用于痕量检测的快速脱附器加热和冷却的制作方法

优先权

本申请要求于2017年3月31日提交的具有相同名称的美国专利申请no.15/476,616的优先权的权益，其全部内容通过引用并入本文。

本说明书一般涉及痕量检测系统，并且更具体地，涉及痕量检测系统的快速冷却脱附器。

背景技术：

存在各种技术用于某些受关注的物质(例如爆炸物和非法药物)的检测。一些痕量检测技术使用通过受关注的物质的蒸汽的电离形成的离子的光谱分析。例如，光谱分析包括离子迁移率光谱法和质谱法，这两种方法在痕量检测中都是常见的。

痕量检测系统分析样本以筛选物质。样本可以在入口(例如脱附器的入口)处被引入系统，其中，样本通过加热元件被快速加热到期望的温度以汽化样本。然后蒸汽被转移到用于光谱分析的分析装置或检测器，在其中，筛选受关注的物质。当脱附器冷却到期望的温度时，痕量检测系统准备好在入口处引入后续的样本以用于分析。

技术实现要素：

本说明书公开了一种脱附器。该脱附器包括入口、加热元件以及主动冷却元件。入口被配置为接收样本。加热元件被配置为从样本产生蒸汽。主动冷却元件被配置为冷却脱附器。

本说明书还公开了一种操作痕量检测系统的方法，该痕量检测系统用于检测提供的样本内的受关注的物质。该方法包括在脱附器的入口处接收第一样本。该方法包括通过加热元件将脱附器加热到第一温度以从第一样本释放蒸汽。该方法包括将蒸汽从脱附器转移到分析装置，该分析装置被配置为筛选蒸汽中受关注的物质。该方法包括将脱附器冷却到至少第二温度。该方法包括在脱附器的入口处接收第二样本。

本说明书还公开了一种用于检测提供的样本内的受关注的物质的系统。该系统包括脱附器和分析装置。脱附器被配置为从样本释放蒸汽，其中，脱附器包括被配置为接收样本的入口、被配置为从样本释放蒸汽的加热元件以及被配置为冷却脱附器的主动冷却元件。分析装置被配置为筛选蒸汽中受关注的物质。

本说明书还公开了一种脱附器，包含：被配置为接收样本的入口；被配置为从样本产生蒸汽的加热元件；以及被配置为冷却脱附器的主动冷却元件。

任选地，加热元件是闪蒸加热器。

任选地，主动冷却元件是风扇、高容量泵、热电冷却器、压缩气体、液体冷却剂、气体冷却剂、主动制冷循环、压缩制冷循环以及吸收制冷循环中的至少一个。

任选地，主动冷却元件包含被配置为冷却脱附器的内部部分的内部冷却元件和被配置为冷却脱附器的外部部分的外部冷却元件中的至少一个。主动冷却元件可以包含内部冷却元件和外部冷却元件两者。内部冷却元件和外部冷却元件中的至少一个可以是再循环系统。

任选地，脱附器还包含热交换器，该热交换器耦接到主动冷却元件并且被配置为从主动冷却元件转移热量。

本说明书还公开了一种操作痕量检测系统的方法，该痕量检测系统用于检测样本内的受关注的物质，该方法包含：在脱附器的入口处接收第一样本；通过加热元件将脱附器加热到第一温度以从第一样本释放蒸汽；将蒸汽从脱附器转移到分析装置，该分析装置被配置为筛选蒸汽中受关注的物质；将脱附器主动冷却到至少第二温度；以及在脱附器的入口处接收第二样本。

任选地，主动冷却脱附器包含使用强制对流进行冷却。

任选地，主动冷却脱附器包含使用内部冷却元件冷却脱附器的内部部分。

任选地，主动冷却脱附器包含使用外部冷却元件冷却脱附器的外部部分。

任选地，主动冷却脱附器包含同时使用内部冷却元件冷却脱附器的内部部分和使用外部冷却元件冷却脱附器的外部部分。

任选地，第一温度高于第二温度。

任选地，将脱附器加热到第一温度包含在多个阶段中加热脱附器以达到第一温度并汽化样本。

任选地，主动冷却脱附器包含在多个阶段中冷却脱附器以达到第二温度。

任选地，接收第一样本与接收第二样本之间的时间是30秒或更短。

任选地，接收第一样本与接收第二样本之间的时间是从30-120秒。

本说明书还公开了一种用于检测样本内的受关注的物质的系统，该系统包含：脱附器，被配置为从样本释放蒸汽；以及分析装置，被配置为筛选蒸汽中受关注的物质，其中，脱附器包含被配置为接收样本的入口、被配置为从样本释放蒸汽的加热元件以及被配置为冷却脱附器的主动冷却元件。

任选地，受关注的物质包括爆炸物、含能材料、示踪剂、麻醉剂、药物产品、毒素、化学战剂、生物战剂、污染物、农药、有毒工业化学品、有毒工业材料、自制爆炸物、药物痕量污染物、用于医疗应用的生物标志、用于医疗应用的化学标志、用于临床卫生应用的生物标志、用于临床卫生应用的化学标志、其前体、其副产品、其代谢物以及其组合中的至少一个。

任选地，分析装置包括离子迁移率光谱仪(ims)、离子阱迁移率光谱仪(itms)、漂移光谱仪(ds)、非线性漂移光谱仪、场离子光谱仪(fis)、射频离子迁移率增量光谱仪(imis)、场不对称离子迁移率光谱仪(faims)、超高场faims、差分离子迁移率光谱仪(dims)和差分迁移率光谱仪(dms)、行波离子迁移率光谱仪、半导体气体传感器、拉曼光谱仪、激光二极管检测器、质谱仪(ms)、电子捕获检测器、光电离检测器、基于化学发光的检测器、电化学传感器、红外光谱仪、片上标签检测器以及其组合中的至少一个。

任选地，加热元件是闪蒸加热器。

任选地，主动冷却元件包含风扇、高容量泵、热电冷却器、压缩气体、液体冷却剂、气体冷却剂、主动制冷循环、压缩制冷循环以及吸收制冷循环中的至少一个。

任选地，入口被配置为以固相、液相、气相以及其组合接收样本。

本说明书的上述和其他实施方式将在下面提供的附图和详细描述中更深入地描述。

附图说明

当参考附图阅读下面的详细描述时，本公开的这些和其他特征、方面以及益处将变得更好理解，在附图中，相同的字符在整个附图中表示相同的部件，其中：

图1是示例性脱附器的透视图；

图2是图1所示的脱附器的框图；

图3是示例性脱附器温度曲线的图形描绘；

图4是另一示例性脱附器温度曲线的图形描绘；

图5是又一示例性脱附器温度曲线的图形描绘；

图6是体现图1和图2所示的脱附器的示例性痕量检测系统的框图；以及

图7是操作图6所示的痕量检测系统的示例性方法的流程图。

除非另有指示，否则本文提供的附图旨在说明本公开的实施方式的特征。相信这些特征可应用于包含本公开的一个或多个实施方式的各种系统中。因此，附图并不旨在包括本领域普通技术人员已知的用于实践本文公开的实施方式所需的所有常规特征。

具体实施方式

在以下说明书和权利要求书中，引用了具有以下含义的多个术语。

除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一”、“一个”以及“该”包括复数引用。

“任选”或“任选地”是指后续描述的事件或情况可能发生或可能不发生，并且该描述包括事件发生的实例和事件不发生的实例。

在本文整个说明书和权利要求书中使用的近似语言可以应用于修改任何可以允许地变化的定量表示，而不会导致与其相关的基本功能的变化。相应地，由一个或多个术语(例如“约”、“大约”以及“基本上”)修改的值不限于指定的精确值。在至少一些情况下，近似语言可以对应于用于测量值的仪器的精度。这里和整个说明书和权利要求书中，范围限制可以组合和/或交换。除非上下文或语言另有说明，否则这些范围被识别并且包括其中所包含的所有子范围。

本说明书针对多个实施方式。提供以下公开是为了使本领域普通技术人员能够实践本发明。本说明书中使用的语言不应被理解为对任何一个具体实施方式的一般否定，或者用于限制超出其中使用的术语的含义的权利要求。在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本文定义的一般原理可以应用于其他实施方式和应用。此外，所使用的术语(terminology)和短语用于描述示例性实施方式的目的，并且不应被认为是限制性的。因此，本发明将被赋予最广泛的范围，其包括与所公开的原理和特征一致的许多替换、修改以及等同物。为了清楚起见，没有详细描述关于与本发明有关的技术领域中已知的技术材料的细节，以免不必要地模糊本发明。

在本申请的说明书(description)和权利要求书中，单词“包含”、“包括”以及“具有”中的每一个以及其形式不必限于单词可能与其相关联的列表中的成员。本文应注意，除非另有明确说明，否则与具体实施方式相关联地描述的任何特征或组件可以与任何其他实施方式一起使用和实现。

由于足够地冷却脱附器以接受后续的样本所需要的时间，需要样本加热(例如在脱附器中)的常规痕量检测系统可能具有有限的样本吞吐量(即，在给定的时间段内可以分析的样本的数量)。不同的物质在不同的温度下汽化。相应地，根据样本内的受关注的物质的相和挥发性，样本可能需要很少的加热或不需要加热(例如，气态和/或高挥发性物质)、加热到100℃(例如，挥发性爆炸物)、加热到240℃(例如，常规爆炸物)、加热到380℃(例如，无机盐或自制爆炸物)或加热到高于380℃(例如，固体和/或低挥发性物质)。如果在入口处接收样本时脱附器的初始温度太高，则样本中的受关注的物质将分解，并且可能根本无法检测到，因此降低了系统检测精度和性能。提供脱附器的适当低的初始温度是必要的，以使痕量检测系统能够精确地检测样本内的各种非法物质。因此，即使当样本加热和检测步骤快速发生时，由于缓慢的脱附器冷却，样本之间的长滞后时间(例如，6分钟或更长)也显著地限制了系统的吞吐量能力。

本文认识到，为了系统的有效的高吞吐量操作，主动并且快速地冷却痕量检测系统的脱附器是重要的。例如，在样本之间的优选时间较短并且样本体积大的机场或其他场所使用的示例性痕量检测系统将需要高吞吐量以用于爆炸性物质的检测。此外，需要这样的系统来精确地检测各种物质。相应地，为了使系统在合理的短循环时间内在不同温度下成功并且一致地汽化各种受关注的物质，需要用于冷却脱附器的主动冷却元件来为每个后续的样本重置系统。

本文描述的脱附器的实施方式实现脱附器的主动和快速冷却。脱附器本身可以具有用于不同系统和分析的各种形式和组成，例如内部冷却元件、外部冷却元件或两者。更具体地，本文描述的脱附器包括至少一个主动冷却元件，该主动冷却元件被配置为(例如，通过强制对流)快速冷却脱附器。在一些实施方式中，脱附器包括被配置为冷却脱附器的内部部分的内部冷却元件。在其他实施方式中，脱附器包括被配置为冷却脱附器的外部部分的外部冷却元件。在一些实施方式中，脱附器包括内部和外部冷却元件两者，其可以顺序地或同时地操作以实现期望的目标冷却速率和/或目标温度。例如，主动冷却元件可以包括风扇、高容量泵、液体和气体冷却剂、热电冷却器、制冷循环以及其组合。例如，本文描述的主动快速脱附器冷却使吞吐循环时间能够显著降低到2分钟或更少、1分钟或更少、或30秒或更少。相应地，使用这种专用的主动冷却脱附器增强了痕量检测系统的样本吞吐能力。

例如，实施本文描述的脱附器的痕量检测系统还可以包括控制系统、处理器或其他计算装置，用于操作(例如，同时或顺序操作内部和外部冷却元件)冷却元件以实现脱附器的快速和主动冷却。

图1是用于痕量检测系统的示例性脱附器100的透视图。脱附器100被配置为在入口102处(例如在阱104上的样本上)接收样本。脱附器100包括壳体106。

图2是图1所示的脱附器100的框图。入口102被配置为接收样本202。样本202可以是气相、液相或固相样本。在一些实施方式中，样本202可以被吸附在阱(104，如图1所示)上，并经由阱104在入口102处被接收。在一些实施方式中，入口102可以经由传输线(未示出)从另一装置(例如预浓缩器或其他样本制备或样本容纳装置)接收样本202。脱附器100还包括加热元件204，该加热元件204被配置为加热样本202以释放蒸汽以用于由分析装置或检测器(例如，离子迁移率光谱仪)筛选。在一些实施方式中，加热元件204可以是闪蒸加热器。在其他实施方式中，加热元件204可以是其他合适类型的加热器。

脱附器100还包括冷却元件206。冷却元件206可以以被配置为冷却脱附器的一个或多个主动冷却元件加以实现。例如，冷却元件206可以被配置为使用强制对流来冷却脱附器。冷却元件206可以是被配置为冷却脱附器的内部部分的内部冷却元件。脱附器100的内部部分可以包括脱附器100内容纳、加热和/或汽化样本202的任何部分。冷却元件206可以是被配置为冷却脱附器100的外部部分的外部冷却元件，并且在一些实施方式中，可以集成到脱附器100的壳体106中。脱附器100的外部部分可以包括在容纳、加热和/或汽化样本202外部的任何部分。在一些实施方式中，脱附器100可以包括内部和外部冷却元件206两者。例如，在某些实施方式中，当内部和外部冷却元件206两者都存在时，根据用于脱附器的冷却要求和期望的样本循环时间，它们可以同时或顺序地操作。冷却元件206可以包括风扇、高容量泵、热电冷却器、压缩气体、液体冷却剂、气体冷却剂、主动制冷循环、压缩制冷循环以及吸收制冷循环中的至少一个。

作为示例，脱附器100可以包括作为内部冷却元件的高容量泵以及作为外部冷却元件集成到壳体106中的风扇。继续该示例，高容量泵和/或风扇可以利用未处理或预处理(例如冷却和/或净化)的环境空气。可选地，使用高容量泵的内部冷却可以利用例如掺杂空气、惰性气体、预处理空气或其组合。

在一些实施方式中，冷却元件206可以是闭环、再循环系统。在某些实施方式中，当冷却元件206是再循环系统时，脱附器100还可以包括热交换器(未示出)。热交换器可以耦接到主动冷却元件(即，与主动冷却元件热连通)，并且被配置为从主动冷却元件转移热量。例如，在主动冷却元件包括液体冷却剂的实施方式中，热交换器可以从液体冷却剂转移热量，使得冷却剂可以在单个样本循环内或在后续的样本循环中再循环以冷却脱附器。

图3是示例性脱附器温度曲线300的图形描绘。y轴表示以℃为单位的脱附器温度302。x轴表示以秒为单位的样本循环时间304。在0秒时(其中，0秒的时间指示在脱附器入口102处接收样本并且样本循环开始)，脱附器温度开始升高，直到达到目标高温或第一温度t1时约12秒。然后从约12秒直到约18秒，将脱附器的温度t1保持(维持)在t1，然后从约18秒直到约30秒，将脱附器100冷却到目标低温或第二温度t2。第一温度t1高于第二温度t2。在脱附器100的冷却开始之前的某个点，在脱附器100的加热期间(或者，例如，如图3所示，当t1维持在12秒与18秒之间时)释放的蒸汽从脱附器转移到分析装置或检测器(如下面更详细地讨论的)。在一些实施方式中，一旦脱附器100温度已经达到t2，则样本循环结束，并且新的样本循环可以开始于在脱附器入口102处接收后续样本。尽管图3示出了t2作为循环开始时(0秒)和循环结束时(约30秒)的脱附器温度，但是注意，根据实施方式，初始温度可以等于或可以不等于t2。例如，一旦脱附器100冷却到t2，则下一个样本循环可以以不同于t2的初始脱附器温度(然而初始脱附器温度仍然低于t1)开始(在0秒时)。在一些实施方式中，温度升高的斜率可以不同于图3所示的斜率。此外，在一些实施方式中，温度下降的斜率可以不同于图3所示的斜率。还要注意，根据实施方式，总循环时间(即，从0秒将脱附器100加热到t1(包括维持t1所花费的任何时间)所需的循环时间至随后将脱附器冷却到t2的时间)可以是例如约30秒或更短(如图3所示)、约60秒或更短、或约2分钟或更短。

图4是另一示例性脱附器温度曲线400的图形描绘。y轴表示以℃为单位的脱附器温度402。x轴表示以秒为单位的样本循环时间404。用于一些受关注的物质(例如，一些军用和商用爆炸物)的检测灵敏度可以通过分阶段升高脱附器温度(例如在低和中范围温度之间或在中范围和高范围温度之间分阶段升高脱附器温度)来改进。在一些实施方式中，脱附器100可以通过加热元件204分阶段加热，以达到目标高温或第一温度t1，如图4所示。根据实施方式，在阶段之间继续温度升高到t1之前，可以将脱附器100的温度保持(维持)在一定温度。例如，图4示出了在约0秒与1秒之间(其中，0秒的时间指示在脱附器入口102处接收样本并且样本循环开始)初始温度升高，随后在约1秒与2秒之间保持温度。继续图4所示的示例，脱附器100的温度在约2秒至约6秒的循环时间之间再次升高，随后在约6秒与约8秒之间保持温度恒定。脱附器100的温度在约8秒与约12秒之间再次升高，此时达到t1(例如，目标高温)并且随后维持直到约18秒的循环时间。在一些实施方式中，温度升高的斜率对于不同的阶段可以不同。此外，根据实施方式，温度下降的斜率可以不同于

图4所示的斜率。注意，根据实施方式，用于到达t1的阶段的数量可以多于或少于图4所示的阶段的数量。还要注意，根据实施方式，总循环时间(即，将脱附器100从0秒加热到t1(包括在加热阶段之间维持温度和维持t1所花费的任何时间)所需的循环时间，随后将脱附器冷却到t2的时间)可以是例如约30秒或更短(如图4所示)、约60秒或更短、或约2分钟或更短。

图5是又一示例性脱附器温度曲线500的图形描绘。y轴表示以℃为单位的脱附器温度502。x轴表示以秒为单位的样本循环时间504。在该示例中，脱附器100温度分阶段升高以达到t1(如上面关于图4所讨论的)，并且另外分阶段下降以达到t2。分阶段冷却脱附器100可以改进总循环时间效率以及一致性。在一些实施方式中，可以在单个阶段中将脱附器100加热到温度t1(如图3所示)，而使用多个阶段完成将脱附器冷却到t2。脱附器100可以通过冷却元件206分阶段冷却以达到目标低温或第二温度t2，如图5所示。根据实施方式，在继续温度下降到t2之前的阶段之间，可以将脱附器100的温度保持(维持)在一定温度。例如，图5示出了脱附器100温度在约12秒达到目标高温t1，并且维持直到约18秒。在约18秒时，脱附器100的主动冷却开始。第一冷却阶段发生在约18秒到约20秒，并且随后在约20秒与约22秒之间保持温度。在约22秒与约30秒之间发生另一冷却阶段，此时脱附器100温度已经达到t2。在一些实施方式中，一旦脱附器100的温度已经达到t2，则样本循环结束，并且新的样本循环可以开始于在脱附器入口102处接收后续样本。尽管图5示出了t2作为循环开始时(0秒)和循环结束时(约30秒)的脱附器温度，但是注意，根据实施方式，初始温度可以等于或可以不等于t2。例如，一旦脱附器100冷却到t2，则下一个样本循环可以以不同于t2的初始脱附器温度(然而在样本循环开始时的初始脱附器温度仍然小于t1)开始(在0秒时)。在一些实施方式中，根据实施方式，温度下降的斜率对于不同的阶段可以不同，并且可以不同于图5所示的斜率。注意，根据实施方式，用于将脱附器从t1冷却到t2的阶段的数量可以多于或少于图5所示的阶段的数量。还要注意，根据实施方式，总循环时间(即，从0秒将脱附器100加热到t1所需的循环时间，随后将脱附器冷却到t2的时间(包括在加热阶段之间维持温度、维持t1以及在冷却阶段之间维持温度所花费的任何时间))可以是例如约30秒或更短(如图5所示)、约60秒或更短、或约2分钟或更短。

图6是体现图1和图2所示的脱附器100的示例性痕量检测系统600的框图。脱附器100包括入口102、加热元件204以及冷却元件206。如上所述，冷却元件206可以是被配置为冷却脱附器100的内部部分的内部冷却元件。冷却元件206可以另外或可选地包括被配置为冷却脱附器100的外部部分的外部冷却元件，并且可以集成到脱附器100的壳体106中。痕量检测系统600还包括与脱附器100流动连通的分析装置602。通过加热脱附器100中的样本释放的蒸汽从脱附器100转移到用于筛选的分析装置602。箭头604指示蒸汽从脱附器100转移到分析装置602的方向。分析装置602被配置为筛选蒸汽中受关注的物质。如果存在，则通过分析装置602检测和识别受关注的物质。

受关注的物质可以包括爆炸物、含能材料、示踪剂、麻醉剂、药物产品、毒素、化学战剂、生物战剂、污染物、农药、有毒工业化学品、有毒工业材料、自制爆炸物、药物痕量污染物、用于医疗应用的生物标志、用于医疗应用的化学标志、用于临床卫生应用的生物标志、用于临床卫生应用的化学标志、其前体、其副产品、其代谢物以及其组合中的至少一个。

在痕量检测系统600中，分析装置602可以包括离子迁移率光谱仪(ims)、离子阱迁移率光谱仪(itms)、漂移光谱仪(ds)、非线性漂移光谱仪、场离子光谱仪(fis)、射频离子迁移率增量光谱仪(imis)、场不对称离子迁移率光谱仪(faims)、超高场faims、差分离子迁移率光谱仪(dims)和差分迁移率光谱仪(dms)、行波离子迁移率光谱仪、半导体气体传感器、拉曼光谱仪、激光二极管检测器、质谱仪(ms)、电子捕获检测器、光电离检测器、基于化学发光的检测器、电化学传感器、红外光谱仪、片上标签检测器以及其组合中的至少一个。

图7是操作图6所示的痕量检测系统600的示例性方法700的流程图，痕量检测系统600包括图1和图2所示的脱附器100。方法700包括在脱附器100的入口102处接收710第一样本(未示出)，并且通过加热元件204将脱附器100加热720到第一温度以从第一样本释放蒸汽。方法700还包括将蒸汽从脱附器100转移730到分析装置602。分析装置602被配置为筛选蒸汽中受关注的物质。方法700还包括将脱附器100主动冷却740到至少第二温度，以及在脱附器100的入口102处接收750第二样本(未示出)。

本文所描述的方法、系统以及设备的示例性技术效果包括以下中的至少一个：(a)通过显著减少样本之间的循环时间来提高痕量检测系统的样本吞吐能力；(b)防止由于初始脱附器温度过高而导致后续的样本的分解和/或损失；(c)通过识别具有广泛变化的汽化温度的受关注的物质来改进分析灵敏度；以及(d)通过精确和快速地识别各种受关注的物质来提高整个系统的性能和效率。

用于脱附器的方法、系统以及设备的示例性实施方式不限于本文所描述的具体实施方式，而是，可以独立地并且与本文所描述的其他组件和/或步骤分开地利用系统的组件和/或方法的步骤。例如，该方法还可以与其他非常规脱附器和痕量检测系统结合使用，并且不限于仅与本文所描述的系统和方法一起实践。相反，示例性实施方式可以结合许多其他应用、装备以及系统来实现和利用，这些应用、装备以及系统可以受益于提高的效率、减少的操作成本以及减少的资本支出。

尽管本公开的各种实施方式的具体特征可以在一些附图中示出而在其他附图中未示出，但是这仅是为了方便。根据本公开的原理，可以结合任何其他附图的任何特征来参考和/或要求保护附图的任何特征。

一些实施方式涉及一个或多个电子或计算装置的使用。这种装置通常包括处理器或控制器，诸如通用中央处理单元(cpu)、图形处理单元(gpu)、微控制器、精简指令集计算机(risc)处理器、专用集成电路(asic)、可编程逻辑电路(plc)和/或能够执行本文所描述功能的任何其他电路或处理器。本文所描述的方法可以被编码为体现在计算机可读介质中的可执行指令，该计算机可读介质包括但不限于存储装置和/或存储器装置。当由处理器执行时，这些指令使处理器执行本文所描述的方法的至少一部分。以上示例仅是示例性的，并且因此不旨在以任何方式限制术语处理器的定义和/或含义。

本书面描述使用示例来公开实施方式，包括最佳模式，并且还使本领域技术人员能够实践实施方式，包括制造和使用任何装置或系统以及执行任何结合的方法。本公开的可专利范围由权利要求限定，并且可以包括本领域技术人员想到的其他示例。如果这些其他示例具有与权利要求的字面语言没有不同的结构元件，或者如果它们包括与权利要求的字面语言没有实质性差异的等效结构元件，则这些其他示例旨在处于权利要求的范围内。