发光分光分析装置的制作方法

本发明涉及一种通过放电来使固体试样进行激发发光，并对其发光光进行分光测定的发光分光分析装置。

背景技术：

在发光分光分析装置中，通常通过电弧放电或火花放电等来对作为金属或非金属的固体试样赋予能量，由此使所述试样进行蒸发气化及激发发光，将其发光光导入至分光器中后取出具有各元素所特有的波长的光谱线来进行检测(例如，参照专利文献1)。尤其，将火花放电用于激发源的发光分光分析装置可进行精度高的分析，因此例如在钢铁材料或非铁金属材料等的生产工厂中，广泛地用于进行所生产的金属体中的组成分析。

将习知一般的发光分光分析装置的构成示于图3中。所述发光分光分析装置包括：激发部210，使固体试样s进行激发发光；分光部220，使来自所述试样s的发光光进行波长分散来进行检测；以及控制与处理部230，进行各部的控制及数据处理。

激发部210具备：放电产生部211、电极棒212、放电室213、试样载置板214及聚光透镜215。在放电室213设置有朝斜上方敞开的分析开口及用以自放电室213中取出光的导光孔213a，试样载置板214以覆盖所述分析开口的方式装卸自如地安装于放电室213的上部。试样载置板214具有比试样s小的中央开口214a，将试样s以覆盖试样载置板214的中央开口214a的方式载置于试样载置板214，由此试样s的下表面(被分析面)的一部分露出至放电室213的内部。用于放电的电极棒212以使其前端朝向所述中央开口214a的状态配设于放电室213的内部。

放电产生部211将脉冲状的高电压与规定频率(例如400hz)同步地施加至电极棒212。铁或非铁金属等试样s通过来自电极棒212的火花放电而进行激发发光。由试样s的激发发光所产生的发光光穿过设置于放电室213的导光孔213a，由聚光透镜215聚光后经由入口狭缝221而被导入至分光部220。

分光部220如专利文献1等中所公开那样，为了获得多个元素各自所特有的波长的光谱线，而具有用以使来自试样s的光进行波长分散的衍射光栅222，配置于各波长的光谱线到达的位置上的出口狭缝223a、出口狭缝223b、出口狭缝223c，以及配置于各出口狭缝223a、223b、223c的后方的多个光检测器(通常为光电倍增管)224a、224b、224c。自所述激发部210经由入口狭缝221而射入至分光部220的光通过所述衍射光栅222而进行波长分散，其波长分散光中的穿过各出口狭缝223a、223b、223c的规定的波长范围的光由各光检测器224a、224b、224c来进行检测。

通过试样的测定所获得的源自各光检测器224a、224b、224c的检测信号经由模拟/数字(analog/digital，a/d)转换部225而被输入至控制与处理部230，通过进行规定的数据处理来求出具有某一含量的某一元素的光谱线的强度，并根据其执行对于各元素的定量分析等。

在如所述那样的发光分光分析装置中，以抑制放电室213内的气体成分对于分析结果的影响、或使放电稳定来提高分析精度、不使具有真空紫外区域的波长的光衰减而导入至分光器(分光部220)、以及防止由因放电而蒸发的源自试样的微粒子停留于放电室213内所引起的分析精度的恶化等为目的，在试样的测定时，将高纯度氩气导入至放电室213。因此，在放电室213连接有用以自储气罐等气体供给源241朝放电室213供给氩气的气体供给用管路242、及用以自放电室213中排出气体的气体排出用管路245。在气体供给用管路242上设置有开关阀243与流量调节阀244，通过控制与处理部230或用户驱动这些阀来执行朝放电室213的氩气导入。

进而，为了防止由来自周围的空气的流入所引起的氩气纯度的下降，放电室213内必须维持成比大气压高的压力。因此，气体排出用管路245的末端并非朝大气打开，而被导入至被称为加压器246的容器，朝所述加压器246所收容的水或油等液体246a中打开。此时，自气体排出用管路245的末端导入至加压器246内的气体经由设置于加压器246的排气管路247而排出至外部。再者，所述排气管路247的一端配置于比加压器246内的液面更上方，另一端在加压器246的外部朝大气打开。

在放电室213内蒸发的源自试样的微粒子中的一部分由所述加压器246内的液体246a捕捉，但大部分穿过加压器246。因此，为了防止所述微粒子被放出至室内，通常经由排气设备而将来自加压器246的排气放出至室外，或如图3所示，穿过设置于排气管路247上的过滤器248而放出至室内。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2001-83096号公报

技术实现要素：

发明所要解决的问题

当如所述那样使用过滤器248时，必须定期地更换过滤器。假设在不进行更换而继续使用的情况下，存在因过滤器248的堵塞而导致来自加压器246的排气流量下降，最终完全不流动之虞。另外，即便在不使用过滤器，经由排气设备而朝室外放出排气的情况下，例如也存在因已蒸发的试样的微粒子堆积于排气设备的流路内、或在寒冷地区用以朝室外放出排气的管路的末端结冰，而导致来自加压器246的排气不流动的可能性。

若因此种流路的堵塞而导致来自加压器246的排气积压，则在试样的测定时自气体供给源241至加压器246的气体流路内(即气体供给用管路242、放电室213、气体排出用管路245及加压器246的内部空间)的压力增大，在测定结束后在自试样载置板214移除试样s的瞬间，有可能产生加压器246内的液体246a倒流至放电室213而污染放电室213内等不良情况。

本发明是鉴于此点而成者，其目的在于提供一种不会产生如所述那样的由自加压器起的排气流路的堵塞所引起的不良情况的发光分光分析装置。

解决问题的技术手段

为了解决所述问题而形成的第1发明的发光分光分析装置的特征在于包括：

a)放电室，通过在内部产生放电来使试样进行激发发光；

b)加压器，作为收容液体的容器；

c)气体供给源，填充有被压缩成大气压以上的惰性气体；

d)气体供给用管路，一端与所述气体供给源连接，另一端与所述放电室连接；

e)气体排出用管路，一端与所述放电室连接，另一端朝所述加压器内的所述液体中打开；

f)排气管路，一端在所述加压器内配置于比所述液体的液面更上方，另一端朝所述加压器的外部打开；

g)压力传感器，测定所述气体供给用管路、所述放电室、所述气体排出用管路或所述加压器的任一个的内部空间内的所述惰性气体的压力；以及

h)警告部件，当由所述压力传感器所得的测定值超过事先规定的值时对用户发出警告。

在如所述那样的具备自气体供给源经由气体供给用管路而朝放电室内供给惰性气体，进而自放电室经由气体排出用管路、加压器及排气管路而将所述惰性气体朝外部排出的功能的发光分光分析装置中，若在来自加压器的排气的流路上产生堵塞，则自所述气体供给源经由放电室而到达加压器的惰性气体的流路内的压力异常地上升。因此，在所述第1发明中，利用压力传感器对所述惰性气体的流路，即气体供给用管路、放电室、气体排出用管路或加压器的任一个的内部空间内的所述惰性气体的压力进行测定，当所获得的测定值超过事先规定的值时对用户发出警告。由此，用户可立即知道在来自所述加压器的排气的流路上产生了堵塞，例如可采取更换设置于所述排气的流路上的过滤器、或进行包含所述流路的排气设备的检查及维修等对策。其结果，可将如所述那样的加压器内的液体的倒流等不良情况防患于未然。

另外，也可设为为了解决所述问题而形成的第2发明的发光分光分析装置的特征在于包括：

a)放电室，通过在内部产生放电来使试样进行激发发光；

b)加压器，作为收容液体的容器；

c)气体供给源，填充有被压缩成大气压以上的惰性气体；

d)气体供给用管路，一端与所述气体供给源连接，另一端朝所述放电室内打开；

e)气体排出用管路，一端朝所述放电室内打开，另一端朝所述加压器内的所述液体中打开；

f)排气管路，一端在所述加压器内配置于比所述液体的液面更上方，另一端朝所述加压器的外部打开；

g)流量传感器，测定所述气体供给用管路、所述气体排出用管路或所述排气管路中的所述惰性气体的流量；以及

h)警告部件，当由所述流量传感器所得的测定值低于事先规定的值时对用户发出警告。

在如所述那样的具备自气体供给源经由气体供给用管路而朝放电室内供给惰性气体，进而自放电室经由气体排出用管路、加压器及排气管路而将所述惰性气体朝外部排出的功能的发光分光分析装置中，若在来自加压器的排气的流路上产生堵塞，则所述气体供给用管路、排出用管路及排气管路中的惰性气体的流量异常地下降。因此，在所述第2发明中，利用流量传感器对气体供给用管路、气体排出用管路或排气管路中的所述惰性气体的流量进行测定，当所获得的测定值低于事先规定的值时对用户发出警告。由此，用户可立即知道在来自所述加压器的排气的流路上产生了堵塞，例如可采取更换设置于所述排气的流路上的过滤器、或进行包含所述流路的排气设备的检查及维修等对策。其结果，可将所述加压器内的液体的倒流等不良情况防患于未然。

再者，作为所述第1发明或第2发明的所述警告部件，可考虑如下的警告部件：在由所述压力传感器所得的测定值超过事先规定的值的情况下、或由所述流量传感器所得的测定值低于事先规定的值的情况下，将所述意思或在来自所述加压器的排气的流路上产生了堵塞的意思以文字或图形的形式输出至监视器的画面上、或以声音的形式自扬声器中输出。另外，并不限定于这些警告部件，也可将所述警告部件设为在由所述压力传感器所得的测定值超过事先规定的值的情况下、或由所述流量传感器所得的测定值低于事先规定的值的情况下，使灯点灯或鸣响蜂鸣器。

理想的是将所述第1发明或第2发明的发光分光分析装置设为如下者：进而具有设置于所述气体供给用管路上的流量调节阀，且所述压力传感器或所述流量传感器配置在所述气体供给用管路上的所述流量调节阀与所述放电室之间。

另外，也可将所述第1发明或第2发明的发光分光分析装置设为除了所述警告部件以外或代替所述警告部件，具有气体供给停止部件，所述气体供给停止部件在由所述压力传感器所得的测定值超过事先规定的值的情况下、或由所述流量传感器所得的测定值低于事先规定的值的情况下，停止自所述气体供给源朝所述放电室中的惰性气体的供给。

根据此种构成，当在来自加压器的排气的流路上产生了堵塞时，所述惰性气体的供给被自动地停止，因此即便在用户不在装置的附近的情况下，也可防止惰性气体的压力进一步上升。

另外，也可将所述第1发明或第2发明的发光分光分析装置设为具备气体放出部件的构成，所述气体放出部件在由所述压力传感器所得的测定值超过事先规定的值的情况下、或由所述流量传感器所得的测定值低于事先规定的值的情况下，将惰性气体自所述气体排出用管路、或所述加压器朝外部放出。

另外，也可设为如下的构成：代替所述气体放出部件，在所述气体排出用管路或所述加压器中设置有伴随所述惰性气体的压力上升而被打开，并将所述气体排出用管路或所述加压器内的惰性气体朝外部放出的释放阀(reliefvalve)。

根据此种构成，当在来自加压器的排气的流路上产生了堵塞时，通过所述气体放出部件或所述释放阀来将惰性气体自气体排出用管路或加压器中排出，因此即便在用户位于远离装置的地方的情况下，也可立即消除惰性气体的压力的异常上升。

发明的效果

如以上所说明那样，根据包含所述构成的本发明的发光分光分析装置，例如当因如所述那样的过滤器的堵塞、试样微粒子朝排气设备内的堆积、或管路的结冰等而在来自加压器的排气的流路上产生了堵塞时，根据压力传感器或流量传感器的测定值而探测到所述意思，并对用户发出警告、或停止惰性气体的供给、或将所述惰性气体朝装置外排出。因此，可防止不期望的压力上升，并避免加压器内的液体倒流等不良情况。

附图说明

图1是本发明的一实施形态的发光分光分析装置的概略构成图。

图2是本发明的另一实施形态的发光分光分析装置的概略构成图。

图3是习知的发光分光分析装置的概略构成图。

具体实施方式

以下，列举实施形态对本发明的发光分光分析装置进行说明。图1是表示本实施形态的发光分光分析装置的要部构成的图。再者，对与已说明的图3相同或对应的构成组件标注后两位一致的符号，并适宜省略说明。

本实施形态的发光分光分析装置与习知的发光分光分析装置的主要的不同点是在自气体供给源141经由放电室113而到达加压器146的气体流路上具备压力传感器151这一点。当在用以排出加压器146内的气体的排气管路147或设置于所述排气管路147上的过滤器148产生了堵塞时，惰性气体(此处设为氩气)无法自加压器146中适当地排出，因此所述气体流路内的压力上升。因此，利用所述压力传感器151来对所述气体流路内的压力进行监视，由此可立即探测到在所述排气管路147或过滤器148产生的堵塞。

再者，压力传感器151也可设置于构成所述氩气的流路的各构成组件，即气体供给用管路142、放电室113、气体排出用管路145及加压器146的任一个。但是，在放电室113中及比其更下游侧，已蒸发的试样的微粒子悬浮于氩气中，因此就避免所述微粒子对于测定值的影响的观点而言，理想的是在比放电室113更上游侧设置压力传感器151。另外，比流量调节阀144更上游侧的流路内的压力高于下游侧，即便产生如所述那样的排气管路147或过滤器148的堵塞，压力的变动幅度也小于下游侧。因此，在本实施形态的发光分光分析装置中，在比气体供给用管路142上的流量调节阀144更下游侧的位置上配置压力传感器151。

来自压力传感器151的检测信号被送出至控制与处理部130。另外，来自分光部120的光检测器124a、光检测器124b、光检测器124c的检测信号经由a/d转换部125而被输入至控制与处理部130。控制与处理部130包含专用的硬件或通用的硬件(个人计算机等)、或其组合，进而连接有包含键盘等的输入部131、及包含监视器或扬声器的输出部132。所述控制与处理部130除了根据来自所述压力传感器151或光检测器124a、光检测器124b、光检测器124c的检测信号执行规定的数据处理以外，进行放电产生部111、开关阀143及流量调节阀144等的控制。再者，在本实施例中，控制与处理部130及输出部132协作来作为本发明的警告部件发挥功能。

继而，对在本实施形态的发光分光分析装置中进行试样的测定时的基本的操作流程进行说明。首先，用户将试样s设置于激发部110的试样载置板114，然后利用输入部131进行规定的操作，由此对控制与处理部130指示放电室113的冲洗(purge)开始。于是，控制与处理部130打开设置于自气体供给源141至放电室113的气体供给用管路142的开关阀143，利用氩气冲洗放电室113的内部的空气。

此时的氩气的流量通过流量调节阀144来调节。流量调节阀144具有用以缩小在气体供给用管路142中流动的流体的流量的针阀(needlevalve)及用以调节所述针阀的开度的刻度盘(dial)，用户手动操作所述刻度盘来使所述针阀的开度变化，由此可调节氩气的流量。再者，在所述刻度盘的周围记载有使所述刻度盘旋转成各种角度时所获得的流量的基准，在执行试样测定时将所述流量设定成比较高的值(例如5l/min)，在其以外时设定成比较低的值(例如1l/min)。以下，将前者称为流量“高”的状态，将后者称为流量“低”的状态。再者，在所述冲洗操作的开始时间点，将所述流量设定为“低”。

其后，在自所述放电室113的冲洗开始起经过规定的时间的时间点，用户操作设置于流量调节阀144的所述刻度盘来使氩气流量变成“高”，继而，利用输入部131进行规定的操作而对控制与处理部130指示试样测定的执行。于是，控制与处理部130控制放电产生部111，由此自所述放电产生部111对电极棒112施加脉冲状的高电压，并通过来自电极棒112的火花放电而使试样s进行激发发光。此时所获得的发光光穿过设置于放电室113中的导光孔113a，由聚光透镜115聚光后朝分光部120射出。自激发部110射出的发光光经由入口狭缝121而射入分光部120，并通过衍射光栅122而进行波长分散。而且，所述经波长分散的光中的规定的波长范围的光穿过出口狭缝123a、出口狭缝123b、出口狭缝123c，由光检测器124a、光检测器124b、光检测器124c来进行检测。

若完成一次试样测定，则用户再次操作流量调节阀144的刻度盘来使氩气流量恢复成“低”。然后，更换试样s、或以试样s的被测定面中的未供于测定的区域自中央开口114a露出的方式变更试样载置板114上的试样s的位置或方向。其后，用户再次操作流量调节阀144的刻度盘来使氩气流量变成“高”，并利用输入部131对控制与处理部130指示试样测定的执行。

其后，交替地执行如以上那样的试样的更换或位置变更与试样测定，在所需的测定全部完成的时间点，用户经由输入部131而对控制与处理部130指示放电室113的冲洗结束。于是，控制与处理部130关闭气体供给用管路142的开关阀143，停止朝放电室113的氩气导入。

在本实施形态的发光分光分析装置中，在伴随如以上那样的试样测定的自放电室113的冲洗开始至所述冲洗结束为止的期间内，利用压力传感器151来监视气体供给用管路142内的压力。即，来自所述压力传感器151的检测信号以规定的时间间隔被送出至控制与处理部130，控制与处理部130依次判定根据所述检测信号所求出的压力的测定值是否超过事先规定的上限值。而且，当判定所述测定值超过所述上限值时，自输出部132的扬声器发出警告音，并且将对用户通知在自加压器146起的排气流路(即排气管路147及过滤器148)产生了堵塞的意思的消息显示于输出部132所设置的监视器的画面上。

再者，即便在正常地进行来自加压器146的排气的情况下，在氩气流量“高”时与“低”，气体供给用管路142内的压力也不同。即，在流量“高”时气体供给用管路142的内压相对高，在流量“低”时所述内压相对变低。因此，作为所述上限值，理想的是个别地设定流量“高”时所应用的上限值、及流量“低”时所应用的上限值。可在测定时用户自输入部131设定这些上限值，或者也可在本装置的工厂出货的时间点设定这些上限值，并存储于控制与处理部130内的存储器。

以上，列举具体例对用以实施本发明的形态进行了说明，但本发明并不限定于所述例，容许在本发明的主旨的范围内适宜变更。例如，在所述例中，设为根据压力传感器的检测值来检测来自加压器的排气的流路的堵塞者，但也可设为设置流量传感器来代替所述压力传感器的构成。在此情况下，将所述流量传感器设为设置于气体供给用管路142、气体排出用管路145及排气管路147的任一个，当由所述流量传感器所检测到的流量低于事先规定的下限值时对用户发出警告。

另外，除了如所述那样的对于用户的警告或代替所述警告，也可在压力传感器的测定值超过规定的上限值的情或流量传感器的测定值低于规定的下限值的情下，控制与处理部130关闭设置于气体供给用管路142的开关阀143来停止氩气的供给。根据此种构成，当来自加压器146的排气无法正常地流动时，朝放电室113的氩气的供给被自动地停止，因此即便在用户不在装置的附近的情况下，也可防止氩气的压力的进一步的上升。

另外，如图2所示，也可在气体排出用管路145上设置分流管152及流路切换阀153，在压力传感器151的测定值超过规定的上限值的情况或流量传感器的测定值低于规定的下限值的情况下，控制与处理部130进行所述流路切换阀153的切换，由此使自放电室113中排出的氩气朝分流管152侧而非加压器146侧流动。根据此种构成，当在排气管路147或过滤器148产生了堵塞时，氩气被自动地自气体排出用管路145朝外部排出，因此即便在用户位于远离装置的地方的情况下，也可立即降低流路内的压力。另外，也可设为设置用以在压力的异常上升时使气体自气体排出用管路145中逃脱的释放阀(排放阀)来代替如上所述的分流管152及流路切换阀153的构成。所述释放阀在通常时呈通过弹簧的力来关闭阀的状态，但若因内压的上升而承受所述弹簧的力以上的压力，则阀打开，其结果，气体排出用管路145内的氩气被排出至外部。再者，当设置所述流路切换阀153或释放阀时，为了防止来自放电室113的排气中所含有的试样的微粒子被放出至装置的周围，理想的是将来自所述分流管152或释放阀的排气送出至规定的回收容器中而非大气中。

符号的说明

110、210：激发部

111、211：放电产生部

112、212：电极棒

113、213：放电室

113a、213a：导光孔

114、214：试样载置板

114a、214a：中央开口

120、220：分光部

121、221：入口狭缝

122、222：衍射光栅

123a～123c、223a～223c：出口狭缝

124a～124c、224a～224c：光检测器

130：控制与处理部(警告部件)

131：输入部

132：输出部

141、241：气体供给源

142、242：气体供给用管路

143、243：开关阀

144、244：流量调节阀

145、245：气体排出用管路

146、246：加压器

147、247：排气管路

148、248：过滤器

151：压力传感器

152：分流管

153：流路切换阀。