本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法，属于涂料元素检测
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：含铅涂料具有色彩鲜亮、耐久、价格低廉等一系列优点。根据不同颜色，油漆生产商可加入不同剂量的铅元素来提高涂料的色彩效果。其次，铅这种重金属添加剂也会减少颜料变干所需时间，让颜料更耐用且更防潮。铅的这些特性令那些铅涂料变为最理想的家用、金属用甚至是儿童玩具涂料。但是涂料中可溶性的金属离子会对身体造成极大的损害，因此需要严格限制涂料中的铅的使用量，需要更加准确的方法测定涂料中铅的含量。通常所用的edta络合法只能检测单纯的含铅溶剂中的铅的含量，因为涂料中所含有的金属离子并不只铅一种，还可能含有铁，铜，锌等金属离子，当edta加入时可能会产生其它的带色金属络合离子，这会对测试造成极大的影响，滴定时很难准确定量检测涂料中的可溶性铅离子。技术实现要素：本发明所采用的铅测定方法是，向萃取液中加硫酸钠使铅离子沉淀后加硫酸溶解提纯的方式，将铅离子与其他金属离子分离，可以极大提高测试的精度。本发明是采用以下的技术方案实现的：一种涂料中可溶性铅的检测方法，包括以下步骤：步骤a：溶解，取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料；步骤b：提纯，用四氯化碳萃取溶解后的上层清液，得到溶有可溶性金属离子的液体；步骤c：分离，将萃取液蒸干，将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解，得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀，用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀；步骤d：检测，将溶解后的铅溶液用edta络合法检测铅离子含量。其中，步骤a水和乙醇溶液的体积比为1:4。步骤a搅拌5分钟后进行离心5-10分钟。步骤c中的硫酸钠溶液浓度为1mol/l。步骤c的硫酸溶液浓度为0.1mol/l。步骤a中涂料量与水和乙醇混合溶液的量质量比值为1:5-1:10。步骤c中萃取液蒸干的方法为油浴锅中加热搅拌蒸干，温度为105℃，时间为2-4h。本发明的有益效果是：(1)本发明通过铅离子与硫酸根发生沉淀作用，将铅离子与其他金属离子分离，将铅离子纯化，提高检测精度。(2)本发明涉及的铅离子测定方法操作简单，结果可靠，过程易操作。(3)本发明适用于涂料的铅元素含量检测，因为排除了金属离子的干扰，检测重复性高，结果稳定。具体实施方式实施例本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法，包括以下步骤：步骤a：溶解，取100ml涂料用800ml体积比例为1:4的水和乙醇溶液溶解，搅拌5min后离心。步骤b：提纯，取离心后的上层清液用四氯化碳萃取，得到含有可溶性金属离子的液体。步骤c：分离，将萃取液蒸干，将蒸干后的残留物用1mol/l的硫酸钠溶液溶解，其他金属离子如铁离子、锌离子、铜离子等会生成硫酸铁，硫酸锌，硫酸铜等可溶性的金属盐，但是铅离子会因为生成硫酸铅而沉淀。将上述的溶液过滤，取0.1mol/l的硫酸溶液20ml将沉淀溶解。步骤d：检测，将上述溶解了硝酸铅的溶液用edta络合法检测为1号样。作为对比未经纯化的样品为2号样。重复测试三次对比结果。结果如下表。样品测1次测2次测3次1号3.54mg/l3.56mg/l3.50mg/l2号20.9mg/l60.7mg/l45mg/l由表中数据可知，未纯化的样品由于存在其他金属离子，因此受干扰，测试数值偏大，且重复性不好。当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本
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的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。技术特征：技术总结本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法，属于涂料元素检测
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。本发明包括步骤：溶解，取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料；提纯，用四氯化碳萃取溶解后的上层清液，得到溶有可溶性金属离子的液体；分离，将萃取液蒸干，将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解，得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀，用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀；检测，将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。本发明适用于涂料的铅元素含量检测，因为排除了其他金属离子的干扰，操作简单，结果可靠，检测重复性高，结果稳定。技术研发人员：池明;石佳波;李鹏廷;姜大川;张润德受保护的技术使用者：大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司技术研发日：2017.11.27技术公布日：2018.05.18