本发明涉及铸造原辅材料化学检测
技术领域：
，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法。
背景技术：
：电感耦合等离子体原子发射光谱法(简称：icp光谱法)的应用领域广泛，普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。该方法测定元素范围广，除惰性气体和一些难激发的非金属元素如c、n、o、f、cl及碱金属族中h、rb、cs不能进行检测外，可以分析的元素已经达到了78种。现有方法中测定硼铁中的铝、硅、磷，分成三种方法，分别为gb/t3653.4-2008edta容量法测铝，gb/t3653.6-1988锑磷钼蓝光度法测定磷量和gb/t3653.3-1988高氯酸脱水重量法测定硅量。上述方法在成分测量过程中，操作起来耗时长，对检测人员的操作技术要求高，成本高，检测误差大。因此，基于上述，本发明提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，通过本发明的技术方案提高硅、铝、磷三种元素的检测效率和检测精度，同时降低样品制备和样品检测操作难度，从而解决现有技术存在的不足和缺陷。技术实现要素：本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，通过本发明的技术方案提高硅、铝、磷三种元素的检测效率和检测精度，同时降低样品制备和样品检测操作难度，从而解决现有技术存在的不足和缺陷。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，包括如下步骤：(1)取样：采用精密称量设备称取0.1000±0.0005g的硼铁样品，称取精度精确到0.0001g；(2)样品熔融：将硼铁样品置于镍坩埚中，向坩埚中加入0.6g无水碳酸钠，并将无水碳酸钠与硼铁样品充分混合均匀，然后置于600℃高温炉中熔融；待样品完全熔融之后，将样品取出冷却至室温，向样品中加入0.9g过氧化钠，并置于800℃高温炉中熔融10min；样品完全熔融之后，将样品取出摇匀，再将样品返回800℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；(3)样品酸化：选择一具有刻度的透明容器，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水清洗干净，将冷却的样品转移到透明容器中，向容器中加入10ml去离子水，将样品洗净，排出去离子水；按照体积比为1:1配制h2o与hcl的盐酸混合溶液加入透明容器中，对样品酸化处理；样品酸化后，按照体积比为1:1配制h2o与hno3的硝酸混合溶液，对透明容器进行加热，使样品溶解于透明容器中；待透明容器中的液体变澄清时，向透明容器中滴加入过氧化氢，将样品进行还原，然后冷却至室温；(4)样品稀释：将还原样品溶液整体转移到容量为100ml的塑料容器中，向塑料容器中加去离子水稀释至100ml，并将稀释样品溶液摇匀，等待测量；(5)标准溶液制备：称取6份高纯铁，每份高纯铁的质量均为0.0800g，且每份高纯铁分别置于镍坩埚中，按照步骤(1)至步骤(5)所述的方法制备标准溶液，并盛装于100ml的塑料容器中；分别量取硅、铝、磷三种物质的标准溶液6份，6份标准溶液的体积分别为0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml，且每份标准溶液在塑料容器中定容加水至100ml；(6)成分测定：采用icp方法对样品进行成分测定，对每份标准溶液工作曲线中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；然后再用icp-aes仪器对硼铁样品进行光谱测定，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。本发明的技术方案，一方面通过硼铁检测样品的制备和标准溶液的制备，使制备的样品检测准确度更高，相对于现有的检测技术来说，本发明的样品制备耗材较少，制备方法操作相对比较简单，制备效率较高，耗时较少，利于快速高效制备检测样品。另一方面，本发明通过将硼铁样品置于镍坩埚中进行熔融，利于将样品中的部分低熔点易挥发杂质进行熔融挥发，通过熔融和将熔体摇匀的方式，能够将样品进行混合均匀，并通过高温方式实现检测样品元素的扩散均匀；而通过样品的盐酸酸化和硝酸溶解，然后通过过氧化氢的还原作用，能够有效去除硼铁溶液中的杂质，利于获取更为精确的检测结果。再一方面，本发明采用icp检测方法对样品成分进行检测，操作简单方便，检测效率高，检测精度好；采用icp测定硼铁中的硅、磷各元素的回收率均达到了国家标准gb/t23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》待测元素回收收率应控制范围在80％～120％标准要求，杂质元素铝回收率也满足控制在50％～150％的标准要求；同时，icp光谱法工作曲线校准，相关系数均大于等于0.99，证明本发明的检测方法可靠，准确，工作曲线线性良好，可以用来测定硼铁中的硅、铝、磷含量；本发明的技术方案与现有的手工湿法分析相比，其分析效率可提高60％，适用于检测硅、铝含量小于0.5％的样品，磷含量大于0.12％的样品，本发明的检测方法分析结果准确，具有较好的应用前景。优选的，所述步骤(1)中的精密称量设备为精密电子秤。优选的，所述步骤(3)中的透明容器具体为容量为200ml的聚四氟乙烯烧杯。优选的，所述步骤(4)和步骤(5)中的塑料容器具体为容量为100ml的塑料容量瓶。优选的，所述步骤(3)中的过氧化氢质量分数为30％，滴加的过氧化氢溶液的量为标准滴管滴加2-3滴。优选的，。优选的，所述步骤(2)中的无水碳酸钠，碳酸钠的质量分数大于99.8％，所述过氧化钠的质量分数大于92.5％。优选的，所述步骤(5)中的高纯铁中，铁元素的质量分数大于99.9％。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明的技术方案，一方面通过硼铁检测样品的制备和标准溶液的制备，使制备的样品检测准确度更高，相对于现有的检测技术来说，本发明的样品制备耗材较少，制备方法操作相对比较简单，制备效率较高，耗时较少，利于快速高效制备检测样品。另一方面，本发明通过将硼铁样品置于镍坩埚中进行熔融，利于将样品中的部分低熔点易挥发杂质进行熔融挥发，通过熔融和将熔体摇匀的方式，能够将样品进行混合均匀，并通过高温方式实现检测样品元素的扩散均匀；而通过样品的盐酸酸化和硝酸溶解，然后通过过氧化氢的还原作用，能够有效去除硼铁溶液中的杂质，利于获取更为精确的检测结果。再一方面，本发明采用icp检测方法对样品成分进行检测，操作简单方便，检测效率高，检测精度好；采用icp测定硼铁中的硅、磷各元素的回收率均达到了国家标准gb/t23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》待测元素回收收率应控制范围在80％～120％标准要求，杂质元素铝回收率也满足控制在50％～150％的标准要求；同时，icp光谱法工作曲线校准，相关系数均大于等于0.99，证明本发明的检测方法可靠，准确，工作曲线线性良好，可以用来测定硼铁中的硅、铝、磷含量；本发明的技术方案与现有的手工湿法分析相比，其分析效率可提高60％，适用于检测硅、铝含量小于0.5％的样品，磷含量大于0.12％的样品，本发明的检测方法分析结果准确，具有较好的应用前景。附图说明图1为本发明的检测流程示意图。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1，如图1所示：一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，包括如下步骤：(1)取样：采用精密称量设备称取0.1000±0.0005g的硼铁样品，称取精度精确到0.0001g；(2)样品熔融：将硼铁样品置于镍坩埚中，向坩埚中加入0.6g无水碳酸钠，并将无水碳酸钠与硼铁样品充分混合均匀，然后置于600℃高温炉中熔融；待样品完全熔融之后，将样品取出冷却至室温，向样品中加入0.9g过氧化钠，并置于800℃高温炉中熔融10min；样品完全熔融之后，将样品取出摇匀，再将样品返回800℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；(3)样品酸化：选择一具有刻度的透明容器，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水清洗干净，将冷却的样品转移到透明容器中，向容器中加入10ml去离子水，将样品洗净，排出去离子水；按照体积比为1:1配制h2o与hcl的盐酸混合溶液加入透明容器中，对样品酸化处理；样品酸化后，按照体积比为1:1配制h2o与hno3的硝酸混合溶液，对透明容器进行加热，使样品溶解于透明容器中；待透明容器中的液体变澄清时，向透明容器中滴加入过氧化氢，将样品进行还原，然后冷却至室温；(4)样品稀释：将还原样品溶液整体转移到容量为100ml的塑料容器中，向塑料容器中加去离子水稀释至100ml，并将稀释样品溶液摇匀，等待测量；(5)标准溶液制备：称取6份高纯铁，每份高纯铁的质量均为0.0800g，且每份高纯铁分别置于镍坩埚中，按照步骤(1)至步骤(5)所述的方法制备标准溶液，并盛装于100ml的塑料容器中；分别量取硅、铝、磷三种物质的标准溶液6份，6份标准溶液的体积分别为0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml，且每份标准溶液在塑料容器中定容加水至100ml；(6)成分测定：采用icp方法对样品进行成分测定，对每份标准溶液工作曲线中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；然后再用icp-aes仪器对硼铁样品进行光谱测定，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。作为本实施例的优选方案，所述步骤(1)中的精密称量设备为精密电子秤。作为本实施例的优选方案，所述步骤(3)中的透明容器具体为容量为200ml的聚四氟乙烯烧杯。作为本实施例的优选方案，所述步骤(4)和步骤(5)中的塑料容器具体为容量为100ml的塑料容量瓶。作为本实施例的优选方案，所述步骤(3)中的过氧化氢质量分数为30％，滴加的过氧化氢溶液的量为标准滴管滴加2滴。优选的，。作为本实施例的优选方案，所述步骤(2)中的无水碳酸钠，碳酸钠的质量分数大于99.8％，所述过氧化钠的质量分数大于92.5％。作为本实施例的优选方案，所述步骤(5)中的高纯铁中，铁元素的质量分数大于99.9％。经过回收率计算，采用icp测定硼铁中的硅、磷，各元素的回收率均达到了国家标准gb/t23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》待测元素回收收率应控制范围在80％～120％标准要求，如表1所示。表1硼铁中的硅、铝、磷回收率计算从表中可知，采用icp测定硼铁中的硅、磷各元素的回收率均达到了国家标准gb/t23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》待测元素回收收率应控制范围在80％～120％标准要求，杂质元素铝回收率也满足控制在50％～150％的标准要求。具体实施例2，如图1所示：一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，包括如下步骤：(1)取样：采用精密称量设备称取0.1000±0.0005g的硼铁样品，称取精度精确到0.0001g；(2)样品熔融：将硼铁样品置于镍坩埚中，向坩埚中加入0.6g无水碳酸钠，并将无水碳酸钠与硼铁样品充分混合均匀，然后置于600℃高温炉中熔融；待样品完全熔融之后，将样品取出冷却至室温，向样品中加入0.9g过氧化钠，并置于800℃高温炉中熔融10min；样品完全熔融之后，将样品取出摇匀，再将样品返回800℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；(3)样品酸化：选择一具有刻度的透明容器，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水清洗干净，将冷却的样品转移到透明容器中，向容器中加入10ml去离子水，将样品洗净，排出去离子水；按照体积比为1:1配制h2o与hcl的盐酸混合溶液加入透明容器中，对样品酸化处理；样品酸化后，按照体积比为1:1配制h2o与hno3的硝酸混合溶液，对透明容器进行加热，使样品溶解于透明容器中；待透明容器中的液体变澄清时，向透明容器中滴加入过氧化氢，将样品进行还原，然后冷却至室温；(4)样品稀释：将还原样品溶液整体转移到容量为100ml的塑料容器中，向塑料容器中加去离子水稀释至100ml，并将稀释样品溶液摇匀，等待测量；(5)标准溶液制备：称取6份高纯铁，每份高纯铁的质量均为0.0800g，且每份高纯铁分别置于镍坩埚中，按照步骤(1)至步骤(5)所述的方法制备标准溶液，并盛装于100ml的塑料容器中；分别量取硅、铝、磷三种物质的标准溶液6份，6份标准溶液的体积分别为0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml，且每份标准溶液在塑料容器中定容加水至100ml；(6)成分测定：采用icp方法对样品进行成分测定，对每份标准溶液工作曲线中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；然后再用icp-aes仪器对硼铁样品进行光谱测定，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。作为本实施例的优选方案，所述步骤(1)中的精密称量设备为精密电子秤。作为本实施例的优选方案，所述步骤(3)中的透明容器具体为容量为200ml的聚四氟乙烯烧杯。作为本实施例的优选方案，所述步骤(4)和步骤(5)中的塑料容器具体为容量为100ml的塑料容量瓶。作为本实施例的优选方案，所述步骤(3)中的过氧化氢质量分数为30％，滴加的过氧化氢溶液的量为标准滴管滴加3滴。优选的，。作为本实施例的优选方案，所述步骤(2)中的无水碳酸钠，碳酸钠的质量分数大于99.8％，所述过氧化钠的质量分数大于92.5％。作为本实施例的优选方案，所述步骤(5)中的高纯铁中，铁元素的质量分数大于99.9％。采用上述icp光谱法进行工作曲线校准，相关系数均大于0.99，见表2。证明该方法可靠，准确，工作曲线线性良好，可以用来测定硼铁中的硅、铝、磷。同手工湿法分析相比较效率可提高60％，适用于检测硅、铝含量小于0.5％的样品，磷含量大于0.12％的样品，方法分析结果准确。元素波长截距斜率曲率相关系数si251.61187466.02007000.000000.997211al396.153446735.37245000.000000.997460p177.434516.518860.000000.997190以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。当前第1页12