底座和废液端内锥式螺旋底座；所述输出端毛细管外接毛细管色谱柱，所述输入端不锈钢管外接液相色谱泵，所述废液端毛细管外接废液缸，所述输出端内锥式螺旋底座、输入端内锥式螺旋底座和废液端内锥式螺旋底座设在盖片上，盖片设在底片上，芯片设于盖片与底片之间；盖片、芯片和底片由螺栓紧固。

所述盖片与芯片之间可设O型垫圈。所述芯片内部可设有输入端流路、输出端流路和废液端流路，输入端流路、输出端流路和废液端流路彼此相通并呈螺旋式盘绕。

所述盖片可采用不锈钢盖片；所述底片可采用不锈钢底片。

所述芯片可采用玻璃芯片。

本发明包括一个内置有螺旋式三通导液通道的玻璃芯片，芯片内部包含输入端、输出端和废液端三条液体通道彼此相通，输出端液体通道成螺旋式盘绕。输出端流路和废液端流路的长度根据分流比标定，流路横截面积根据实际所需流量大小进行设计加工。玻璃芯片上方三个打孔处分别置有三个带法兰结构的内锥式螺纹底座，外部管路可以通过手紧接头分别与之相连，芯片开孔处与螺纹底座间设有O型垫圈用以密封。芯片与螺纹底座一道被夹在两块不锈钢片中，两块不锈钢夹片四周均开有直径与螺钉大小相近的圆孔，通过螺钉和螺栓结构可以将芯片、螺纹底座和两块不锈钢片锁紧固定。位于玻璃芯片上方的不锈钢盖片上除四周圆孔外还在芯片开孔的对应位置开有三个圆孔，用以穿过内锥式螺纹底座。

与现有的技术相比，本发明具有以下技术效果：

1)由于采用微加工技术将流体通道集成在芯片上，使得分流器体积大幅度减小，同时消除了由于连接带来的死体积，从而提高了色谱分离性能。

2)分流比已通过输出端和废液端的流路长度设置好，精确可控，无需用户再次调节。

3)结构简单，液体连接处均采用手紧接头，可以随时拆装，使用时灵活方便，无论对于阀前分流还是阀后分流都有很好的适用性。

4)应用范围广，可以适用于任何常规液相色谱泵，通过分流从而实现微升级或纳升级液相色谱分离。

附图说明

图1为本发明实施例的结构组成示意图。

图2为本发明实施例的俯视结构组成示意图。

图3为本发明实施例中的玻璃芯片流路示意图。

图4为外部管路与本发明实施例的连接示意图。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

参见图1～4，本发明实施例设有输出端毛细管1、输入端不锈钢管2、废液端毛细管3、输出端手紧接头4、输入端手紧接头5、废液端手紧接头6、输出端内锥式螺旋底座7、输入端内锥式螺旋底座8、废液端内锥式螺旋底座9、不锈钢盖片10、玻璃芯片11和不锈钢底片12；所述输出端毛细管1、输入端不锈钢管2和废液端毛细管3分别穿过输出端手紧接头4、输入端手紧接头5和废液端手紧接头6，所述输出端手紧接头4、输入端手紧接头5和废液端手紧接头6分别旋输出端内锥式螺旋底座7、输入端内锥式螺旋底座8和废液端内锥式螺旋底座9；所述输出端毛细管1外接毛细管色谱柱，所述输入端不锈钢管2外接液相色谱泵，所述废液端毛细管3外接废液缸，所述输出端内锥式螺旋底座7、输入端内锥式螺旋底座8和废液端内锥式螺旋底座9设在不锈钢盖片10上，不锈钢盖片10设在不锈钢底片12上，玻璃芯片11设于不锈钢盖片10与不锈钢底片12之间；不锈钢盖片10、玻璃芯片11和不锈钢底片12由螺栓13紧固。

所述不锈钢盖片10与玻璃芯片11之间可设O型垫圈17。所述玻璃芯片11内部可设有输入端流路14、输出端流路15和废液端流路16，输入端流路14、输出端流路15和废液端流路16彼此相通并呈螺旋式盘绕。

采用微加工技术制作的包含螺旋式三通导液通道的玻璃芯片11，其中输出端流路长度与废液端流路长度之比等于所需分流比，通道横截面积根据所需实际流量大小确定，一般为Ф0.1～Ф0.5，芯片四周开有直径与螺钉相近的圆孔。

将加工好的玻璃芯片叠放在不锈钢底片12上，将其四周圆孔与不锈钢片上的圆孔对齐。

将输出端内锥式螺旋底座7、输入端内锥式螺旋底座8和废液端内锥式螺旋底座9置放在玻璃芯片表面，螺纹底座与芯片之间垫入O型垫圈17用以密封。

将不锈钢盖片10上所开设的各个圆孔与芯片对齐后只放在芯片上方，同时使内锥式螺纹底座穿过盖片。

将四角的螺栓13旋紧，使得两块不锈钢片与玻璃芯片间紧密贴合。

将输出端毛细管1、输入端不锈钢管2和废液端毛细管3分别穿过输出端手紧接头4、输入端手紧接头5和废液端手紧接头6后，将输出端手紧接头4、输入端手紧接头5和废液端手紧接头6旋入输出端内锥式螺旋底座7、输入端内锥式螺旋底座8和废液端内锥式螺旋底座9中。其中输出端毛细管1对应输出端，连接在本发明与毛细管色谱柱之间；输入端不锈钢管对应输入端，连接在常规液相色谱泵和本发明之间；废液端毛细管3对应废液端，连接在本发明和废液缸之间。

需要注意的是：

本发明既可以安置在进样阀前也可以安置在进样阀后，以实现不同的分流模式。

本发明中的玻璃芯片可以根据流动相化学组成不同替换为塑料芯片或者石英芯片。

本发明的分流比可为任意比例，一般采用的分流比有1000︰1，500︰1及100︰1等。

对上述所公开实施例的说明，是为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。