本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域，具体涉及到测试汽油中铅的含量。
背景技术：
铅是一种化学元素，化学符号为Pb，原子序数为82，金属铅是蓝白色重金属，质柔软，延性弱，展性强。空气中表面易氧化而失去光泽
GB17930-2006《车用汽油》中规定测定铅含量的试验方法是GB/T8020《汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)》，在使用上述汽油中铅含量的测试方法中发现GB/T8020测定方法主要存在的缺陷：一是该方法使用的标准溶液需即配即用，配制时间较长，配制一次标准溶液需要10小时；其次标准溶液见光或贮存后易退色，且发生化学变化，剩余溶液无法再次使用，只能废弃，造成浪费和污染环境；而且，稀释溶剂采用甲基异丁基甲酮，属于有毒物质，它能刺激人的眼睛，粘膜上呼吸系统，长期接触该试剂，威胁到操作者的身体健康。另外，GB17930-2006《车用汽油》中规定汽油中铅含量不大于0.005g/L，而GB/T8020《汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)》得测定范围为2.5～25mg/L，随着汽油的无铅化，该方法的检测下限已不能满足实际分析检测的需要。针对以上缺陷，发明人对GB/T8020进行改进，解决GB/T8020在使用过程中的问题，改进汽油铅含量的检测方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题在于克服上述汽油中铅含量检测方法的缺点，提供一种灵敏度高、标准溶液稳定性好、贮存时间长的汽油中铅含量的检测方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是它包括下述步骤：
一种汽油中铅含量的检测方法，它由下述步骤组成：
(1)配制铅标准溶；
(2)配制待测试样；
(3)制作标准曲线；
(4)检测汽油中铅的含量。
所述步骤(1)中的方法步骤如下：
①按GB/T8020汽油铅含量测定法即原子吸收光谱法配制浓度为1321mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液，用该标准溶液稀释成质量浓度为264mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液；
②配制三种铅标准溶液
用移液管吸入质量浓度为264mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液2.0、5.0、10.0mL，分别转移到100mL带有塑料盖的3个容量瓶中，每个瓶中分别加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL质量浓度为1％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、5mL质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀，储存在带塑料盖的棕色瓶中，配制成质量浓度分别为5.28、13.21、26.42mgPb/L的铅标准溶液；
所述步骤(2)中的方法步骤如下：将甲基异丁基甲酮加入到50mL带有塑料盖的容量瓶中，用移液管加入待测的汽油试样，加入质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液，1分钟后，再加入质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，甲基异丁基甲酮与汽油试样、质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液的体积比为30：5：0.1：5：5，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，配制成待测溶液；
所述步骤(3)中的方法步骤如下：
取4个带有塑料盖的50mL容量瓶，分别加入甲基异丁基甲酮，其中一个不加铅标准溶液用作空白，另3个容量瓶分别加入质量浓度分别为5.28、13.21、26.42mgPb/L的铅标准溶液，4个容量瓶中分别加入质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液；甲基异丁基甲酮与质量浓度为0mgPb/L的铅标准溶液、质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液的体积比为30：0：0.1：5：5；甲基异丁基甲酮与质量浓度为5.28mgPb/L的铅标准溶液、质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液的体积比为30：5：0.1：5：5；甲基异丁基甲酮与质量浓度为13.21mgPb/L的铅标准溶液、质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液的体积比为30：5：0.1：5：5；甲基异丁基甲酮与质量浓度为26.42mgPb/L的铅标准溶液、质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、质量浓度为1.0％氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、质量浓度为3.0％冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液的体积比为30：5：0.1：5：5；分别用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，配制成质量浓度为0.00、0.53、1.32、2.64mgPb/L的铅工作标准溶液；
以铅标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：
Y1＝54.28X1-0.031 (1)
式中Y1为铅工作标准溶液的吸光度，X1为铅工作标准溶液的铅浓度，相关系数为0.9997；
所述步骤(4)中的方法步骤如下：将待测试样用原子吸收光谱仪检测其中的铅含量，原子吸收光谱仪的波长为283.3nm、光谱通带为0.7nm、灯电流为8mA、燃气/助燃气比为1.6:16、燃烧器高度为10mm，吸喷待测试样，测定其吸光度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测样品中铅的浓度。
采本发明与GB/T8020相比，添加了质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，提高了稀释溶剂体系的稳定性，减少了标准溶液的配制次数，节约资源，避免造成对环境的污染和减少对人体的危害；在配制铅标准溶液时不添加贫铅汽油，使方法的检出限降低到0.0428mg/L，满足了实际分析检测的需要，确保了数据的准确性。用本发明测定同一试样的相对标准偏差较小，灵敏度高、工作标准溶液稳定存放时间明显延长，存放30天后，仍可满足分析要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
具体实施方式
1、配制溶液
按常规方法用氯化甲基三辛基铵、甲基异丁基甲酮，配制成质量浓度为10％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液；用碘、甲苯配制成质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液；用冰乙酸、甲基异丁基甲酮配制成质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液。
2、配制铅标准溶液
(1)按GB/T8020汽油铅含量测定法即原子吸收光谱法配制浓度为1321mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液，用该标准溶液稀释成质量浓度为264mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液。
(2)配制三种铅标准溶液
用移液管吸入质量浓度为264mgPb/L铅-氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮铅标准溶液为2.0、5.0、10.0mL，分别转移到100mL带有塑料盖的3个容量瓶中，每个瓶中分别加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL质量浓度为1％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液、5mL质量浓度为3.0％冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀，储存在带塑料盖的棕色瓶中，配制成质量浓度分别为5.28、13.21、26.42mgPb/L的铅标准溶液。
3、配制待测试样
将30mL甲基异丁基甲酮加入到50mL带有塑料盖的容量瓶中，用移液管加入5.0mL摇匀的待测的汽油试样，加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液，1分钟后，再加入质量浓度为5.0mL的1.0％氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和5mL质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，配制成待测溶液。
4、制作标准曲线
取4个带有塑料盖的50mL容量瓶，分别加入30mL甲基异丁基甲酮，其中一个不加铅标准溶液用作空白，另3个容量瓶分别加入5.0mL质量浓度分别为5.28、13.21、26.42mgPb/L的铅标准溶液，4个容量瓶中分别加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮、5mL质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。配制成质量浓度为0.00、0.53、1.32、2.64mgPb/L的铅工作标准溶液。
以铅标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：
Y1＝54.28X1-0.031 (1)
式中Y1为铅工作标准溶液的吸光度，X1为铅工作标准溶液的铅浓度，相关系数为0.9997。
5、检测汽油中铅的含量
将待测试样用原子吸收光谱仪检测其中的铅含量，原子吸收光谱仪的波长为283.3nm、光谱通带为0.7nm、灯电流为8mA、燃气/助燃气比为1.6：16、燃烧器高度为10mm，吸喷待测试样，测定其吸光度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测样品中铅的浓度为0.542mg/L。
1、GB/T8020测定法与本发明测定法的加标回收率
GB/T8020测定法：取4个50mL带有塑料盖的容量瓶，分别加入30mL甲基异丁基甲酮和2.5mL质量浓度为5.3mg/L铅标准溶液，再分别加入质量浓度为13.2mgPb/L铅标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0mL，然后加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，配制成铅质量浓度为0.793、1.321、1.849、2.377mgPb/L待测样品溶液。按GB/T8020汽油铅含量测定法即原子吸收光谱法测定铅含量。
本发明测定法：另取4个50mL带有塑料盖的容量瓶，分别加入30mL甲基异丁基甲酮和2.5mL质量浓度为5.3mg/L铝标准溶液，再分别加入2.0、4.0、6.0、8.0mL质量浓度为13.2mg/L铅标准溶液，然后加入0.1mL质量浓度为3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL质量浓度为1.0％的氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮和5mL质量浓度为3.0％的冰乙酸-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，配制成铅含量为0.793、1.321、1.849、2.377mg/L待测样品溶液。按实施例1方法测定铅含量。