水中微量铅的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种水中微量铅的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的水中微量铅的检测方法，包括以下步骤：（1）取烧杯，加入去离子水、乙酸、乙酸钠，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加铅标准溶液，分别记录峰高，以峰高值对铅的含量作标准曲线。（2）水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取水样，再加入乙酸、乙酸钠，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根据标准曲线计算其含量。本发明所述的检测方法，采用微分电位溶出法，测定水中微量铅简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量铅的测定方法而推广使用。
【专利说明】水中微量铅的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水中微量铅的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅 的摄入将严重影响人的健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。天然水中的铅 多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染，使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作 为自来水管，可使饮用水中铅含量增高。我国《生活饮用水卫生标准》规定，在地面水及生 活饮用水中，含铅量不能超过〇. 〇5mg/L。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含 量，是环境监测控制的一个重要指标。现行国家环境标准监测方法中规定水质铅的测定有 双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，检出浓度最低能达到10 μ g/L，但由于水中 铅含量较低，这些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
[0003] 因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中微量铅的检测 方法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中微量铅的 检测方法。
[0005] 本发明所述的水中微量铅的检测方法，包括以下步骤： (1)取50mL小烧杯1个，加入去离子水25. 0mL、0. 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸 钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 μ g/ mL 铅标准溶液 10. 0μ L、20. 0μ L、50. 0μ L、100. 0μ L、200. 0μ L、300. 0 μ L、400. 0 μ L、 500. 0μ L，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 μ g以峰高值对铅的含量作标准曲线。
[0006] (2 )水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取25ml水样50mL小烧杯，再加 入0· 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根 据标准曲线计算其含量。
[0007] 优选的，本发明所述的电位溶出仪在测定时的上限电位-0. 90V，下限电 位-0. 20V，电解电位-1. 10V，搅拌时间60秒，静止时间30秒，灵敏度S=10-30。
[0008] 本发明所述的检测方法，采用微分电位溶出法，微分电位溶出法是70年代后期发 展起来的一种痕量分析技术，它的主要原理是：在预选电极电位上将Hg2+和Pb2+沉积在 预镀有汞膜的银电极上，断开恒电位电路，再使沉积在工作电极上的Pb2+，与汞齐重新溶 脱，绘制电位时间曲线，进行定量测定。本方法中，确定了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行 为，当PH为3. 0-6.0时，在乙酸钠-乙酸溶液中，铅的溶出电位为-0.445V，具有良好的溶 出峰形，并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法，该法克服了 玻碳电极法反复镀汞的麻烦。通过对四份水样进行回收率试验，其回收率均在90%以上，变 异系数小于10%，因此该法具有较好的精密度和准确性。
[0009] 本发明所述的检测方法，采用微分电位溶出法，测定水中微量铅简单易行、灵敏 度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量铅的测定方法而 推广使用。
【具体实施方式】 [0010] 实施例一： (1)取50mL小烧杯1个，加入去离子水25. 0mL、0. 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸 钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极(测定时，上限电位-0. 90V，下限电位-0. 20V，电解电 位-1. 10V，搅拌时间60秒，静止时间30秒，灵敏度S=10-30)，测空白峰高；然后用微量注 射器依次加 10. 〇μ g/mL 铅标准溶液 10. 0μ L、20. 0μ L、50. 0μ L、100. 0μ L、200. 0μ L、 300. 0 μ L、400. 0 μ L、500. 0 μ L，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 0、 0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0μ g以峰高值对铅的含量作标准曲线。
[0011] (2 )水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取25ml水样50mL小烧杯，再加 入0· 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根 据标准曲线计算其含量。
[0012] 实施例二：实际水样的测定 按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。
[0013] 表-1检测结果
【权利要求】
1. 水中微量铅的检测方法，包括以下步骤： (1) 取50mL小烧杯1个，加入去离子水25. 0mL、0. 5m01/L乙酸8mL、0. 5m01/L乙酸 钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10. Ο μ g/ mL 铅标准溶液 10. Ομ L、20. Ομ L、50. Ομ L、100. Ομ L、200. Ομ L、300. 0 μ L、400. 0 μ L、 500. Ομ L，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 μ g以峰高值对铅的含量作标准曲线； (2) 水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取25ml水样50mL小烧杯，再加入 0. 5m01/L乙酸8mL、0. 5m01/L乙酸钠17. OmL，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根据 标准曲线计算其含量。
2. 如权利要求1所述的水中微量铅的检测方法，其特征在于所述的电位溶出仪在测 定时的上限电位-0. 90V，下限电位-0. 20V，电解电位-1. 10V，搅拌时间60秒，静止时间30 秒，灵敏度S=10-30。
【文档编号】G01N27/26GK104267076SQ201410511642
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司