本发明涉及一种葡聚糖原料中铝盐的测定方法，所述葡聚糖原料作为腹膜透析液的主要渗透剂，其作用是作为一个胶体渗透剂在长期腹膜透析留置期间完成超滤。
背景技术：
：铝是自然界中广泛存在的一种元素，但并不是人体所必须的元素。近几十年的科学研究表明，铝是一种对人体有害的元素，可以在体内蓄积，产生慢性毒性。铝可以在脑组织中蓄积，引起中枢神经功能紊乱，引发老年性痴呆等疾病，铝对免疫功能有明显的抑制作用，还可对胚胎产生毒性，引起胚胎畸形。通常情况下，由于胃肠道在铝吸收上的一些屏蔽作用，还有肾脏的清除作用，人体组织铝的含量维持在一个较低的水平。透析疗法是严重肾功能不全或肾衰竭患者重要的治疗手段，血液透析和腹膜透析已广泛用于临床医疗。但如果透析液中含有大量的铝盐，严重肾功能不全或肾衰竭患者可通过透析疗法摄入过多的铝，长期大量使用透析液，铝盐在体内蓄积，会产生一定的毒性。透析液中高浓度的铝是导致de(透析性痴呆病)的病因。因此控制透析液中铝盐的含量就显得尤为必要。目前常用的测定方法是ep9.0腹膜透析液品种项下所列举的铝盐测定方法—荧光分光光度法。此法需要加入荧光剂—8-羟基喹啉与铝盐络合生成8-羟基喹啉铝络合物，此络合物在392nm激发波长的激发下，能发出518nm的荧光，测定其荧光强度，根据对照铝与样品铝8-羟基喹啉络合物的荧光强度的大小，推测其超限与否。此法属限度检查，只能判断超限与否，不能知道其中的准确含量。为了更好的评价葡聚糖原料除铝工艺，给其腹透液提供低铝盐制剂，需要准确地测定葡聚糖原料中铝盐的含量，从而更形象直观地反映铝盐的控制水平。欲采用icp-oes法测定葡聚糖中铝盐的含量，但面临的问题是原料中铝盐的含量偏低(0.1ppm以下)，直接测定需要投入大量的葡聚糖原料才能达到仪器准确测定铝盐的水平。大量的葡聚糖又会杜塞中心管，导致等离子体自熄灭，致使实验无法正常测定。既富集铝盐又减少icp-oes中葡聚糖的量就显得十分必要。目前常用的富集方法有(1)微波消解法，此法能消解的葡聚糖量有限，通常在0.5g以下，达不到实验目的；(2)炽灼残渣法，此法可以炽灼一定量的葡聚糖，满足实验目的。但普通的陶瓷坩埚，因其自身材料所限(陶瓷是用高岭土烧制而成，而al2o3是高岭土的主要成分)，本身就能溶出大量的铝，干扰葡聚糖铝盐的测定。每个坩埚溶出的铝盐量的还不一样，不能用扣除空白坩埚的方法来消除干扰。故不能采用陶瓷坩埚来富集葡聚糖中的铝盐。需要寻找一种不含铝盐的坩埚来富集铝盐。高纯石英坩埚因其主要成分是sio2，不会干扰铝的测定，而成为首选。因此，寻找一种能富集葡聚糖中铝盐的方法，又不增加仪器对葡聚糖的耐受量的铝盐的定量测定方法十分必要。技术实现要素：本发明的目的就是提供一种葡聚糖原料中铝盐的定量测定方法，以解决现有技术存在的上述问题。本发明的技术方案是：一种葡聚糖原料中铝盐的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、葡聚糖中铝盐的富集：精密称取葡聚糖原料12.5g，置石英坩埚中，在电炉中以温度200～300℃缓缓加热至完全炭化后，移至500～600℃的箱式电阻炉中炽灼至完全灰化；步骤2、2％硝酸溶液的配制：取光谱纯的体积比的65％硝酸水溶液61.5ml,加水1938.5ml,摇匀得到2％体积比的硝酸溶液；步骤3、样品溶液的制备：灰化残渣加2％硝酸溶解后，用0.22微米滤膜过滤，将滤液置于容量瓶中，加2％硝酸溶液稀释并定容至25ml，摇匀得到样品溶液；步骤4、标准曲线溶液的制备：精密量取100μg/ml铝单元素标准溶液1ml，置于200ml量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容，摇匀，作为铝标准溶液；分别取上述铝标准溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml于50ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释并定容，摇匀，即得不同浓度的标准曲线溶液；步骤5、铝盐的测定：将上述标准曲线溶液和样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，照电感耦合等离子体原子发射光谱法设置如下仪器参数：功率：1.2kw；等离子体气流量：15.00ml/min；辅助气流量：0.5ml/min；雾化器流量：0.50ml/min；进样速度：1.5ml/min；在上述仪器参数下仪器运行20min后测试出样品溶液的浓度c；步骤6、铝盐的计算：照下式计算铝盐含量：式中：c为测定的样品溶液的浓度(ug/ml)；w为称取的葡聚糖原料的重量(g)；lod为葡聚糖的干燥失重比(％)。所述的电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为perkinelmeroptima8000。所述的照电感耦合等离子体原子发射光谱法采用中国药典2015年版四部通则0411规定的方法。本发明的优点是：能够快速、准确地定量测定葡聚糖中的铝盐含量，重现性好，从而能够更好的控制铝盐水平；既可以富集铝，又不会干扰铝的测定。具体实施方式本发明一种葡聚糖原料中铝盐的定量测定方法，包括以下步骤：步骤1、葡聚糖中铝盐的富集：精密称取葡聚糖原料12.5g，置石英坩埚中，在电炉中(200～300℃)缓缓加热至完全炭化后，移至500～600℃箱式电阻炉中炽灼至完全灰化。步骤2、2％硝酸溶液的配制：取65％硝酸光谱纯61.5ml,加水1938.5ml,摇匀即得。步骤3、样品溶液的制备：灰化残渣加2％硝酸溶解后，0.22微米滤膜过滤，将滤液置25ml容量瓶中，加2％硝酸稀释并定容至刻度，摇匀，备用。步骤4、标准曲线溶液的制备：精密量取铝单元素标准溶液(100μg/ml)1ml置于200ml量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容，摇匀，作为铝标准溶液。分别取铝标准溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml于50ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释并定容，摇匀，即得不同浓度的标准曲线溶液。步骤5、铝盐的测定：将上述标准曲线溶液和样品溶液引入icp-aes(电感耦合等离子体发射光谱仪，型号为perkinelmeroptima8000)，照电感耦合等离子体原子发射光谱法(中国药典2015年版四部通则0411)，设置如下仪器参数：功率：1.2kw；等离子体气流量：15.00ml/min；辅助气流量：0.5ml/min；雾化器流量：0.50ml/min；进样速度：1.5ml/min，测试出样品溶液的浓度c。步骤6、铝盐的计算：照下式计算铝盐含量：式中：c为测定的样品溶液的浓度(ug/ml)；w为称取的葡聚糖的量(g)；lod为葡聚糖的干燥失重(％)，120℃干燥至恒重后，损失的重量比上样品的重量。对本发明所述方法进行了如下验证：(1)本发明所述分析方法仪器参数的筛选：功率、进样速度采用icp-aes(型号为perkinelmeroptima8000)默认参数，对等离子流量、辅助气流量、雾化器流量按照表1进行正交实验：表1.正交实验参数结果发现，在等离子流量(15.0ml/min)、辅助气流量(0.5ml/min)、雾化器流量(0.5ml/min)条件下，测定铝盐，重复性、稳定性最好，更经济实惠。故本发明方法在此条件下测定。(2)本发明所述方法铝盐富集的验证：精密量取铝单元素标准溶液(100μg/ml)1ml置于200ml量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容，摇匀，作为标准储备溶液。分别精密量取1ml、2.5ml至石英坩埚中，在在电炉中(200～300℃)缓缓加热至完全蒸干后，移至500～600℃箱式电阻炉中炽灼至完全灰化。炽灼残渣加2％硝酸溶解后，0.22微米滤膜过滤，将滤液置25ml容量瓶中，加2％硝酸稀释并定容至刻度，摇匀，照本发明所述方法测定铝盐，结果见表2：表2.测定的铝盐浓度该铝盐的富集方法，充分、完全，且不引入干扰，准确可靠。据文献报道，硝酸引起的光谱干扰最小，且2％的硝酸可以完全的溶解残渣中的铝盐(由上述数据可知)，故本发明方法用2％硝酸溶解和定容，以保证样品和标准曲线溶液的溶剂一致。(3)本发明所述方法的线性和范围：表3.铝盐浓度和铝响应值浓度(μg/ml)00.010.020.030.040.050.06响应值015045.925253.737127.850726.262544.272658.8以铝响应值为纵坐标，铝盐浓度为横坐标作图，得线性方程为y＝1208734x+1360，相关系数为r＝0.9990，在0～0.06范围内该方法的线性关系良好。表中铝盐浓度为根据铝单元素标准溶液自配溶液，响应值为仪器输出值。(4)本发明所述方法的准确度如表4所示：(配制一定量的铝盐溶液，通过仪器的测得的铝盐检出量与加入配制量的比值rsd)表4.本发明检测结果的准确度可见，该方法有良好的回收率。(1)本发明所述方法的的精密度实验：表5.精密度实验结果对同一批供试品重复测定6次，rsd为3.3％，重复性良好。(2)本发明所述方法的检测限与定量限基于样品空白响应值的标准偏差和标准曲线斜率法，得到该方法的检测限为0.00001μg/ml,检测限为0.00003μg/ml，该方法有很高的灵敏度。采用此法对3批葡聚糖原料的铝盐进行测定，测定的结果见表6。表6.对3批葡聚糖原料的铝盐含量测定结果三批铝盐的结果均小于规定值0.1ppm，与经过验证的ep9.0荧光分光光度法测的的结果(限度检查)均小于0.1ppm一致，更充分说明了专利所述方法的准确性。当前第1页12