本发明涉及化学反应吸收热测定技术领域，特别是指一种同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置及测定方法。
背景技术：
目前广泛采用的气体分离方法有：吸收法、吸附法、膜分离法和深冷分离法等。吸收法是指用溶液吸收气体的方法对气体进行捕集，包括物理吸收和化学吸收。物理吸收法是指气体溶解在吸收液中，但不与物理吸收剂进行化学反应的吸收过程，物理吸收法是通过改变吸收液与气体之间的温度和压力从而达到气体的吸收和解吸，此方法适用于气体分压较高的情况，分离效率不高，成本高；化学吸收法是目前技术上最为成熟、工业上应用最广泛的捕集方法，化学吸收法是利用弱酸和弱碱的反应原理，酸性气体可以选用碱性吸收液进行吸收，常用的吸收液有氨水、有机胺溶液、碳酸盐溶液等。
气体在吸收过程中放热，测定溶液吸收气体过程的热量对于指导生产具有重要的作用。但是，吸收过程需要通气，且化学试剂皆为腐蚀性溶液，而传统的直接量热法、差示扫描量热法和冷却法等无法实现此过程。例如，直接量热法实际操作中，测量周期长，使用试样量大，加热到一定温度的热溶液倾倒时会向周围环境散失部分热量；差示扫描量热法所用溶液量过小，不能密封；冷却法倒入高温待测液体的过程会有散热，而且绝热容器也会有一定散热，操作复杂，使用量大。
因此，针对容器需要通气、绝热、防腐蚀，可直接对热量进行测量等特点，采用温度同步跟踪法、抽真空和保温的方式，专门设计一种同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置及测定方法。
技术实现要素：
本发明采用一种同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置及测定方法。
该装置包括内管溶液反应产热系统、外管自动同步热跟踪系统、进气管路系统、出气管路系统和数据采集控制系统。
其中，内管溶液反应产热系统包括内管、溶液测温热电偶、磁力加热搅拌器、磁力搅拌子、内管密封圈和支撑圆锥体；内管密封圈中间有一圈凹槽，内管管口处有一圈凸起，嵌入内管密封圈凹槽中，用于气体的密封，防止发生反应时气体泄露；在内管密封圈上开三个孔，一侧孔穿过溶液测温热电偶，热电偶为硬质材料，密封圈为软质材料，两者通过挤压形成密封；一侧孔穿过出气管和进气管，进气管与出气管均为硬质材质，与密封圈也通过挤压进行密封；进气管及溶液测温热电偶伸入溶液底部，高度略高于内管底部的磁力搅拌子，进气管、出气管和溶液测温热电偶在内管密封圈上的位置可以均分同心圆，也可以根据实际需要确定；磁力搅拌子在内管底部中央；内管下侧有圆锥体支撑，防止抽真空时内管从内管密封圈脱落滑下，支撑圆锥体与内管底部为点接触，减小接触面积，降低内管通过支撑圆锥体向外的导热量；
外管自动同步热跟踪系统包括外管、外管密封圈、加热片、绝热层和外管测温热电偶；外管密封圈中间有一圈凹槽，外管管口处有一圈凸起，嵌入外管密封圈凹槽中；外管外壁一周及底部均包裹加热片，加热片外侧为绝热层，绝热层可为真空层、反射层或保温材料，内管与外管之间也为绝热层；外管内壁粘有外管测温热电偶，用于测定外管内壁的温度；
进气管路系统包括蜂窝状多孔材料、进气管、进气阀门、螺旋玻璃管、恒温水浴锅、进气质量流量控制器和气瓶；气瓶通过管路连接进气质量流量控制器，进气质量流量控制器连接上位计算机，通过程序控制进气速率及记录数据；进气质量流量控制器出气端通过管路连接螺旋玻璃管，螺旋玻璃管放置在恒温水浴锅中，可使进气保持恒温；螺旋玻璃管出气端连接进气管，中间安有进气阀门，防止因操作不当而引起倒吸，若发生倒吸现象，可及时关紧进气阀门，使液体不至流入进气质量流量控制器而造成损坏；在进气管出口处安装有蜂窝状多孔材料，用于产生大量小的气泡，加速气液反应过程，蜂窝状多孔材料与进气管通过进气管螺纹连接；
出气管路系统包括球形网状材料、出气管、出气阀门、干燥管、出气质量流量传感器；出气管口处连接有球形网状材料，与出气管之间通过出气管螺纹连接；出气管从内管密封圈中穿出，连接干燥管，中间安有阀门，因液面过高或其他原因出气管流入小液滴而无法正常进行实验时，可及时关闭出气阀门；干燥管可过滤出气中的水蒸气，保护出气质量流量传感器不被损坏；干燥管另一端通过管路连接出气质量流量传感器进气端，出气质量流量传感器出气端连接管路排出气体，若气体有毒性，则需继续将出气管插入洗气装置，若要收集利用气体，则需连接收集装置；出气质量流量传感器连接上位计算机，记录数据；
数据采集控制系统包括温度变送器、继电器和上位计算机；溶液测温热电偶与外管测温热电偶负极与负极相连，正极分别连接温度变送器的输入端子，温度变送器将温度信号转换为电压信号，再将信号传输给上位计算机；进气与溶液发生化学反应放热，溶液温度升高，导致溶液测温热电偶与外管测温热电偶所测温差增大，温差热电偶输出热电动势增加，反馈增加加热片电流，使内管与外管温度同步升高，始终保持与内管溶液温度一致，从而减小内外温差，减少了热量传递的驱动力，形成零温差，从而阻止热量散失。由上位计算机程序控制继电器通断，控制外加热片的供电通断，控制外管温度。
内管、外管为石英管，防止被测液体为腐蚀性液体，内管管口口径缩小，以减少由管口引起的散热损失。
溶液测温热电偶为铠装热电偶，使溶液测温热电偶笔直的插入内管中且不会被溶液所腐蚀，外管测温热电偶为热电偶元件，因为只有热电偶元件才会产生电动势，并联连接会产生差压信号，只要保证两热电偶为同型号热电偶，即可保证两热电偶无测温误差。
球形网状材料可为陶瓷烧结而成，也可为不锈钢丝等编织而成，与出气管之间为出气管螺纹连接，孔径为50℃水饱和蒸气压对应的直径。出气时气体夹带有水蒸气，50℃以上时水蒸气会难以通过球形网状材料，由于吸收反应时温度不高，产生水蒸气量少，水蒸气只会在球形网状材料表面慢慢聚集形成一层水膜，不会碰到出气管遇冷而凝成水滴，掉落在内管中，造成热损失，出气时气体在压力作用下会冲破水膜而出气。若是水蒸气较多，可增加网状材料。
蜂窝状多孔材料为陶瓷烧结，防止被溶液腐蚀，透过多孔材料进气，可产生微小气泡，增大气体与溶液接触面积，使气体与溶液的反应更加快速充分。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
在溶液底部放有磁力搅拌子，用于搅拌内管中溶液为了促进搅拌效果，在进气管口安装了蜂窝状多孔材料，进气时产生小气泡，使反应更加充分，搅拌溶液还可使溶液温度场快速均匀。利用温差热电偶控制继电器，进而控制加热片电路通断，使外管温度始终与溶液温度同步跟踪。在加热片外侧可辅以抽真空、加保温层、加反射层等措施，减少加热片散热，保证加热片迅速升温，控制精度高。溶液反应温度较低，溶液吸收反应热主要为升温显热，另外出气管口辅助球形网状材料，水蒸气难以通过此装置，只会在其表面形成水膜，不会掉落在内管中，减少因水蒸气而带来的热损失。
该装置结构简单，操作方便，在测定的过程中能够自动进行温度控制，控制精度高。
附图说明
图1为本发明的一种同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置结构示意图；
其中：1-绝热层；2-加热片；3-外管；4-内管；5-蜂窝状多孔材料；6-进气管螺纹；7-进气管；8-气瓶；9-进气质量流量控制器；10-恒温水浴锅；11-螺旋玻璃管；12-进气阀门；13-外管管口凸起；14-外管密封圈；15-内管密封圈；16-出气管；17-出气阀门；18-干燥管；19-出气质量流量传感器；20-内管管口凸起；21-出气管螺纹；22-球形网状材料；23-温度变送器；24-外管测温热电偶；25-溶液测温热电偶；26-磁力搅拌子；27-支撑圆锥体；28-上位计算机；29-继电器；30-磁力加热搅拌器。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明实施例测定二氧化碳气体与醇胺溶液吸收反应的吸收热，内管4选用内径250mm，高80mm，壁厚1.5mm的石英管，内管4装有溶液15ml。外管3选用内径350mm，高85mm的石英管。内管4与外管3为石英管，防止被测液体为腐蚀性液体，内管4管口口径缩小，以减少由管口引起的散热损失。溶液测温热电偶25为铠装k型热电偶，使溶液测温热电偶25笔直的插入内管4中且不会被某些溶液所腐蚀，外管测温热电偶24为k型热电偶。球形网状材料22可为陶瓷烧结而成，与出气管16之间为出气管螺纹21连接，孔径为50℃水饱和蒸气压对应的直径。出气时气体夹带有水蒸气，50℃以上时水蒸气会难以通过球形网状材料22。蜂窝状多孔材料5为陶瓷烧结，与进气管7之间为进气管螺纹6连接。
继电器29为jy-dam0808数采控制器，控制加热片2的电源通断，实现外管3温度与溶液温度的同步热跟踪。外管测温热电偶24贴在外管3内壁，以保证外管3内壁的温度测量准确。温度变送器23为宇电ai-702型温度变送器，将温度信号转换为电压信号，传给上位机28。将整个装置放在磁力加热搅拌器30上，磁力加热搅拌器30为新宝仪器，79-1磁力加热搅拌器，实验过程中只用到磁力搅拌功能，实验时将磁力搅拌子26放置在内管4内，旋转旋钮，调制满转。进气质量流量控制器9为sevenstarcs200数字式气体质量流量控制器，流量量程为200sccm。出气质量流量传感器19为mems质量流量传感器，型号为fs4001-200ml。
该同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置的操作过程如下：
实验前，用天平量取溶液质量m，倒入内管4中，在内管4中加入磁力搅拌子26，盖上内管密封圈15，放入外管3中，盖上外管密封圈14。打开磁力搅拌器30开关，将磁力加热搅拌器30调制满转。打开电源开关，设置加热片2电压，打开上位计算机28上的控制程序，设置进气瞬时流量值。进气阀门12与出气阀门17均为开启状态，遇紧急状况时关闭。开始通气，开启进气质量流量控制器9阀门，开始实验并记录。在吸收反应结束时即可关闭程序，并停止记录进气质量流量控制器9及出气质量流量传感器19的数据，关闭气瓶8。然后，将磁力加热搅拌器30调制不转，关闭所有电源，即可停止实验。利用记录的数据绘出溶液温度随时间变化的曲线，对应升温阶段的温度差即为△t。利用公式q＝cmδt，计算溶液升温显热，其中c为溶液比热容。在此部分中要计算内管4、磁力搅拌子26、蜂窝状多孔材料5等多项的升温显热。gin为进气流量，gout为出气流量，t为时间，gin与t的乘积为瞬时进气量，瞬时进气量从起始时间到终止时间积分得到进气总量，出气总量同理计算，进气总量与出气总量差值即为吸收气量。忽略水汽化热，吸收热为溶液吸收反应热除以吸收气量：
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。