本发明涉及重金属检测技术领域，具体是一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法。
背景技术：
铅是一种用途广泛的重金属，是人体非必需元素。随着工农业生产的发展，铅及其化合物对环境和食品的污染日益严重。铅及其化合物通过呼吸道、消化道、皮肤和粘膜进入体内，其中大部分储存在骨骼，小部分随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，并与蛋白质、酶和氨基酸中的巯基结合，从而严重影响人体神经系统、造血系统、消化系统和肾脏的功能。
根据相关研究，长期接触微量铅的人，积蓄的铅能阻碍血细胞的形成，导致智力下降，学习、工作成绩低落；蓄积到一定程度会使人出现精神障碍、噩梦、失眠、头痛等慢性中毒症状；严重者甚至出现乏力、食欲不振、恶心、腹胀、腹痛、腹泻等现象。铅可通过血液进入脑组织，损害小脑及大脑皮层，干扰代谢活动，使营养物质与氧气供应不足，引起脑小毛细血管内皮层细胞肿胀，进而发展为弥漫性脑损伤。
重金属铅的常规检测方法主要有石墨炉原子化法、火焰原子化法、比色法、原子荧光法等。这些方法均需要采用大型精密仪器，且检测时间长，无法应用于食品、水样等样品的现场快速检测。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12-16份、羟基亚乙基二膦酸6-9份、柠檬酸钠10-14份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15-18份、醋酸钠4-7份、硫脲2-5份、甲紫溶液5-8份。
作为本发明进一步的方案：所述盐酸溶液的质量分数为32-35％。
作为本发明再进一步的方案：所述甲紫溶液为质量分数1.8-2.0％的甲紫水溶液。
所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至80-85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合20-30min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在70-75℃下超声处理40-50min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40-45℃下超声处理25-30min，即得试剂b。
所述重金属铅的快速检测试剂的使用方法，步骤如下：1)样品处理：对于待测固体样品，取10g待测固体样品，放入10ml去离子水中，打磨成浆，加入5ml试剂a，搅拌混合5-6min，过滤，取滤液，获得预处理液；对于待测液体样品，取10ml待测液体样品，加入5ml试剂a，搅拌混合5-6min，获得预处理液；2)检测：取8ml试剂b，加入至预处理液中，混匀，静置1min，观察颜色变化。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，样品中含铅量≤7.5μg/l，试剂呈紫色，样品中含铅量大于7.5μg/l且小于等于90μg/l，随着浓度增加试剂由紫色逐渐转为蓝色，样品中含铅量大于90μg/l且小于等于150μg/l，随着浓度增加试剂由蓝色逐渐转为蓝绿色，样品中含铅量大于150μg/l，试剂呈绿色。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明快速检测试剂，使用方便，无需大型精密仪器，通过简单的目测就能够大致判断重金属铅含量的大致范围，检测速度快，能够满足食品、水样等样品的现场快速检测。本发明快速检测试剂准确度高，检测成本低，能够大范围推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12份、羟基亚乙基二膦酸6份、柠檬酸钠10份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15份、醋酸钠4份、硫脲2份、甲紫溶液5份；所述盐酸溶液的质量分数为32％；所述甲紫溶液为质量分数1.8％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至80℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合20min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在70℃下超声处理40min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40℃下超声处理25min，即得试剂b。
实施例2
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸13份、羟基亚乙基二膦酸7份、柠檬酸钠10份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液16份、醋酸钠5份、硫脲3份、甲紫溶液5份；所述盐酸溶液的质量分数为32％；所述甲紫溶液为质量分数1.8％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至82℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合23min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在72℃下超声处理40min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40℃下超声处理28min，即得试剂b。
实施例3
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸14份、羟基亚乙基二膦酸8份、柠檬酸钠12份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液17份、醋酸钠5份、硫脲4份、甲紫溶液7份；所述盐酸溶液的质量分数为34％；所述甲紫溶液为质量分数1.9％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至83℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合25min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在73℃下超声处理45min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在43℃下超声处理28min，即得试剂b。
实施例4
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸15份、羟基亚乙基二膦酸9份、柠檬酸钠13份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液17份、醋酸钠6份、硫脲2份、甲紫溶液6份；所述盐酸溶液的质量分数为35％；所述甲紫溶液为质量分数2.0％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合25min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在75℃下超声处理48min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在45℃下超声处理29min，即得试剂b。
实施例5
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂a和试剂b组成，所述试剂a由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸16份、羟基亚乙基二膦酸9份、柠檬酸钠14份；所述试剂b由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液18份、醋酸钠7份、硫脲5份、甲紫溶液8份；所述盐酸溶液的质量分数为35％；所述甲紫溶液为质量分数2.0％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合30min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在75℃下超声处理50min，即得试剂a；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在45℃下超声处理30min，即得试剂b。
所述重金属铅的快速检测试剂的使用方法，步骤如下：1)样品处理：对于待测固体样品，取10g待测固体样品，放入10ml去离子水中，打磨成浆，加入5ml试剂a，搅拌混合5-6min，过滤，取滤液，获得预处理液；对于待测液体样品，取10ml待测液体样品，加入5ml试剂a，搅拌混合5-6min，获得预处理液；2)检测：取8ml试剂b，加入至预处理液中，混匀，静置1min，观察颜色变化，当样品中含铅量≤7.5μg/l，试剂呈紫色，样品中含铅量大于7.5μg/l且小于等于90μg/l，随着浓度增加试剂由紫色逐渐转为蓝色，样品中含铅量大于90μg/l且小于等于150μg/l，随着浓度增加试剂由蓝色逐渐转为蓝绿色，样品中含铅量大于150μg/l，试剂呈绿色。
效果验证
取100种不同浓度、不同类型的样品，分别以双硫腙分光光度法以及本发明快速检测试剂进行检测，以双硫腙分光光度法的检测结果为标准，判断本发明快速检测试剂检测结果的准确性。
经过上述实验发现，本发明快速检测试剂的准确度达到了100％，能够用于食品、水样等样品的现场快速检测，准确度高。
本发明快速检测试剂，使用方便，无需大型精密仪器，通过简单的目测就能够大致判断重金属铅含量的大致范围，检测速度快，能够满足食品、水样等样品的现场快速检测。本发明快速检测试剂准确度高，检测成本低，能够大范围推广使用。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。